一種獲取鐵磁性材料的磁學(xué)性質(zhì)中降低內(nèi)存需求方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種磁熵變測(cè)量方法，具體地說是一種專門適用于PPMS的鐵磁性材料 的磁熵變測(cè)量方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 本發(fā)明的建議分類號(hào)為G01N 27/72。
[0003] 本發(fā)明既不是對(duì)現(xiàn)有熱力學(xué)理論的改進(jìn)，也不是對(duì)現(xiàn)有磁熵變的計(jì)算機(jī)計(jì)算方法 作出的算法改進(jìn)，而是專門針對(duì)利用PPMS系統(tǒng)進(jìn)行磁性材料的測(cè)量得到磁矩一磁場(chǎng)一溫度 測(cè)試數(shù)據(jù)并進(jìn)行技術(shù)處理而得到測(cè)量磁性材料的磁熵變-溫度特性的技術(shù)方案。
[0004] 為便于理解本發(fā)明，以下對(duì)現(xiàn)有技術(shù)及現(xiàn)有技術(shù)作扼要的介紹。
[0005] 早在1907年郎杰斐(P.Langevin)就注意到:順磁體絕熱去磁過程中，其溫度會(huì)降 低。從機(jī)理上說，固體磁性物質(zhì)在受磁場(chǎng)作用磁化時(shí)，系統(tǒng)的磁有序度加強(qiáng)(磁熵減?。?，對(duì) 外放出熱量;再將其去磁，則磁有序度下降(磁熵增大），又要從外界吸收熱量。這種磁性系 統(tǒng)在磁場(chǎng)施加與除去過程中所出現(xiàn)的熱現(xiàn)象稱為磁熱效應(yīng)，又稱為磁卡效應(yīng)。1927年德貝 (Debye)和杰克(Giauque)預(yù)言了可以利用此效應(yīng)制冷。1933年杰克實(shí)現(xiàn)了絕熱去磁制冷。 從此，在極低溫領(lǐng)域(mK級(jí)至16K范圍)磁制冷發(fā)揮了很大作用。利用磁卡效應(yīng)可制成固態(tài)磁 制冷器。
[0006] 磁熵是磁矩混亂程度的量度，以Sm表示。磁熵Sm是溫度T和外加磁場(chǎng)Η的函數(shù)。磁矩 排列愈混亂即無序度愈大，磁熵就愈大。為了研制高效率的磁制冷器，必須研究各種鐵磁性 材料的磁熵變。
[0007] 為便捷、可靠地、自動(dòng)化地完成相關(guān)測(cè)試，本領(lǐng)域技術(shù)人員常常采用PPMS來完成測(cè) 量過程。PPMS--Physical Property Measurement System(綜合物性測(cè)量系統(tǒng)）是美國(guó) Quanturn Des i gn公司開發(fā)的一款材料的各種物理性質(zhì)進(jìn)行基礎(chǔ)研究的儀器。PPMS系統(tǒng)的設(shè) 計(jì)理念是在一個(gè)完美控制的極低溫(50mK)和強(qiáng)磁場(chǎng)（±16T)平臺(tái)上，集成全自動(dòng)的磁學(xué)、電 學(xué)、熱學(xué)和形貌，甚至鐵電和介電等各種物性測(cè)量手段。一個(gè)PPMS系統(tǒng)由基本系統(tǒng)和各種測(cè) 量和拓展功能選件構(gòu)成:基本系統(tǒng)提供低溫和強(qiáng)磁場(chǎng)的環(huán)境，以及整個(gè)系統(tǒng)的軟硬件控制 中心。
[0008] 根據(jù)熱力學(xué)中Maxwell方程可很容易地得到：當(dāng)外加磁場(chǎng)從Ho變化到Hi時(shí)，磁性材 料在這一過程中的磁熵變計(jì)算公式為：
[0009](1)
N JX
[0010] 上式中，S為磁性材料的熵，Η為外加磁場(chǎng)，T為熱力學(xué)溫度，Μ為磁化強(qiáng)度，下標(biāo)0、1 分別代表磁場(chǎng)變化前、后的狀態(tài)。
[0011] 通?？梢酝ㄟ^如下途徑測(cè)量得到磁性材料的磁熵變：
[0012] (Α)在給定溫度下給磁性材料施加一隨時(shí)間變化的外磁場(chǎng)Η，Η以等步長(zhǎng)增加或減 小，測(cè)量在所述溫度下的第一條M-Η曲線(也可以稱為M-Η磁滯回線）；上述測(cè)試完成后，使溫 度增加或減少一固定值，即溫度等步長(zhǎng)地增大或減小，重復(fù)進(jìn)行測(cè)量步驟(A)，得到若干條 在不同溫度下的M-Η曲線;在每次測(cè)量過程中溫度保持恒定不變;通過上述測(cè)量步驟，可以 得到所測(cè)磁性材料的M(H，T)的三維數(shù)組；上述過程可以概括為：測(cè)試不同溫度下的M-Η曲 線，即固定溫度掃描磁場(chǎng)，每個(gè)溫度設(shè)置的外磁場(chǎng)的序列要一致，這樣才比較容易得到M(H， T)的三維數(shù)組；
[0013] ⑶根據(jù)公另 （2)
[0014]計(jì)算得到磁熵變。
[0015] 而在測(cè)試過程中得到的是一系列離散的測(cè)試數(shù)據(jù)，進(jìn)行具體數(shù)值計(jì)算時(shí)，通常采 用如下兩種步驟來計(jì)算：
[0016] (一)按照如下步驟來進(jìn)行計(jì)算：
[0017] (1)將測(cè)試得到的按溫度組合(Μ-Η)τ(每列數(shù)據(jù)Τ相等）的實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為按磁場(chǎng) 強(qiáng)度重新組合的數(shù)據(jù)(Μ-Τ)η(每列數(shù)據(jù)Η相等）；
[0018] (2)對(duì)上一步重組的每列數(shù)據(jù)Μ對(duì)溫度Τ求偏導(dǎo)；
[0019] (3)然后先微分再積分運(yùn)算得到所測(cè)材料的磁熵變。
[0020]由于數(shù)據(jù)量巨大，上述步驟通常利用軟件來完成，例如Matlab、Origin、Excel等商 業(yè)軟件；
[0021] 為了減小計(jì)算過程中的誤差，通常將外磁場(chǎng)變化的步長(zhǎng)、溫度變化的步長(zhǎng)設(shè)置小 一些，使得數(shù)據(jù)點(diǎn)足夠密集，M-Η曲線足夠平滑。
[0022] (二)根據(jù)在測(cè)試過程中得到的是一系列離散的測(cè)試數(shù)據(jù)，進(jìn)行具體計(jì)算時(shí)，公式
(1)改S味if田*π下，Α?Μ播^〒管.
[0023] ⑶
[0024] 在上式中，i表示測(cè)試過程中第i次測(cè)試;利用公式(3)也可直接計(jì)算得到指定參數(shù) 條件下的磁性材料的磁熵變。
[0025]如果上述外磁場(chǎng)的序列不一致，則根本無法得到M(H，T)的三維數(shù)組，也就無從根 據(jù)上述方法(一)和(二)來計(jì)算磁熵變。
[0026]在利用PPMS完成相關(guān)測(cè)量并導(dǎo)出測(cè)量數(shù)據(jù)時(shí)，通常得到的數(shù)據(jù)，每一條M-Η曲線 中，①:Μ的變化步長(zhǎng)并不是固定值，而是具有一定隨機(jī)性的值，且②:每一條M-Η曲線中的數(shù) 據(jù)點(diǎn)數(shù)量也是變化不定的，而且，③：由于所導(dǎo)出的記錄數(shù)值中，溫度值也是由溫度傳感器 所測(cè)量得到的實(shí)測(cè)值，是帶有輕微波動(dòng)的溫度值，而不是測(cè)量前程序設(shè)定的溫度序列(確定 值），例如某次測(cè)量得到的部分?jǐn)?shù)據(jù)為：
[0027] Temperature(K),Magnetic Field(Oe),Moment(emu)
[0028] 10.0140295,8825.666,4.77920531340975
[0029] 10.0114298,9997.748,5.35753168743939
[0030] 10.0107646,11606.298,6.1806593824613
[0031] ……
[0032] 9.967885,5850.0365,3.42836713837576
[0033] 9.9699335,4077.1785,2.44207219325932
[0034] 9.9713125,2630.387,1.65372870264995
[0035] ……
[0036] 12.0178871,8729.4175,0.546468356803494
[0037] 12.0119467,10598.8385,4.62828899150997
[0038] 12.0118856,12381.02,5.66277344040436
[0039] ……
[0040] 此外，④:而在不同的設(shè)定溫度值下測(cè)量得到的M-Η數(shù)據(jù)點(diǎn)的數(shù)量則為3340,3268， 3421，3319,3486,3511，3403,……
[0041 ]由此可見，根據(jù)PPMS測(cè)試導(dǎo)出的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)根本無法得到為了計(jì)算磁熵變所需的所 測(cè)磁性材料的M(H，T)的三維數(shù)組。
[0042] 由于上述幾點(diǎn)原因，導(dǎo)致無法使用前述計(jì)算方法來根據(jù)PPMS系統(tǒng)測(cè)得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 來得到所測(cè)材料的磁熵變。目前可通過人工輔助以其他數(shù)據(jù)處理程序如Excel、0rigin等來 完成數(shù)據(jù)的三維數(shù)組，然而，即使借助于這些計(jì)算機(jī)程序，處理過程往往也需要幾個(gè)星期甚 至幾個(gè)月的時(shí)間，工作繁雜、枯燥且極易出錯(cuò)。
[0043] 利用方法(一)進(jìn)行處理時(shí)，涉及的變量有T、F 、AS，在計(jì)算機(jī)數(shù) )Η
值處理時(shí)這些變量構(gòu)成了一個(gè)五維數(shù)組，通常測(cè)試得到Τ的數(shù)量、計(jì)算的AS在100左右，Η、 的數(shù)量通常在10000-100000之間，因此這樣的一個(gè)五維數(shù)組的數(shù)據(jù)量通常 Η 在1016-102()之間，若每個(gè)數(shù)值采用為雙精度存儲(chǔ)、運(yùn)算，那么該五維數(shù)值所需要的內(nèi)存 (RAM)空間大約在101()-1017ΜΒ之間，即使降低測(cè)量過程中Η的數(shù)量，即增大Η的間隔，使Η、Μ、
Μ的數(shù)量控制在100-1000之間，該五維數(shù)組所需要的內(nèi)存(RAM)空間也大約在 104-10nMB之間，再進(jìn)一步降低Η的數(shù)量，盡管可以再降低內(nèi)存的需求量，但其計(jì)算精確度也 會(huì)大大降低，將導(dǎo)致結(jié)果嚴(yán)重不可信。由此可見，利用方法(一)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理時(shí)，其內(nèi)存需 求量極大，通常需要大型計(jì)算機(jī)來進(jìn)行處理。這就嚴(yán)重制約了其應(yīng)用場(chǎng)合。
[0044]另外，在研究磁性材料的磁卡效應(yīng)時(shí)，除了分析磁性材料的M-Η曲線，科研人員往
往還需要分析材料的Μ-T曲線 1 -Η曲線、Δ S-T曲線，參見說明書附圖1、2;利用方法 Μ
(二）只能計(jì)算得到指定參數(shù)條件下的磁性材料的磁熵變，而不能得到Μ-T曲線 -Η ? 曲線、△ s-τ曲線，使得對(duì)磁性材料的分析研究大打折扣。
[0045]綜上所述，現(xiàn)有技術(shù)中各種方法都存在著重大缺點(diǎn)，且無法應(yīng)用于PPMS測(cè)量的磁 性材料的數(shù)據(jù)處理。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0046]為了解決現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種專門適用于PPMS的鐵磁性材 料的磁學(xué)性質(zhì)測(cè)量方法，可批量獲得Μ-T特性曲線 [特性曲線、Δ S-T特性曲線。
[0047]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的具體技術(shù)方案是：
[0048] A)按照符合PPMS操作規(guī)范的流程，稱取一定質(zhì)量的將待測(cè)試的磁性材料，記錄下 該質(zhì)量值，將待測(cè)試的磁性材料裝入PPMS測(cè)量系統(tǒng)中；
[0049] B)在PPMS的控制計(jì)算機(jī)上設(shè)定測(cè)試的溫度序列值，各個(gè)測(cè)試溫度成等間距序列 (間隔為A T)，Δ T可以取1K、2K、3K、4K、5K、……、10Κ;設(shè)定測(cè)試的磁場(chǎng)強(qiáng)度，這里所述的磁 場(chǎng)強(qiáng)度是指磁滯回線中的磁場(chǎng)強(qiáng)度的絕對(duì)值的最大值，磁場(chǎng)從0增加到正向最大值，再逐漸 變化到負(fù)向最大值，然后再逐漸回到正向最大值;在每一個(gè)設(shè)定的測(cè)試溫度下，磁性材料均 歷經(jīng)同樣的所述磁場(chǎng)掃描，所述Τ指PPMS系統(tǒng)導(dǎo)出的數(shù)據(jù)文件中的物理量Temperature; [0050] C)在給定溫度下給磁性材料施加一隨時(shí)間變化的外磁場(chǎng)H，測(cè)量在所述溫度下的 第一條M-Η曲線(也可以稱為M-Η磁滯回線、磁化曲線）；上述測(cè)試完成后，使溫度增加或減少 一固定值，即溫度等步長(zhǎng)地增大或減小，重復(fù)進(jìn)行上述測(cè)量步驟;在每次測(cè)量過程中溫度保 持恒定不變;依次逐次測(cè)量磁性材料的M-Η曲線，直至完成所設(shè)定的所有溫度序列下的M-H 曲線;所述Η指PPMS系統(tǒng)導(dǎo)出的數(shù)據(jù)文件中的物理量Magnetic Field，所述Μ指PPMS系統(tǒng)導(dǎo) 出的數(shù)據(jù)文件中的物理量Moment;
[0051 ]依照PPMS操作規(guī)范的流程，導(dǎo)出所測(cè)試材料的所有數(shù)據(jù)，除標(biāo)題行外，每一行數(shù)據(jù) 中由溫度值、所施加的外磁場(chǎng)強(qiáng)度、所測(cè)磁性材料的磁矩構(gòu)成;根據(jù)測(cè)量數(shù)據(jù)量的多少，導(dǎo) 出的測(cè)試數(shù)據(jù)文件可能是一個(gè)或多個(gè)數(shù)據(jù)文件，不同的溫度、不同的Η值下的測(cè)試數(shù)據(jù)合并 存儲(chǔ)在所述一個(gè)或多個(gè)數(shù)據(jù)文件中，即使導(dǎo)出的數(shù)據(jù)文件為多個(gè)，在每個(gè)單獨(dú)的數(shù)據(jù)文件 中，也包含有不同的溫度、不同的Η值下的測(cè)試數(shù)據(jù)，且這些Η值的間隔（ΔΗ)是不均勻的；
[0052] D)將步驟C)測(cè)試得到的實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)分割為按溫度組合(Μ-HM每列數(shù)據(jù)Τ相等，但Η 間隔不均勻）的實(shí)測(cè)數(shù)據(jù):逐行讀取所導(dǎo)出的測(cè)試數(shù)據(jù)，利用計(jì)算機(jī)按照設(shè)定的測(cè)試溫度進(jìn) 行數(shù)據(jù)分割，將步驟C)中導(dǎo)出的數(shù)據(jù)文件分割成各個(gè)按照設(shè)定測(cè)量溫度值來獨(dú)立存儲(chǔ)Μ-Η 數(shù)據(jù)的文件，將在每個(gè)測(cè)試溫度下測(cè)量得到的(Μ-Η)τ數(shù)據(jù)分別存儲(chǔ)在各自獨(dú)立的(Μ-Η)τ文 件中，這些分割得到的(Μ-Η)τ文件存儲(chǔ)在外存儲(chǔ)器中；在每個(gè)獨(dú)立的(Μ-Η)τ文件中，只存儲(chǔ) 在測(cè)量得到的從正向最大Η值掃描到負(fù)向最大Η值的過程的數(shù)據(jù)；當(dāng)步驟D)中得到多個(gè)數(shù)據(jù) 文件時(shí)，則對(duì)多個(gè)數(shù)據(jù)文件輪次進(jìn)行逐行讀取;具體步驟為：
[0053] D-a)從外部存儲(chǔ)器（如磁盤等存儲(chǔ)器，出于讀寫效率的考慮，不包括磁帶）中逐行 讀取所導(dǎo)出的測(cè)試數(shù)據(jù)到計(jì)算機(jī)內(nèi)存(RAM)或CPU的高速緩存(Cache)中；當(dāng)步驟C)中得到 多個(gè)數(shù)據(jù)文件時(shí)，對(duì)多個(gè)數(shù)據(jù)文件輪次進(jìn)行逐行讀?。划?dāng)讀取第一行（即標(biāo)題行)時(shí)，暫存第 一行(即標(biāo)題行)的文本內(nèi)容；
[0054] D-b)當(dāng)逐行讀取測(cè)試數(shù)據(jù)文件的第二行至最后一行時(shí)，以PPMS數(shù)據(jù)導(dǎo)出時(shí)所采用 的數(shù)據(jù)分隔符為不同物理量的分隔判別標(biāo)志，以步驟C)中所設(shè)定的分隔符來區(qū)分開不同物 理量（Temperature、Magnetic Fie Id、Moment等），將每一行的原始數(shù)據(jù)存儲(chǔ)于一個(gè)臨時(shí)數(shù) 組中；將所讀取到的溫度實(shí)測(cè)值取為測(cè)試前設(shè)定的溫度序列中最接近的設(shè)定溫度值，并在 外部存儲(chǔ)器中建立一個(gè)包含有該設(shè)定溫度值為文件名的數(shù)據(jù)文件，其擴(kuò)展名可以任意設(shè) 定，如.txt，.dat，.bin等等;在所建立的數(shù)據(jù)文件中，以追加的方式寫入步驟D-a)中暫存的 第一行即標(biāo)題行的內(nèi)容；
[0055] 在上述步驟D-b)中，還包括：
[0056] 逐行讀取第三行、第四行......時(shí)，每一次讀取到的H(Magnetic Field)值均與上一 次讀取到的H(Magnetic Field)值進(jìn)行比較，以獲取在整個(gè)測(cè)試過程中所施加的外磁場(chǎng)Η (Magnetic Field)的最大值；當(dāng)讀取到的H(Magnetic Field)值比上一次讀取到的Η (Magnetic Field)值小時(shí)，即將上一次讀取到的H(Magnetic Field)值記為Η最大值，以一 個(gè)指定的變量來表示這一最大值；
[0057]當(dāng)讀取到外磁場(chǎng)H(Magnetic Field)的最大值的一行測(cè)量數(shù)據(jù)時(shí)，開始向位于外 存儲(chǔ)器中的、在步驟D-b)中建立的數(shù)據(jù)文件中以追加的方式逐行記入測(cè)量數(shù)據(jù)，直至讀取 到下一不同設(shè)定溫度值或?qū)С鰯?shù)據(jù)文件的結(jié)尾為止；
[0058] 當(dāng)讀取到的溫度值所對(duì)應(yīng)的設(shè)定溫度值與上一行的設(shè)定溫度值不同時(shí)，在外存儲(chǔ) 器中建立新的包含有該新的設(shè)定溫度值為文件名的數(shù)據(jù)文件，文件命名規(guī)則前后保持一 致；
[0059] 在上述步驟D-b)關(guān)于寫入數(shù)據(jù)文件的操作中，溫度值既可以以溫度實(shí)測(cè)值即原始 記錄數(shù)據(jù)寫入，也可以以前述所取的測(cè)試前設(shè)定的溫度序列中最接近的設(shè)定溫度值寫入； 每一個(gè)物理量的數(shù)據(jù)均以自定義的分隔符進(jìn)行隔離；
[0060] D-c)在步驟C)中導(dǎo)出的測(cè)試數(shù)據(jù)文件為多個(gè)時(shí)，繼續(xù)遍歷其他所有導(dǎo)出的測(cè)試數(shù) 據(jù)文件，重復(fù)執(zhí)行步驟D-b);
[0061 ] D-d)關(guān)閉上述過程中所有打開的數(shù)據(jù)文件；
[0062] E)以計(jì)算機(jī)外存儲(chǔ)器為數(shù)據(jù)暫存介質(zhì)，將步驟D得到的按各個(gè)溫度T單獨(dú)存儲(chǔ)、且 磁場(chǎng)強(qiáng)度Η間隔不均勻的(Μ-Η)τ實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換、存儲(chǔ)為按指定磁場(chǎng)強(qiáng)度Η序列單獨(dú)存儲(chǔ)、且Η 值間隔均勻的(Μ-Η)τ數(shù)據(jù)文件：
[0063]獲得指定等間距Η序列下的一系列的（Μ-Τ)η數(shù)據(jù)文件，構(gòu)成了（Η，Μ，Τ)三維數(shù)組： 根據(jù)步驟Ε)分割得的代表不同溫度下測(cè)量得到的(Μ-Η)τ數(shù)據(jù)文件，利用計(jì)算機(jī)按照指定的 Η變化步長(zhǎng)△ Η(即對(duì)指定Η序列)進(jìn)行數(shù)據(jù)采樣，獲得指定Η序列下的一系列的(Μ-Τ)η數(shù)據(jù)文 件，所述指定Η序列;Η變化步長(zhǎng)過大會(huì)導(dǎo)致后續(xù)計(jì)算過程中誤差較大，而Η變化步長(zhǎng)過小則 會(huì)導(dǎo)致計(jì)算效率低下且并不能切實(shí)提高計(jì)算精確度；
[0064] 步驟Ε)具體步驟如下：
[0065] E-a)在外部存儲(chǔ)器中建立一個(gè)用于存儲(chǔ)按指定磁場(chǎng)