在線型濃度計(jì)和濃度檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及在半導(dǎo)體制造裝置的原料流體供給裝置等中使用的在線(in-line，又稱為直連、串聯(lián)、生產(chǎn)線中配置)型濃度計(jì)以及濃度檢測方法的改良，特別是涉及一種作為紫外吸收方式的在線型氣體濃度計(jì)以及氣體濃度檢測方法，其能夠?qū)崿F(xiàn)濃度計(jì)的靈敏度、再現(xiàn)性.測量精度的提高，實(shí)現(xiàn)小型.節(jié)省空間以及低成本化。
【背景技術(shù)】
[0002]從實(shí)現(xiàn)半導(dǎo)體產(chǎn)品的品質(zhì)提高的觀點(diǎn)出發(fā)，半導(dǎo)體制造裝置的原料流體供給裝置等需要向處理裝置供給穩(wěn)定濃度的工藝氣體。
[0003]因此，以往的這種原料流體供給裝置，例如，如圖7所示構(gòu)成的發(fā)泡方式的原料流體供給裝置中，在受到溫度控制的原料罐21的原料蒸氣出口的附近設(shè)置有紅外吸收方式的濃度計(jì)22，通過利用來自該濃度計(jì)22的濃度檢測信號(hào)，調(diào)整原料罐21的溫度、載氣(載流氣體，載體氣體)CG的流量、罐內(nèi)蒸氣壓力Po等，由此，將規(guī)定的原料濃度的工藝氣體24，例如，含有三甲基鎵TMGa等的有機(jī)金屬材料蒸氣的工藝氣體，供給到反應(yīng)爐23。
[0004]此外，圖7中，25為載氣的熱式質(zhì)量流量控制器，26為罐內(nèi)壓的壓力調(diào)整裝置，33為載氣供給線路，34為排氣線路，G為原料氣體。再者，作為工藝氣體24內(nèi)的原料氣體源，不僅可以為液體原料，也可以使用升華性的固體原料。
[0005]此外，作為上述紅外吸收方式的濃度計(jì)22，雖然有各種結(jié)構(gòu)的濃度計(jì)被實(shí)用化，但是，如圖8所示，作為在線型濃度計(jì)22，由以下部件構(gòu)成:原料氣體G流通的資料用氣室(氣體單元)30a和對(duì)照用氣體C流通的對(duì)照用氣室30b;向各個(gè)氣室內(nèi)照射紅外光的光源28 ；各個(gè)氣室內(nèi)部通過的光量的檢測器29;根據(jù)檢測器29的檢測信號(hào)求出吸光度并計(jì)算原料濃度的運(yùn)算裝置(圖示省略)等。此外，A為前置放大器，S為半導(dǎo)體制造裝置，SC為透光窗，光源28和受光器29作為一體向上下方向移動(dòng)，向資料用氣室30a和對(duì)照用氣室30b內(nèi)照射光(日本國專利公開2000-206045號(hào))。
[0006]而且，在上述圖8的濃度計(jì)22中，測定資料用氣室30a內(nèi)的氣體的吸光度，并且對(duì)吸光度的測定結(jié)果，運(yùn)用朗伯-比爾等定律(Lambert-Beer law)，計(jì)算氣體濃度。
[0007]并且，使光源28和受光器29為一體向上方滑動(dòng)，通過檢測對(duì)照用氣室(又稱為參考用氣室)30b的吸光度，適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行零點(diǎn)調(diào)整等的測量值補(bǔ)正。
[0008]然而，上述紅外吸收方式的濃度計(jì)22，存在以下難點(diǎn):(I)光源28的波動(dòng)比較大，檢測器29的穩(wěn)定性不足，以及(II)由于吸光度的平均化處理所致的響應(yīng)性低，所謂濃度的檢測靈敏度相對(duì)較差;進(jìn)一步地，還存在以下這樣的問題:(111)需要比較長的光程長度的氣室30a、30b，除了檢測器29大型化以外，制造成本也變高。
[0009]此外，為了長期連續(xù)地進(jìn)行穩(wěn)定的氣體濃度測定，需要透光窗SC的透明度長時(shí)間穩(wěn)定，透明度經(jīng)時(shí)變化的情況下，穩(wěn)定的氣體濃度測定變得困難。
[0010]而且，為了實(shí)現(xiàn)紅外吸收方式的分光光度計(jì)的測定速度或S/N比等的提高，開發(fā)、利用了一種傅里葉變換型紅外分光(FT-1R)型的分光光度計(jì)，其結(jié)構(gòu)如下:使用利用干涉儀以非分散同時(shí)檢測所有波長的光學(xué)系統(tǒng)，代替使用衍射光柵或縫隙的分散型光學(xué)系統(tǒng)，對(duì)檢測值進(jìn)行傅里葉變換處理而對(duì)各波長成分分別計(jì)算每一個(gè)波長成分的光強(qiáng)度(又稱為光度、發(fā)光強(qiáng)度)。
[0011]但是，即使是使用該FT-1R光度計(jì)的濃度計(jì)，由于測量波長范圍(波長區(qū)域)基本上為紅外區(qū)域，所以起因于光源的波動(dòng)(搖晃)造成的測量精度或再現(xiàn)性差這樣的問題依然未能解決而遺留下來。
[0012]另外，通過更換光源或分光器、檢測器、透光窗等，能夠從遠(yuǎn)紅外到可見光為止擴(kuò)大測量頻率范圍(頻率區(qū)域)，但由于更換需要耗費(fèi)勞力或起因于紅外方式所造成的各種問題，故在現(xiàn)實(shí)中其實(shí)用化很困難。
[0013]另一方面，作為上述紅外吸收法的響應(yīng)性或測量靈敏度差等問題的解決方案，開發(fā)了一種使用紫外光的氣體濃度測定裝置。
[0014]圖9為表示該裝置構(gòu)成的概要的圖，光源28包括由放射200?400nm的紫外光的紫外光燈(氖燈或Hg-Xe燈)形成的光源部28a和分光器28b而形成。
[0015]S卩，如圖9所示，該氣體濃度測量裝置包括以下部件而形成:原料氣體G流通的資料用氣室30a和對(duì)照用氣體C流通的對(duì)照用氣室30b;向各個(gè)氣室內(nèi)照射紫外光的光源部28a和分光器28b;在各個(gè)氣室內(nèi)部通過的光量的檢測器29;根據(jù)檢測器輸出29a的檢測信號(hào)求出吸光度并計(jì)算原料濃度的運(yùn)算裝置(圖示省略)等。此外，31為氣體精制裝置，32為栗，35為排氣處理裝置，M為鏡片，MP為衍射光柵，ML為狹縫，MS為扇形鏡，MG為光柵鏡(日本國專利公開2005-241249號(hào))。
[0016]上述紫外光方式的氣體濃度測定裝置雖然是使用雙光束方式的分光器28b檢測出對(duì)照用氣室30b的吸光度，并適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行零點(diǎn)調(diào)整等的測量值的修正的結(jié)構(gòu)，但是，由于光學(xué)系統(tǒng)的基本構(gòu)造與紅外吸收方式的濃度計(jì)的情況完全相同，所以仍然存在光源28的波動(dòng)大，以及響應(yīng)性或檢測靈敏度相對(duì)較差這樣的問題。
[0017]如上所述，在使用以往的紅外吸收方式或紫外吸收方式的濃度計(jì)的情況下，不僅難以實(shí)現(xiàn)設(shè)備的小型化或設(shè)備費(fèi)用的降低，而且在濃度測量的響應(yīng)性及檢測靈敏度、檢測精度及其再現(xiàn)性、氣體氣密性及氣體純度的保持等方面也存在很多問題，急需基本的解決方案。
[0018]在先技術(shù)文獻(xiàn)
[0019]專利文獻(xiàn)
[0020]專利文獻(xiàn)1:日本國專利公開2000-206045號(hào)公報(bào)
[0021]專利文獻(xiàn)2:日本國專利公開2005-241249號(hào)公報(bào)

【發(fā)明內(nèi)容】

[0022]本發(fā)明是要解決在以往的原料流體供給裝置等中使用的原料氣體的濃度計(jì)或使用其的濃度測量(測定)方法中存在的上述問題，即解決:(I)不容易實(shí)現(xiàn)濃度計(jì)的構(gòu)造簡單化和小型化以及產(chǎn)品成本的下降;和(II)濃度測量的響應(yīng)性或測量靈敏度低；(III)測量的再現(xiàn)性差，不能進(jìn)行穩(wěn)定且高精度的原料氣體的濃度測量；(IV)由于透光窗的透明度變化而造成的測量精度易于下降等的問題，由此，本發(fā)明的主要目的在于提供一種紫外光吸收方式的在線型濃度計(jì)以及使用其的濃度測量方法，該在線型濃度計(jì)，即使對(duì)高腐蝕性的有機(jī)原料氣體，也能夠長期以高響應(yīng)性和高靈敏度、高精度進(jìn)行穩(wěn)定的濃度測量，而且，能夠小型化且以低價(jià)進(jìn)行制造。
[0023]本發(fā)明涉及的濃度計(jì)的第一方式，以如下部件作為本發(fā)明的基本結(jié)構(gòu):發(fā)出具有相位差的至少兩種波長的混成光的光源部;具備將來自光源部的混成光(又稱為混合光)入射至檢測器主體的流體通路內(nèi)的光入射部和對(duì)流體通路內(nèi)通過的混成光進(jìn)行受光(接收)的至少兩個(gè)光檢測部的檢測部;對(duì)來自各光檢測部的混成光的檢測信號(hào)分別進(jìn)行頻率解析，并且計(jì)算與上述各檢測信號(hào)的至少兩個(gè)頻率域(頻率區(qū)域、頻帶)的吸光度對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度變化量，通過該各檢測信號(hào)的至少兩個(gè)頻率域的上述強(qiáng)度變化量計(jì)算流體通路內(nèi)的流體濃度的運(yùn)算處理部;記錄和顯示在運(yùn)算處理部的流體濃度的計(jì)算值的記錄顯示部。
[0024]本發(fā)明的第二方式，在上述第一方式中，將光源部設(shè)定為發(fā)出三種波長的混成光的光源部。
[0025]本發(fā)明的第三方式，在上述第一方式中，光源部具備LED或者激光二極管。
[0026]本發(fā)明的第四方式，在上述第一方式中，將光源部設(shè)定為發(fā)出波長域(波長區(qū)域、波長范圍)為200?400nm的紫外光的光源部。
[0027