偏光膜的強度測定方法及偏振片的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及偏光膜的強度測定方法及含有用該方法測定的強度為規(guī)定值以上的 偏光膜的偏振片。
【背景技術(shù)】
[0002] 構(gòu)成液晶顯示裝置的偏振片優(yōu)選使用對聚乙烯醇進(jìn)行拉伸、染色而成的偏光膜。 進(jìn)行拉伸制成的偏光膜具有沿著拉伸軸向容易發(fā)生裂紋（裂縫）的特征，如果將偏振片曝 露于急劇的溫度變化的環(huán)境，則有時在偏光膜產(chǎn)生裂縫、產(chǎn)生外觀上的不良情況。由于伴隨 著近年來的偏振片的薄型化，偏光膜容易產(chǎn)生裂紋，所以正在尋求其解決對策。
[0003] 對于偏光膜的裂紋容易度，通常通過將保護(hù)膜貼合于偏光膜來制作偏振片并實施 熱沖擊試驗從而進(jìn)行評價。由于利用熱沖擊試驗進(jìn)行的偏光膜的裂紋容易度的評價是相對 于評價數(shù)量統(tǒng)計出的發(fā)生裂紋的個數(shù)的概率評估，因此為了正確評價實施，而存在必須增 加評價數(shù)量、偏光膜的裂紋容易度的評價耗費時間這種問題。
[0004] 專利文獻(xiàn)1中記載了作為抑制偏光膜的裂紋的方法，減小偏光膜的拉伸方向的彈 性模量且提高斷裂強度。在此，由于偏光膜的裂紋是偏光膜沿著拉伸方向產(chǎn)生裂紋的現(xiàn)象， 所以認(rèn)為與拉伸方向垂直的方向的斷裂強度對熱沖擊試驗時產(chǎn)生的裂縫有影響。然而，在 現(xiàn)有的方法中，由于偏光膜的與拉伸方向垂直的方向的斷裂強度測定的數(shù)值小并且偏光膜 容易產(chǎn)生裂紋，因此測定困難。
[0005] 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0006] 專利文獻(xiàn)
[0007] 專利文獻(xiàn)1 :日本特開2004-20830號公報

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明提供一種能夠簡易且定量測定偏光膜在拉伸軸向的強度的測定方法。另 外，本發(fā)明提供一種含有用該測定方法得到的強度為規(guī)定值以上的偏光膜的偏振片。
[0009] 本發(fā)明包括以下技術(shù)方案。
[0010] [1] 一種偏光膜的強度測定方法，其特征在于，將穿刺夾具相對于偏光膜垂直穿 刺，測定沿著偏光膜的拉伸軸偏光膜斷裂的強度。
[0011] [2]根據(jù)[1]中記載的偏光膜的強度測定方法，上述穿刺夾具具備穿刺針，上述穿 刺針的與偏光膜相接的前端為球形或半球形。
[0012] [3]根據(jù)[2]中記載的偏光膜的強度測定方法，上述穿刺針的前端的球形部或半 球形部的直徑為3mmΦ以下。
[0013] [4]根據(jù)[2]或[3]中記載的偏光膜的強度測定方法，上述穿刺針的前端的球形部 或半球形部的曲率半徑大于0R且小于〇. 7R。
[0014] [5]根據(jù)[1]~[4]中任一項記載的偏光膜的強度測定方法，上述偏光膜被夾持于 開有直徑15mm以下的孔的樣品臺而被固定。
[0015] [6] -種偏振片，其特征在于，含有如下偏光膜，即將穿刺夾具相對于偏光膜垂 直地穿刺，測定沿著偏光膜的拉伸方向偏光膜斷裂的強度時，其每單位膜厚的穿刺強度為 4. 3gf/ μ m 以上。
[0016] 根據(jù)本發(fā)明，能夠測定偏光膜在拉伸軸向（吸收軸向）裂開時的強度即透射軸向 的強度，另外，無需制作用于評價偏光膜的強度的偏振片，能夠以短時間簡易且定量地評價 偏光膜的強度。本發(fā)明的偏振片為薄壁且耐久性也優(yōu)異。
【附圖說明】
[0017] 圖1是表示進(jìn)行偏光膜的強度測定時使用的測定夾具的示意圖。
[0018] 符號說明
[0019] 1穿刺夾具，
[0020] 3穿刺針，
[0021] 5樣品臺
【具體實施方式】
[0022] [偏光膜的強度測定方法]
[0023] 本發(fā)明的偏光膜的強度測定方法，其特征在于，穿刺夾具相對于偏光膜垂直地穿 刺，沿著偏光膜的拉伸軸測定偏光膜的斷裂強度。作為能夠進(jìn)行測定的偏光膜，例如，可舉 出如下偏光膜：由進(jìn)行單軸拉伸且吸附二色性色素并進(jìn)行取向的聚乙烯醇系樹脂膜構(gòu)成的 偏光膜；對在基材膜上形成有聚乙烯醇系樹脂層而成的層疊膜進(jìn)行拉伸得到拉伸膜后，將 拉伸膜的聚乙烯醇系樹脂層用二色性色素染色來形成偏光膜層由此得到偏光性層疊膜，將 該膜從基材膜剝離后的偏光膜；從由偏光膜和保護(hù)膜構(gòu)成的偏振片除去保護(hù)膜、粘合劑等 的層而得的偏光膜等。
[0024] 作為從偏振片除去保護(hù)膜的方法，可舉出用溶劑溶解保護(hù)膜的方法等。作為溶解 保護(hù)膜的溶劑，只要是保護(hù)膜溶解而偏光膜不溶解的溶劑即可。保護(hù)膜為纖維素系樹脂膜 的情況下，優(yōu)選鹵代烷基系的溶劑，其中，優(yōu)選為二氯甲烷。保護(hù)膜為烯烴系樹脂膜的情況 下，優(yōu)選環(huán)烷烴系的溶劑，其中，優(yōu)選為環(huán)己烷。保護(hù)膜為丙烯酸系樹脂膜的情況下，優(yōu)選苯 系的溶劑或鹵代烷基系的溶劑。在苯系的溶劑中，優(yōu)選甲苯。在鹵代烷基系的溶劑中，優(yōu)選 二氯甲烷。
[0025] 優(yōu)選沿著偏光膜的拉伸方向測定斷裂強度，用具備測壓元件的壓縮試驗機進(jìn)行偏 光膜的強度測定。作為壓縮試驗機的例子，可舉出Kato Tech株式會社制的手持壓縮試驗 機"KES-G5型"，株式會社島津制作所制的小型桌上試驗機"EZ Test"等。
[0026] 圖1是表示用壓縮試驗機進(jìn)行偏光膜的強度測定時使用的測定夾具的示意圖。參 照圖1，優(yōu)選在開有穿刺夾具可通過的圓形孔的樣品臺夾持5夾持來固定的方式將偏光膜 (試驗片）設(shè)置于壓縮試驗機。圓形的孔的大小優(yōu)選為直徑15_以下。如果孔的直徑大于 15mm，則偏光膜在穿刺時，有偏光膜伸長，向試驗力賦予的彈性變大的趨勢。
[0027] 設(shè)置于壓縮試驗機的穿刺夾具1優(yōu)選具備穿刺針3。穿刺針3是圓柱狀的棒， 優(yōu)選與該偏光膜接觸的前端為球形或半球形。前端的球形部或半球形部的直徑優(yōu)選為 0·5ι?πιΦ~5ι?πιΦ。如果直徑小于0·5πιπιΦ，則試驗力變得非常小，有難以分辨偏光膜的斷 裂容易度的差別的趨勢。如果直徑大于5πιπιΦ，則有偏光膜沿拉伸方向（也稱為吸收軸向） 平行裂開的情況以及偏光膜沿與拉伸方向垂直的方向（也稱為透射軸向）斷裂的情況，并 有試驗力不穩(wěn)定的趨勢。前端的球形部或半球形部的直徑更優(yōu)選為〇.5_Φ ~3_Φ。
[0028] 穿刺針3的前端的球形部或半球形部的曲率半徑優(yōu)選為大于OR且小于0. 7R。前 端的曲率半徑如果大于0R，則穿刺夾具的前端變?yōu)槠矫娴膱A柱狀并且偏光膜被穿刺夾具的 面按壓，所以偏光膜沿著拉伸方向施加開裂的力，偏光膜可能相對于拉伸方向垂直地斷裂。 前端的曲率半徑如果大于〇. 7R，則穿刺夾具的前端變鋒利，實施偏光膜的穿刺試驗時，偏光 膜不沿著拉伸方向裂開，有開孔的可能性。
[0029] 壓縮試驗機的穿刺速度優(yōu)選為0. 05cm/秒以上，0. 5cm/秒以下。如果穿刺速度比 0. 05cm/秒慢，則給予試驗力的膜的彈性變大，因此有無法正確測定的趨勢。另外，如果穿刺 速度比0. 5cm/秒快，則偏光膜相對于偏光膜的拉伸方向垂直地斷裂的概率上升，因此有無 法正確測定的趨勢。壓縮試驗機的穿刺速度更優(yōu)選為0. 08cm/秒~0. 4cm/秒。
[0030] 穿刺強度的測定使用偏光膜的試驗片，該試驗片只要是能夠大于位于固定偏光膜 的樣品臺5的圓形的孔且能夠固定的大小即可。對于穿刺強度的測定，只要將該試驗片固 定于夾具，從法線方向穿刺過去，與拉伸方向（吸收軸向）水平地測定裂開一處時的強度即 可。測定對5個以上的試驗片進(jìn)行，可以將其平均值作為穿刺強度而求得?？梢酝ㄟ^將測 定而得的穿刺強度除以測定所使用的偏光膜的膜厚，從而計算每單位膜厚的穿刺強度。通 過該方法，能夠?qū)⑵饽ぱ赝干漭S向拉伸時的斷裂強度定量化。
[0031] ⑴偏光膜
[0032] 偏光膜可以是使二色性色素吸附于經(jīng)單軸拉伸的聚乙烯醇系樹脂層并取向而成 的。如果偏光膜通常厚度為20 μπι以下，則能夠?qū)崿F(xiàn)偏振片的薄膜化。本發(fā)明中，采用厚度 15 μπι以下的偏光膜，偏光膜的厚度優(yōu)選為8 μπι以下。
[0033] 作為聚乙烯醇系樹脂，可以使用將聚乙酸乙烯酯系樹脂皂化而得的樹脂。作為聚 乙酸乙烯酯系樹脂，除了作為乙酸乙烯酯的均聚物的聚乙酸乙烯酯之外，可例示乙酸乙烯 酯與可與其共聚的其它單體的共聚物。作為可與乙酸乙烯酯共聚的其它單體，例如，可舉出 不飽和羧酸、烯烴、乙烯基醚、不飽和磺酸、具有銨基的丙烯酰胺等。
[0034] 聚乙烯醇系樹脂的皂化度可以為80摩爾％以上的范圍，優(yōu)選為90~99. 5摩爾％ 的范圍，更優(yōu)選為94~99摩爾％的范圍。聚乙烯醇系樹脂可以是部分改性的改性聚乙烯 醇，例如可舉出將聚乙烯醇系樹脂用乙烯和丙烯等烯烴；丙烯酸、甲基丙烯酸和巴豆酸等不 飽和羧酸；不飽和羧酸的烷基酯、丙烯酸酰胺等進(jìn)行改性而得的樹脂。聚乙烯醇系樹脂的平 均聚合度優(yōu)選為100~10000,更優(yōu)選為1500~8000,進(jìn)一步優(yōu)選為2000~5000。
[0035] 將聚乙烯醇系樹脂制成的偏光膜可作為偏光膜的未加工膜使用。聚乙烯醇系樹脂 的制膜可用公知的方法進(jìn)行。未加工膜的厚度例如可以設(shè)為150 μπι以下。
[0036] 偏光膜可以如下制造：例如，對由聚乙烯醇系樹脂構(gòu)成的未加工膜進(jìn)行單軸拉伸， 用二色性色素進(jìn)行染色（染色處理），用硼酸水溶液進(jìn)行處理（硼酸處理）并進(jìn)行水洗（水 洗處理），最后使其干燥。
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