參枝苓口服液的質(zhì)量檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于藥學(xué)領(lǐng)域，涉及一種中藥口服液的質(zhì)量檢測方法，特別涉及參枝苓口 服液的質(zhì)量檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 參枝苓口服液主要用于治療阿爾茨海默病，即老年性癡呆。
[0003] 【處方】黨參750g桂枝500g白芍500g甘草（蜜炙）500g茯苓750g干姜500g 遠(yuǎn)志（制、炒）450g石菖蒲500g龍骨1500g牡 1500g
[0004] 【制法】以上十味，桂枝、干姜水蒸汽蒸餾，收集蒸餾液，備用；蒸餾后的桂枝、干 姜及水溶液與黨參等其余八味加水煎煮二次，第一次加水6. 5倍，煎煮150分鐘，第二次 加水3. 5倍，煎煮100分鐘，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度1. 08-1. 10(50 °C )，放 冷，加入乙醇使含醇量達(dá)75%，攪勻，靜置，濾過，濾液減壓回收乙醇并濃縮至相對密度為 1.22-1.24(80°C)的清膏。取清膏加適量阿斯巴甜（用熱水溶解），混勻，放冷，加入上述蒸 餾液、0. 15%薄荷油、0. 2%苯甲酸鈉，混勻，加水至1000ml，混勻，濾過，灌裝，即得。
[0005] 【性狀】本品為棕褐色的液體，久置有少量搖之易散的沉淀；味辛、微甘。
[0006] 【適應(yīng)癥/功能主治】益氣溫陽，化痰安神。用于輕中度阿爾茨海默病心氣不足證， 癥見健忘、心悸、少氣懶言、表情淡漠、頭暈、神疲乏力、失眠、舌質(zhì)淡、脈虛無力等癥。
[0007] 【用法與用量】飯后口服。一次1支，一日2次。療程為3個月。
[0008] 【注意】個別病例用藥后出現(xiàn)頭暈、胸悶氣短、惡心、嘔吐、腹瀉、便秘等。
[0009] 【規(guī)格】每支裝IOml [0010]【貯藏】密封。
[0011] 【有效期】24個月。
[0012] 本發(fā)明的參枝苓口服液處方由10味中藥原料藥組成，由于所含原料藥成分較多， 為了能夠更好的控制產(chǎn)品的質(zhì)量，提高藥品的安全性，本發(fā)明根據(jù)主要原料藥的特點，制定 藥品的鑒定方法和有效成分含量的測定方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013] 本發(fā)明的目的在于提供參枝苓口服液的質(zhì)量檢測方法。
[0014] 本發(fā)明所述的質(zhì)量檢測方法，包括對中藥原料的鑒別和有效成分的含量測定。
[0015] 具體包括：對桂枝，白芍，甘草，干姜，遠(yuǎn)志和石菖蒲的鑒別，以及對桂枝中的有效 成分肉桂酸和白芍中的有效成分芍藥苷進(jìn)行了含量測定等步驟。
[0016] 本發(fā)明所述的質(zhì)量檢測方法，包括對桂枝，白芍，甘草，干姜，遠(yuǎn)志和石菖蒲的鑒 別：
[0017] 桂枝的薄層鑒別：
[0018] (1)取本品1ml，用乙醚振搖提取二次，每次5ml，合并乙醚提取液，揮干，殘渣加無 水乙醇5ml使溶解，作為供試品溶液；另取肉桂酸對照品，加無水乙醇制成每1ml含Img的 溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種 溶液各1 μ 1，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以正己烷-乙醚-乙酸乙酯為展開劑，展 開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同 顏色的熒光斑點；
[0019] 白芍的薄層鑒別：
[0020] (2)取本品10ml，用乙醚振搖提取二次，每次10ml，合并，乙醚提取液備用，水層 液用水飽和的正丁醇振搖提取三次，每次l〇ml，合并正丁醇提取液，用水洗滌二次，每次 10ml，棄去水洗液，正丁醇液蒸干，殘渣加水IOml使溶解，濾過，濾液加于已處理好的D-101 大孔樹脂層析柱上，分次用水、乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解， 作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1ml含Img的溶液，作為對照品溶液； 照中國藥典2005年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2 μ 1，分別點于 同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上， 顯相同顏色的斑點；
[0021] 甘草的薄層鑒別：
[0022] (3)取本品5ml，用乙醚振搖提取二次，每次5ml，乙醚液棄去，水層液用水飽和的 正丁醇振搖提取三次，每次5ml，合并正丁醇提取液，用水洗滌二次，每次5ml，棄去水洗液， 正丁醇液蒸干，殘渣加乙醇12ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草酸銨對照品，加無水乙 醇制成每1ml含Img的溶液，作為對照品溶液。照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜 法試驗，吸取上述兩種溶液各2 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水 的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色，置紫外光燈 下觀察，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；
[0023] 干姜的薄層鑒別：
[0024] (4)?、祈椣乱颐烟崛∫篒Oml，揮干，殘渣加乙醇Iml溶解，作為供試品溶液；另 取干姜對照藥材l〇g，加水蒸餾，收集蒸餾液l〇ml，另取蒸餾后的水煎液5ml，合并，用乙醚 振搖提取二次，每次l〇ml，合并乙醚提取液，揮干，殘渣加乙醇Iml使溶解，作為對照藥材溶 液；照中國藥典2005年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4 μ 1，分別 點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茴香醛試 液，加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的 斑點；
[0025] 遠(yuǎn)志的薄層鑒別：
[0026] (5)取本品20ml，加水20ml，混勻，用水飽和的正丁醇提取二次，每次40ml，合并正 丁醇提取液，先用氨試液50ml洗滌，再用正丁醇飽和的水洗滌二次，每次50ml，正丁醇液置 水浴上蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取遠(yuǎn)志對照藥材4g，加水200ml， 煎煮1小時，放冷，濾過，濾液同法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI B 薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸 乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材 色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點；
[0027] 石菖蒲的薄層鑒別：
[0028] (6)取本品50ml，加水50ml，搖勻，用石油醚提取二次，每次80ml，合并石油醚提 取液，置水浴上蒸干，殘渣加石油醚Iml使溶解，作為供試品溶液；另取石菖蒲對照藥材lg， 加水200ml，小火煎煮1小時，放冷，濾過，濾液同法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年 版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板 上，以石油醚-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，加熱至斑 點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
[0029] 優(yōu)選的，桂枝的薄層鑒別，步驟如下：
[0030] 取本品1ml，用乙醚振搖提取二次，每次5ml，合并乙醚提取液，揮干，殘渣加無水 乙醇5ml使溶解，作為供試品溶液，另取肉桂酸對照品，加無水乙醇制成每1ml含Img的溶 液，作為對照品溶液，照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶 液各1 μ 1，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以正己烷-乙醚-乙酸乙酯=5:9:1為展開 劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位 置上，顯相同顏色的熒光斑點。
[0031] 優(yōu)選的，白芍的薄層鑒別，步驟如下：
[0032] 取本品10ml，用乙醚振搖提取二次，每次10ml，合并，乙醚提取液備用，水層液用 水飽和的正丁醇振搖提取三次，每次l〇ml，合并正丁醇提取液，用水洗滌二次，每次10ml， 棄去水洗液，正丁醇液蒸干，殘渣加水IOml使溶解，濾過，濾液加于已處理好的D-101大孔 樹脂層析柱上，分次用水50ml、10 %乙醇150ml、40 %乙醇50ml洗脫，收集40 %乙醇洗脫液， 蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1ml含 Img的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上 述兩種溶液各2 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸= 40 :5 :10 :0. 2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點顯色清晰； 供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
[0033] 優(yōu)選的，甘草的薄層鑒別，步驟如下：
[0034] 取本品5ml，用乙醚振搖提取二次，每次5ml，乙醚液棄去，水層液用水飽和的正丁 醇振搖提取三次，每次5ml，合并正丁醇提取液，用水洗滌二次，每次5ml，棄去水洗液，正丁 醇液蒸干，殘渣加乙醇12ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草酸銨對照品，加無水乙醇制 成每1ml含Img的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI B薄層色譜法 試驗，吸取上述兩種溶液各2 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水= 6 :1 :3的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點顯色， 置365nm紫外光燈下觀察，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒 光斑點。
[0035] 優(yōu)選的，干姜的薄層鑒別，步驟如下：
[0036] 取本品10ml，用乙醚振搖提取二次，每次10ml，合并，乙醚提取液備用，取乙醚提 取液IOml，揮干，殘渣加乙醇Iml溶解，作為供試品溶液；另取干姜對照藥材10g，加水蒸餾， 收集蒸餾液IOml，另取蒸餾后的水煎液5ml，合并，用乙醚振搖提取二次，每次IOml，合并乙 醚提取液，揮干，殘渣加乙醇Iml使溶解，作為對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附 錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油 醚-乙酸乙酯=4 :1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茴香醛試液，105°C加熱至斑點顯色清 晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
[0037] 優(yōu)選的，遠(yuǎn)志的薄層鑒別，步驟如下：
[0038] 取本品20ml，加水20ml，混勻，用水飽和的正丁醇提取二次，每次40ml，合并正丁 醇提取液，先用氨試液50ml洗滌，再用正丁醇飽和的水洗滌二次，每次50ml，正丁醇液置 水浴上蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取遠(yuǎn)志對照藥材4g，加水200ml， 小火煎煮1小時，放冷，濾過，濾液同法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附 錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲 苯-乙酸乙酯-甲酸=14 :4 :0. 5為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視； 供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點。
[0039] 優(yōu)選的，石菖蒲的薄層鑒別，步驟如下：
[0040] 取本品50ml，加水50ml，搖勻，用石油醚提取二次，每次80ml，合并石油醚提取液， 置水浴上蒸干，殘渣加石油醚Iml使溶解，作為供試品溶液；
[0041] 另取石菖蒲對照藥材lg，加水200ml，小火煎煮1小時，放冷，濾過，濾液同法制成 對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各 10 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚-乙酸乙酯=8 :2為展開劑，展開，取出， 晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，l〇5°C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥 材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
[0042] 本發(fā)明還包括對桂枝中的有效成分肉桂酸和白芍中的有效成分芍藥苷進(jìn)行了含 量測定的步驟。
[0043] 其中，肉桂酸的含量測定的步驟如下：
[0044] 照中國藥典2005年版一部附錄VI D高效液相色譜法測定，
[0045] 色譜條件與系統(tǒng)適用性以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以25 :75 =乙 腈-0. 1 %磷酸溶液為流動相，待肉桂酸色譜峰出峰后，用乙腈為流動相洗脫10分鐘；檢測 波長為278nm，