檢測(cè)食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及食品領(lǐng)域。具體地，本發(fā)明涉及檢測(cè)食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉含量的 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 環(huán)己基氨基磺酸鈉的商品名稱為甜蜜素，是食品生產(chǎn)中常用的添加劑。甜蜜素是 一種常用甜味劑，其甜度是蔗糖的30~40倍。消費(fèi)者如果經(jīng)常食用甜蜜素含量超標(biāo)的飲 料或其他食品，就會(huì)因攝入過(guò)量而對(duì)人體的肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)造成危害，特別是對(duì)代謝排毒 的能力較弱的老人、孕婦、小孩危害更明顯。
[0003] 然而，目前檢測(cè)食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉含量的方法仍有待改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明旨在至少解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問(wèn)題之一。為此，本發(fā)明的一個(gè)目的 在于提供一種檢測(cè)食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉含量的方法。該方法準(zhǔn)確度高、精密度高、穩(wěn)定 性強(qiáng)或者檢測(cè)限低。
[0005] 需要說(shuō)明的是，本發(fā)明是基于發(fā)明人的下列發(fā)現(xiàn)而完成的：
[0006] 目前，檢測(cè)食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的方法主要是將待測(cè)食品與亞硝酸鈉溶液和 硫酸溶液在冰水中進(jìn)行衍生化反應(yīng)，然后對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物環(huán)己醇亞硝酸酯進(jìn)行檢測(cè)。但是，該檢 測(cè)方法存在穩(wěn)定性差、檢出限偏高、準(zhǔn)確度低等不足。
[0007] 本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，將待測(cè)食品、氯化鈉、三氯乙酸以及亞硝酸鈉 依次進(jìn)行混合及靜置處理，得到衍生化反應(yīng)產(chǎn)物。隨后利用正己烷萃取出衍生化反應(yīng)產(chǎn)物， 并將萃取產(chǎn)物進(jìn)行色譜檢測(cè)，以便確定待測(cè)食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的含量。由此，檢測(cè)食 品中環(huán)己基氨基磺酸鈉含量的方法具有下列優(yōu)點(diǎn)的至少之一：準(zhǔn)確度高、精密度高、穩(wěn)定性 強(qiáng)以及檢測(cè)限低。
[0008] 在本發(fā)明的第一方面，本發(fā)明提出一種檢測(cè)食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉含量的方 法。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，該方法包括：（1)將待測(cè)食品、氯化鈉、三氯乙酸和亞硝酸鈉進(jìn)行 混合，并靜置處理；（2)將步驟（1)所得到的混合物、正己烷和氯化鈉混合，隨后將得到的混 合物離心，并收集上清液；以及（3)對(duì)所述上清液進(jìn)行色譜檢測(cè)，并基于所得到的檢測(cè)結(jié)果 確定所述待測(cè)食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的含量。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選示例，在步驟（1)中，先 將所述待測(cè)食品與所述氯化鈉混合后進(jìn)行靜置處理，再與所述三氯乙酸和亞硝酸鈉進(jìn)行混 合。由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的檢測(cè)食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉含量的方法具有下列優(yōu)點(diǎn)的 至少之一：準(zhǔn)確度高、精密度高、穩(wěn)定性強(qiáng)以及檢測(cè)限低。
[0009] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，上述檢測(cè)食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉含量的方法還可以具有 下列附加技術(shù)特征：
[0010] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，在步驟（1)中，所述混合包括：將所述待測(cè)食品、氯化鈉、三 氯乙酸以及亞硝酸鈉依次進(jìn)行混合。由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的檢測(cè)食品中環(huán)己基氨基磺 酸鈉含量的方法可以進(jìn)一步具有較高的準(zhǔn)確度、較高的精密度、較強(qiáng)的穩(wěn)定性或者較低的 檢測(cè)限。
[0011] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，在步驟（1)中，所述混合包括：（1-1)將10克所述待測(cè)食品 與1克所述氯化鈉進(jìn)行混合并靜置處理；（1-2)將步驟（1-1)所得到的混合物與5毫升10% 的所述三氯乙酸進(jìn)行混合；以及（1-3)將步驟（1-2)所得到的混合物與5毫升50g/L的所 述亞硝酸鈉混合，以便得到環(huán)己醇亞硝酸酯。由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的檢測(cè)食品中環(huán)己基 氨基磺酸鈉含量的方法可以進(jìn)一步具有較高的準(zhǔn)確度、較高的精密度、較強(qiáng)的穩(wěn)定性或者 較低的檢測(cè)限。
[0012] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述離心是在5000r/min的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行5分鐘。由此，根據(jù) 本發(fā)明實(shí)施例的檢測(cè)食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉含量的方法可以進(jìn)一步具有較高的準(zhǔn)確度、 較高的精密度、較強(qiáng)的穩(wěn)定性或者較低的檢測(cè)限。
[0013] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，在進(jìn)行所述色譜檢測(cè)之前，預(yù)先將所述上清液中環(huán)己醇亞 硝酸酯的含量調(diào)節(jié)至〇. 〇lmg/ml~I. 6mg/ml。由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的檢測(cè)食品中環(huán)己 基氨基磺酸鈉含量的方法可以進(jìn)一步具有較高的準(zhǔn)確度、較高的精密度、較強(qiáng)的穩(wěn)定性或 者較低的檢測(cè)限。
[0014] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述色譜檢測(cè)包括氣相色譜檢測(cè)，所述氣相色譜檢測(cè)是按 照下列條件進(jìn)行的：色譜柱：VF-1 ;檢測(cè)器溫度：300攝氏度；氣化溫度：260攝氏度；升溫程 序：初始溫度為50攝氏度，保持時(shí)間Omin，以10攝氏度/分鐘的速度升溫至120攝氏度，保 持2分鐘；載氣流量：2毫升/分鐘；氫氣流量：30毫升/分鐘；空氣流量：300毫升/分鐘； 分流比：20:1 ;尾吹流量：25毫升/分鐘。由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的檢測(cè)食品中環(huán)己基氨 基磺酸鈉含量的方法可以進(jìn)一步具有較高的準(zhǔn)確度、較高的精密度、較強(qiáng)的穩(wěn)定性或者較 低的檢測(cè)限。
[0015] 在本發(fā)明的第二方面，本發(fā)明提出一種檢測(cè)食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉含量的方 法。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，該方法包括：（1)稱取10.0 OOg的樣品于50.0 ml離心管中，加入 1.0 g氯化鈉混勻后在冰水浴中放置5. 0分鐘左右。（2)在步驟（1)所得到的混合物中加 入5mll0%三氯乙酸溶液輕輕搖勻，再加入5ml 50g/L亞硝酸鈉溶液，搖勻，在冰浴中放置 40min，并經(jīng)常搖動(dòng)，然后準(zhǔn)確加入IOml正己烷及5g氯化鈉，搖勻后置旋渦混合器上振動(dòng) Imin或搖80次，充分提取衍生化反應(yīng)產(chǎn)物環(huán)己醇亞硝酸酯，隨后將得到的混合物在5000r/ min的轉(zhuǎn)速下離心5min，待靜止分層后吸出正己烷層。（3)將步驟（2)得到的正己烷層進(jìn) 行氣相色譜檢測(cè)。檢測(cè)條件：色譜柱：VF-l(30mX0. 32mm，0. 25um)毛細(xì)管色譜柱；檢測(cè)器 溫度300°C，氣化溫度260°C，柱溫50°C，保持Omin，10°C /min升溫到120°C，保持2min ;載 氣（N2)流量2. Oml/min，氫氣流量30ml/min，空氣流量300ml/min，分流比20:1，尾吹流量 (N2)25ml/min。（4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：準(zhǔn)確配置環(huán)己基氨基磺酸鈉的含量分別為0. lmg/mL、 0· 2mg/mL、0. 4mg/mL、0. 8mg/mL和1.0 mg/mL的待測(cè)液，按照步驟⑴~⑶分別測(cè)定待測(cè)液 中環(huán)己基氨基磺酸鈉，并繪制濃度-峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線。（5)將步驟（3)檢測(cè)得到的峰面積代 入步驟（4)所得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線中，得到樣品中環(huán)己基氨基磺酸鈉含量。由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí) 施例的檢測(cè)食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉含量的方法可以進(jìn)一步具有較高的準(zhǔn)確度、較高的精 密度、較強(qiáng)的穩(wěn)定性或者較低的檢測(cè)限。
[0016] 此外，根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，本發(fā)明檢測(cè)食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉含量的方法具 有下列優(yōu)點(diǎn)的至少之一：
[0017] 1、根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，先將待測(cè)食品與氯化鈉混合，能夠保持待測(cè)食品具有較 低的溫度，利于衍生化反應(yīng)的發(fā)生。此外，氯化鈉可以作為一種消泡劑，防止經(jīng)常搖動(dòng)過(guò)程 中產(chǎn)生泡沫影響最終加入正己烷定容。另外，氯化鈉為待測(cè)食品外部提供了較高的滲透壓， 促使充分釋放食品中的溶進(jìn)物，方便后期的萃取。
[0018] 2、根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，三氯乙酸的添加不僅能夠?yàn)檠苌磻?yīng)提供酸性條件， 而且基于三氯乙酸能夠在不同PH值條件下都能夠沉淀蛋白質(zhì)的特性，利用三氯乙酸能夠 較充分地沉淀蛋白質(zhì)，防止其對(duì)萃取及色譜檢測(cè)的干擾。此外，三氯乙酸在配制和使用過(guò)程 中相對(duì)較安全。
[0019] 3、根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，采用先加入三氯乙酸對(duì)蛋白質(zhì)含量高的待測(cè)食品進(jìn)行沉 淀蛋白處理，如果先加入亞硝酸鈉再加入三氯乙酸，則三氯乙酸的整