磷測定前的處理方法及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及食品檢測領(lǐng)域。具體地，本發(fā)明涉及食品中磷測定時的前處理方法及應(yīng)用。更具體地，本發(fā)明涉及一種乳品中磷測定的前處理方法和一種檢測乳品中的磷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乳及乳制品中磷含量的測定常用的前處理方法為硝酸-高氯酸消解。例如，食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5413.22-2010《嬰幼兒食品和乳品中磷的測定》中，記載磷測定的原理為:試樣經(jīng)酸氧化，使磷在硝酸溶液中與釩鉬酸銨生成黃色絡(luò)合物。用分光光度計在波長440nm處測定吸光度，其顏色的深淺與磷的含量成正比。標(biāo)準(zhǔn)中的酸氧化利用的是硝酸-高氯酸。
[0003]在實際檢測中，高氯酸加熱分解產(chǎn)生二氧化氯、氯氣等對環(huán)境產(chǎn)生污染，同時在消解后期實驗產(chǎn)生的白煙如遇有機物極易產(chǎn)生威力強大的爆炸現(xiàn)象，而且實驗消解耗時長。
[0004]目前的磷測定前的處理方法和/或磷測定方法，亟需改進。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在至少解決現(xiàn)有技術(shù)中的存在的技術(shù)問題之一或者提供一種商業(yè)選擇。為此，本發(fā)明的一個目的是提供一種食品中，特別是乳品，包括乳和乳制品中的測定磷的前處理方法。
[0006]依據(jù)本發(fā)明的一方面，提供一種乳品中磷測定的前處理方法，包括:一級消解所述乳品，獲得一級消解產(chǎn)物；炭化所述一級消解產(chǎn)物，獲得炭化產(chǎn)物；加入過氧化氫二級消解所述炭化產(chǎn)物，獲得二級消解產(chǎn)物。
[0007]依據(jù)本發(fā)明的另一方面，還提供一種檢測乳品中的磷的方法，包括:一級消解所述乳品，獲得一級消解產(chǎn)物；炭化所述一級消解產(chǎn)物，獲得炭化產(chǎn)物；加入過氧化氫二級消解所述炭化產(chǎn)物，獲得二級消解產(chǎn)物；測定所述二級消解產(chǎn)物中的磷的含量。
[0008]根據(jù)本發(fā)明的實施例，上述乳品磷測定的前處理方法和/或測定乳品中的磷的含量的方法，還可以具有以下至少之一的技術(shù)特征:
[0009]根據(jù)本發(fā)明的實施例，進行一級消解的條件為150°C下加熱lOmin，可以利用濃硝酸、濃鹽酸、過氧化氫、濃硫酸和濃磷酸中的至少一種進行所述一級消解。所稱的消解又叫濕法消化，是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機物或還原性物質(zhì)的方法。酸化消解實質(zhì)是通過酸的氧化作用把樣品完全氧化，使樣品中的有機物變成二氧化碳和水，無機物質(zhì)形成高價態(tài)化合物或鹽類。所列的一級消解可選用的各種濃酸的濃度為本領(lǐng)域已知的濃度或濃度范圍，例如所稱的濃硝酸指濃度70% (w/w)左右的硝酸，所稱的濃鹽酸指濃度大約37%的鹽酸，所稱的濃硫酸為95%的硫酸，所稱的濃磷酸為85%的磷酸；所稱過氧化氫，即雙氧水，可以為常見市售濃度的雙氧水，例如30%的雙氧水。一級消解可以利用所列的一種酸或者多種酸進行。酸過多會增大檢測成本和實驗用時，酸過少會使一級消解不完全，根據(jù)本發(fā)明的一個較佳實施例，利用濃硝酸和乳品的比例10:l(ml/g)進行所述一級消解，直至棕色煙變?yōu)榈S色時所稱一級消解即完成，可進行下一步驟。利用該比例的濃硝酸進行一級消解，不會使待測組分遭受損失，也不會引進干擾物質(zhì)，而且安全、快速、不會給后續(xù)操作步驟帶來困難或影響后續(xù)步驟的效果，能夠增加后面炭化和/或二級消化的效果，并且所得一級消解產(chǎn)物適合于常用的分光光度計磷檢測方法。
[0010]根據(jù)本發(fā)明的實施例，利用濃硫酸和所述乳品的比例3:l(ml/g)進行所述炭化，待產(chǎn)物溶液變?yōu)楹谏珪r，炭化完成，即可進行下一步驟。所稱的濃硫酸，俗稱壞水，化學(xué)分子式為H2S04，是一種具有高腐蝕性的強礦物酸，壞水指質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于或等于70%的硫酸溶液。濃硫酸具有脫水性(俗稱炭化，即腐蝕性)、強氧化性、強腐蝕性、難揮發(fā)性和吸水性等特點。較佳的，采用炭化的溫度為150°C。濃硫酸過多會增大檢測成本以及實驗用時，較少則難以快速或完全炭化。該示例所用的濃硫酸為濃度約為95%的硫酸溶液，利用該濃度的濃硫酸以及該比例以及溫度，能夠快速炭化一級消解產(chǎn)物，而且不影響后續(xù)步驟例如過多時會稀釋反應(yīng)體系影響后續(xù)步驟用時以及效果，包括磷檢測時的準(zhǔn)確性。
[0011]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述二級消解中，所述過氧化氫和所述乳品的比例為10:1 (ml/g)。所稱過氧化氫，即雙氧水，可以為常見市售濃度的雙氧水，例如30%的雙氧水。加入過氧化氫過多會增大檢測成本和實驗用時，過少則會影響消解，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，加入的雙氧水低于該比例，難以快速完全消解，而且不利于后續(xù)加熱趕酸，高于該比例則會大大增加成本包括試驗用時，這一比例是發(fā)明人經(jīng)過大量試驗確定驗證的。
[0012]根據(jù)本發(fā)明的實施例，為準(zhǔn)確進行乳品中的磷檢測，獲得二級消解產(chǎn)物后，對所述二級消解產(chǎn)物進行趕酸。所稱趕酸，即把酸趕走之意。由于以上消解和/或炭化中利用了強氧化性的酸，強氧化性酸的存在不利于檢測設(shè)備保護，而且會影響乳品中的磷的準(zhǔn)確測定。趕酸可利用加入大量的還原性物質(zhì)，如Vc，也可以利用加熱加快酸揮發(fā)，降低酸度。根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，往二級消解產(chǎn)物中加入蒸餾水進行趕酸，使蒸餾水與待檢乳品的比例為30:1 (ml/g)，該比例的蒸餾水利于快速徹底的排酸。并且較佳的，趕酸在100攝氏度下進行，結(jié)合所加比例的蒸餾水，能夠快速徹底排酸。
[0013]根據(jù)本發(fā)明的實施例，利用GB 5413.22-2010《嬰幼兒食品和乳品中磷的測定》中記載的磷測定方法對前處理后的產(chǎn)物進行磷測定。對乳品中磷的定量結(jié)果與完全利用GB5413.22-2010《嬰幼兒食品和乳品中磷的測定》中記載的磷測定方法，即利用國標(biāo)中的磷測定前的前處理方式處理同一待測乳品，結(jié)果一致。
[0014]利用上述任一方面或者任一實施例中的乳品磷測定的前處理方法和/或檢測乳品中的磷的方法，進行檢測前處理和/或磷測定，利于快速準(zhǔn)確的獲得檢測結(jié)果，并且試驗安全性高、對環(huán)境污染小、效率高、成本低廉。
【具體實施方式】
[0015]下面詳細描述本發(fā)明的實施例。下面描述的實施例是示例性的，僅用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)