一種分離、富集和檢測(cè)食品中Cu和Zn的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明是屬于Cu和Zn的檢測(cè)領(lǐng)域，特別涉及一種食品中Cu和Zn的分離、富集和檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]—般來(lái)說(shuō)，食品中的重金屬元素，一部分來(lái)自于動(dòng)植物本身的生物富集作用?’另一部分來(lái)自于食品生產(chǎn)加工、組織細(xì)胞出現(xiàn)結(jié)構(gòu)和功能上的損害，并以慢性中毒方式嚴(yán)重影響到人類生命安全。食品重金屬污染是人類面臨的嚴(yán)峻問題之一，對(duì)食品進(jìn)行有效的重金屬污染檢測(cè)顯得尤為重要。
[0003]銅是人體中不可缺少的一種微量元素，對(duì)于維持人體正常生理功能起著非常重要的作用。體內(nèi)缺少同時(shí)，細(xì)胞中色素氧化酶減少，活力下降，從而使人出現(xiàn)記憶力減退、思維混亂等，對(duì)血液、中樞神經(jīng)和免疫系統(tǒng)，頭發(fā)、皮膚和骨骼組織以及腦、肝、心等內(nèi)臟的發(fā)育和功能有重要影響。銅離子還有強(qiáng)烈的消毒滅菌作用，可以防止一些常見牲畜疾病的流行。然而，銅元素在給人帶來(lái)益處的同時(shí)，也帶來(lái)了不少危害。今年來(lái)，美國(guó)研究人員發(fā)現(xiàn)，如果中年人飲食中含有過(guò)量銅，也可引發(fā)腦功能衰退，過(guò)量的銅成為老年癡呆癥的又一重要致病因素。銅以極低的濃度廣泛地存在于在日常食品中，因此建立高靈敏度、高選擇性和快速檢測(cè)食品中微量銅的方法非常重要。
[0004]人類的營(yíng)養(yǎng)性礦物質(zhì)的缺乏、也稱為微量營(yíng)養(yǎng)素營(yíng)養(yǎng)不良在發(fā)展中國(guó)家尤為普遍。已知鋅的缺乏尤為普遍，并且與許多健康問題有關(guān)。鋅是WHO確認(rèn)的人體14種必需微量元素中排在最前面的一種。鋅缺乏時(shí)產(chǎn)生的作用變化多端，可影響各個(gè)系統(tǒng)和器官，造成不同程度的損害和疾病，且有明顯的非特異性。然而過(guò)多的鋅元素也會(huì)對(duì)人體造成危害。如果體內(nèi)鋅含量過(guò)高，將會(huì)使人體抗癌能力降低，甚至刺激腫瘤生長(zhǎng)；人體大量攝入鋅后會(huì)降低砸的解毒作用，容易引起某些有害元素的慢性中毒或誘發(fā)某些疾??；鋅是參與免疫功能的一種重要元素，但是大量鋅能抑制吞噬細(xì)胞的活性和殺菌力，從而降低人體的免疫功能，使抗病能力減弱，而對(duì)疾病易感性增加。另外有研究表明，長(zhǎng)期大劑量鋅攝入可誘發(fā)人體的銅缺乏，從而引起心肌細(xì)胞氧化代謝紊亂、單純性骨質(zhì)疏松、腦組織萎縮、低色素小細(xì)胞性貧血等一系列生理功能障礙。聯(lián)合國(guó)環(huán)境規(guī)劃署將硫酸鋅列為“潛在有毒化學(xué)品”。
[0005]食品中銅和鋅的測(cè)定，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)推薦的方法有原子吸收光譜法和比色法。在原子吸收光譜法中，采用的是直接火焰原子吸收光譜法，其測(cè)定靈敏度不能滿足銅含量很低食品的要求。對(duì)于比色法，有測(cè)定靈敏度不高，選擇性不好等缺點(diǎn)。同時(shí)這兩種方法對(duì)應(yīng)于實(shí)驗(yàn)室或者專業(yè)人員進(jìn)行檢測(cè)，而普通消費(fèi)者難于適用；現(xiàn)代分析技術(shù)和分析儀器也在不斷發(fā)展，元素的檢測(cè)限已經(jīng)大幅度降低，但是，在一些低濃度的重金屬分析中，大量共存的干擾使得直接測(cè)定變得困難。并且操作比較復(fù)雜、費(fèi)用高且費(fèi)時(shí)，因而較難實(shí)現(xiàn)常規(guī)分析化。由于有些食品中銅離子和鋅離子含量很低，在一些情況下，即使是靈敏度很高的儀器也不一定能夠準(zhǔn)確檢測(cè)出這些元素的含量。所以，很有必要發(fā)明其他的方法來(lái)檢測(cè)食品中銅離子和鋅離子的含量，本發(fā)明方法則是預(yù)先對(duì)銅離子和鋅離子進(jìn)行分離富集，然后用常規(guī)儀器測(cè)定，那么可以提高待測(cè)元素的靈敏度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種檢測(cè)周期短、成本低，靈敏度高的Cu和Zn的檢測(cè)方法，特別是一種分離、富集和檢測(cè)食品中Cu和Zn的方法，該方法用2，9-二甲基-4，7- 二苯基-1，10-菲啰啉磺酸二鈉(BCP)作為沉淀劑，將食品樣品中的Cu和Zn共沉淀；用火焰原子吸收光譜法(FAAS)檢測(cè)Cu和Zn含量。
[0007]本發(fā)明分離、富集和檢測(cè)食品中Cu和Zn的方法，具體步驟是:
(1)將食品樣品干燥粉碎后，采用常規(guī)硝化法使其碳化后，碳化物置于500?700°C下處理2?3h，然后在處理后產(chǎn)物中添加ΗΝ03溶液，制得消解液；
其中按每0.5?lg食品樣品，添加2?5mL的顯03溶液制得消解液；
(2)取步驟(2)消解液，調(diào)節(jié)pH為7?10，然后按每lmL消解液添加1?5mg沉淀劑的比例，在消解液中添加沉淀劑2，9- 二甲基-4，7- 二苯基-1，10-菲啰啉磺酸二鈉，混勻后靜置處理10?20min，離心，取出沉淀，采用常規(guī)火焰原子吸收光譜法檢測(cè)沉淀中的Cu和Zn含量。
[0008]本發(fā)明中食品樣品主要為大米、綠豆和魚肝。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:
(1)本發(fā)明方法工藝流程簡(jiǎn)單，沉淀檢測(cè)速度快，并且成本低，適于產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用；
(2)使用BCP作為共沉淀劑不需要添加任何載體元素，與現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道技術(shù)相比，更具有檢測(cè)極限低、準(zhǔn)確度高的優(yōu)點(diǎn)；
(3)有利于食品重金屬銅離子和鋅離子的檢測(cè)普及，具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)價(jià)值；
(4 )本發(fā)明采用BCP作為沉淀劑，食品中基質(zhì)離子(Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Co2+)不會(huì)影響銅、鋅的富集和沉淀，不影響檢測(cè)效果。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明保護(hù)范圍不局限于所述內(nèi)容，實(shí)施例中方法如無(wú)特殊說(shuō)明，均為常規(guī)方法，使用的試劑如無(wú)特殊說(shuō)明均為常規(guī)市售試劑或按常規(guī)方法配制的試劑。
[0011]實(shí)施例1:本分離、富集和檢測(cè)食品大米中Cu和Zn的方法(設(shè)置3個(gè)重復(fù)試驗(yàn))，具體內(nèi)容如下:
(1)將大米放置于烘箱中80°C烘7小時(shí)，然后粉碎研細(xì)至80目以下；
(2)稱取0.50g大米粉置于瓷坩鍋中，分別加入1ml硝酸溶液(硝酸與水體積比1:1)，然后置于電熱板上，小火加熱使其碳化，待煙冒盡后，表明其已碳化完全，冷卻后置于馬弗爐中，于500 V下加熱2小時(shí)，取出冷卻；此時(shí)，還有部分尚未灰化完全，可于其中滴加少量硝酸溶液(硝酸與水體積比1:1)，然后置于電熱板上小火蒸干再送入馬弗爐中500°C加熱1小時(shí)，取出，此時(shí)鍋內(nèi)為白色灰燼，表明已灰化完全，待稍冷后滴加圓03溶液(硝酸與水體積比1:1) 3.0mL置于電熱上微沸溶解，制得消解液；
(3)取1ml的大米消解液，用NaOH溶液調(diào)節(jié)其pH為7，然后加入lmg沉淀劑2，9-二甲基-4，7- 二苯基-1，10-菲啰啉磺酸二鈉，混勻后靜置處理lOmin，用2000rpm離心lOmin取出沉淀，采用常規(guī)火焰原子吸收光譜法檢測(cè)沉淀中的Cu和Zn含量；檢測(cè)結(jié)果為沉淀中含有鋅離子15.6mg/kg，銅離子為9.78mg/kg。
[0012]同時(shí)