玻璃纖維濾紙中采集的苯并(a)芘的前處理方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種苯并（a)芘含量測定的分析技術領域，特別是涉及一種通過玻璃 纖維濾紙采集得到的苯并（a)芘的前處理方法。
【背景技術】
[0002] 苯并（a)芘，分子式CmH12，是多環(huán)芳烴中毒性最大的一種強烈致癌物。對空氣等 環(huán)境中多環(huán)芳烴特別是苯并（a)芘含量的測定是人們關注的重點。目前，對苯并（a)芘的 測定一般首先通過玻璃纖維濾紙進行采集，然后通過洗脫解吸、淋洗過濾、濃縮富集等步驟 將其轉移至液體溶劑中，再通過色譜技術進行檢測。
[0003]目前對玻璃纖維濾紙所采集的苯并（a)芘的前處理技術研究已有很多，較早的 GB/T8971-1988《空氣質(zhì)量飄塵中苯并（α )芘的測定乙?；癁V紙層析熒光分光光度法》使用 索氏提取法，需要使用環(huán)己烷進行長達8h的回流，并且還需要KD濃縮器進行多次濃縮，并 且使用高毒的苯作為溶劑。HJ 646-2013《環(huán)境空氣和廢氣氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》通過索氏提取器進行長達16小時的乙醚/正己烷混合溶劑提取，提取液 經(jīng)過濃縮，并經(jīng)硅膠柱等方式凈化，耗時長且操作步驟繁瑣。GBZ/T 160. 44-2004《工作場所 空氣有毒物質(zhì)測定多環(huán)芳香烴化合物》使用裝在具塞比色管中環(huán)己烷進行多次超聲提取， 提取液用KD濃縮或者旋蒸進行富集，操作步驟復雜。GB/T 15439-1995《環(huán)境空氣苯并[a] 芘測定高效液相色譜法》使用乙腈進行超聲提取，并取上清液進行分析，但是由于玻璃纖維 濾膜在超聲時剪碎，很難得到清澈的上清液，會對色譜柱造成不可逆的損壞。周靜博（超聲 波萃取高效液相色譜法測定環(huán)境空氣中的苯并（a)芘，中國環(huán)境科學學會學術年會論文集 (2012)，602-605)采取甲醇超聲解吸的方法，將濾液經(jīng)聚四氟乙烯過濾后進樣分析，雖可以 避免玻璃纖維濾膜碎肩進入色譜柱，但是難以避免樣品中復雜共存物基質(zhì)對色譜分離的影 響。鄭紅燕（大氣中苯并（a)芘的高效液相色譜法測定[J].中國公共衛(wèi)生，2005, 21 (12): 1522-1523)的研究采用帶蓋的一次性離心管進行長時間超聲洗脫，由于密封不嚴格造成苯 并（a)芘損失，結果加標回收率不足90%。王春華（高效液相色譜測定瀝青煙霧中3_4_苯 并芘[J].環(huán)境與職業(yè)醫(yī)學，2007, 24(4) :443-445)等的研究也是長時間索氏提取和旋蒸濃 縮步驟復雜。也即目前一般的前處理技術均存在操作繁瑣或者苯并（a)芘解吸回收效率不 高等問題。
[0004] CN104049053A公開了一種方便面中測定苯并芘的預處理方法，其中記載的為方便 面樣品中苯并（a)芘的前處理提取方法，不適用于用纖維濾膜所采集的苯并（a)芘的前處 理；而CN103278595A公開了一種苯并芘專用自動檢測設備，CN201310163371. 7關注的是一 種組合了樣品處理與液相色譜的檢測儀器設備，對前處理的具體分離技術方案沒有涉及。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種玻璃纖維濾紙中采集的苯并（a)芘的前處理方法，該 處理方法簡單、易操作，并且回收效率高，適用于工業(yè)生產(chǎn)。
[0006] 其技術解決方案包括：
[0007] -種玻璃纖維濾紙中采集的苯并（a)芘的前處理方法，其特征在于：包括以下步 驟：
[0008] a、采集有苯并（a)芘的玻璃纖維濾紙作為樣品，將其剪碎，并放入棕色的頂空樣 品瓶中；
[0009] b、向所述頂空樣品瓶中繼續(xù)加入甲醇作為解吸溶劑，再加入一定量的氧化鋁，所 述氧化鋁用于吸附凈化樣品中的干擾雜質(zhì)；
[0010] c、密封所述頂空樣品瓶，并放入帶有循環(huán)冷卻水的超聲器中超聲解吸一段時間；
[0011] d、將樣品瓶取出并置于離心機中，設定轉速離心一段時間后，取上清液并用色譜 展開分析。
[0012] 上述技術方案中，選用棕色的頂空樣品瓶，棕色可避免樣品前處理過程中外界光 線對苯并（a)芘的光致降解效應。
[0013] 作為本發(fā)明的一個優(yōu)選方案，所述玻璃纖維濾紙的孔徑為4 μ m。
[0014] 上述孔徑的玻璃纖維濾紙即為超細玻璃纖維濾紙，可配合抽樣栗等裝置收集到苯 并（a)芘。
[0015] 作為本發(fā)明的另一個優(yōu)選方案，步驟b中，甲醇的加入量為頂空樣品瓶容量的二 分之一，氧化鋁的加入量為〇. 01 g/mL。
[0016] 上述技術方案中，加入0.0 lg/mL的堿式氧化鋁的可較好的吸附凈化樣品中可能 的干擾雜質(zhì)。
[0017] 優(yōu)選的，步驟c中，采用具有內(nèi)襯聚四氟乙烯的蓋體對所述頂空樣品瓶進行密封。
[0018] 上述技術方案中，瓶蓋的密封墊采用聚四氟乙烯作為內(nèi)襯，可避免對苯并（a)芘 產(chǎn)生吸附。
[0019] 優(yōu)選的，密封后的頂空樣品瓶的耐壓值彡0. 3MPa。
[0020] 優(yōu)選的，步驟c中，超聲器解吸的頻率為40kHz，超聲功率180W，超聲時間為18min。
[0021] 上述技術方案中，超聲過程中對起超聲傳導介質(zhì)作用的水進行循環(huán)，保證水溫不 高于室溫，以避免長時間超聲造成的溫度升高對苯并芘產(chǎn)生熱致降解。
[0022] 步驟d中，離心機的轉速為5000r/min，離心時間為5min。
[0023] 本發(fā)明所帶來的有益技術效果：
[0024] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明由于對前處理條件進行合理設置，使得采用本發(fā)明的方 法具有器具簡便易得、前處理過程密閉對外界污染小、前處理速度快、苯并（a)芘解吸回收 效率高的優(yōu)點。
【附圖說明】
[0025] 下面結合附圖對本發(fā)明做進一步清楚、詳細的說明：
[0026] 圖1為苯并（a)芘的加標回收效率考察色譜圖。
【具體實施方式】
[0027] 為了使本發(fā)明的優(yōu)點、技術方案更加清楚、明確，下面結合具體實施例對本發(fā)明做 進一步說明。
[0028] 首先對本發(fā)明所選用的部分實驗儀器及色譜條件做以下說明，下述本發(fā)明實施例 中的實驗儀器及色譜條件為：
[0029] 頂空鉗口瓶：安捷倫公司生產(chǎn)的20mL棕色瓶，配帶有聚四氟乙烯襯里的密封墊的