從玉米油脂加工的廢白陶土中提取蠟及紅外光譜檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從玉米油脂加工的廢白陶土中提取蠟及紅外光譜檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]蠟廣泛存在于植物的根、莖、葉、果實中，在常溫下是固態(tài)，加熱后可以融化，具有可塑性，可溶于苯、二硫化碳等有機(jī)溶劑，不溶于水。
[0003]由于蠟具有防腐、拒水、能產(chǎn)生光澤及不透明或半透明等特性，蠟在食品、制藥、皮革、聚合物、化妝品等行業(yè)中應(yīng)用十分廣泛。蠟可被覆于食品表面，是起保質(zhì)、保鮮、上光等作用的一類食品添加劑。用于果蔬表面，可抑制水分蒸發(fā)，調(diào)節(jié)呼吸作用，防止微生物侵襲，以保持新鮮度。用于糖果等，可防潮防粘，賦予明亮光澤。在日化工業(yè)中用于制造霜劑、唇膏等日化用品。作為一種優(yōu)良的半固體制劑基質(zhì)，在藥劑制造中，可用作糖衣片拋光劑、栓劑熔點(diǎn)調(diào)節(jié)劑、油膏基質(zhì)、乳膏劑的增稠劑、油包水乳劑的穩(wěn)定劑、固體制劑的緩釋材料等。
[0004]廢白陶土作為油脂加工過程中產(chǎn)生的一種下腳料，如果能從中提取分離出蠟，并對其開發(fā)利用，其經(jīng)濟(jì)效益、社會效益會十分顯著，具有廣闊的開發(fā)前景。
[0005]專利201410188352.4公開了從廢白陶土中提取維生素E的方法及薄層層析檢測方法，具體的提取方法為:取油脂加工工藝中產(chǎn)生的廢白陶土，加入95 %的乙醇溶液，超聲提取3次；合并上層溶液，離心，蒸除溶劑，加入正己烷，回流萃取，靜置分層，取上層正己烷層，蒸除正己烷即得維生素E，公知維生素E (Vitamin E)是一種脂溶性維生素，是最主要的抗氧化劑之一。多溶于脂肪和乙醇等有機(jī)溶劑中，不溶于水，對熱、酸穩(wěn)定，對堿不穩(wěn)定，對氧敏感，對熱不敏感。而蠟通常在狹義上是指脂肪酸、一價或二價的脂醇和熔點(diǎn)較高的油狀物質(zhì)；廣義上通常是指具有某些類似性狀的油脂等物質(zhì)?？梢妰烧邔儆趦深惒煌奈镔|(zhì)，因此專利201410188352.4僅僅給研究人員從廢白陶土中提取其他的脂溶性維生素的方法，對于如何從廢白陶土中提取錯沒有參考價值。
[0006]玉米油被稱為保健用油，具有很好的市場。其下腳料白陶土的利用在經(jīng)濟(jì)一直向好的油脂廠常常不被重視。科學(xué)技術(shù)的發(fā)展、原料的充分利用和新產(chǎn)品的開發(fā)迫使人們研究廢白陶土的充分利用的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是提供一種從玉米油脂加工的廢白陶土中提取蠟及紅外光譜檢測方法。
[0008]為了實現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案實現(xiàn):
[0009]—種從玉米油脂加工的廢白陶土中提取蠟的方法，具體步驟是:
[0010](I)將油脂加工工藝中使用后的白陶土廢料用石油醚進(jìn)行攪拌提取，過濾蒸除石油醚后，得淡黃色粗蠟；
[0011](2)將步驟(I)得到的粗蠟加入乙醇，加熱溶解，搖勻后冷卻至室溫，有白色物質(zhì)析出，離心，棄上清，重復(fù)數(shù)次，將白色沉淀物揮干，得白色精蠟。
[0012]所述的步驟(I)，其中石油醚為廢白陶土的2?4倍質(zhì)量體積，提取2?4次，每次提取時間為0.5?2.5h。玉米油加工的廢白陶土中含有玉米黃色素、維生素E、脂肪酸、過氧化物等物質(zhì)，該參數(shù)的選擇，可以使蠟全部提出而將其他物質(zhì)留在白陶土中。
[0013]所述的步驟(2)中的乙醇體積為粗蠟質(zhì)量的5?15倍，水浴加熱溫度為75?95°C，析出時間為0.5?1.5h，析出次數(shù)為5?10次，離心轉(zhuǎn)速為2000?10000RPM，離心時間為3?8min。石油醚與乙醇的協(xié)同搭配使用，有效去除了所有雜質(zhì)。
[0014]一種從玉米油加工的廢白陶土中提取蠟的檢測方法，包括以下步驟:
[0015](I)取精蠟樣品，用石油醚溶解，得樣品液；
[0016](2)采用紅外光譜法對精蠟成分進(jìn)行分析檢測。
[0017]所述的步驟⑵中的紅外光譜檢測條件:分辨率為4cm \光闌設(shè)置為6mm，掃描速度7.5KHz，測試范圍為500?4000cm 1O
[0018]上述制備的蠟作為食品添加劑、化妝品添加劑、藥物中半固體制劑基質(zhì)的應(yīng)用。
[0019]本發(fā)明的有益效果:
[0020]本發(fā)明所制備的玉米蠟是一種新型的食品蠟，與其它的蠟的成分不同，除了可用于食品外，由于其純天然沒有任何的毒副作用，在化工，醫(yī)藥等領(lǐng)域會有更廣泛的用途。
[0021]玉米油加工的廢白陶土中吸附的成分非常復(fù)雜，本發(fā)明在沒有任何借鑒的技術(shù)前提下，首次提出從其中提取食品蠟，并且只采用兩個步驟即可制得精蠟，是從玉米白陶土中制備精蠟最有效，最簡單的方法，在本發(fā)明的創(chuàng)造過程中申請人嘗試過很多其他的方法，幾乎都得不到純的精蠟，例如用95%的乙醇回流的方法只能制得含蠟的粘稠液體，并且為黃色。
[0022]蠟廣泛存在于植物中，具有重要的使用價值。本發(fā)明可為蠟的提取提供重要的原材料，同時為油脂加工廢白陶土的進(jìn)一步開發(fā)利用提供依據(jù)，具有廣泛、重要的應(yīng)用價值。
[0023]玉米油加工的廢白陶土中含有玉米黃色素、維生素E、脂肪酸、過氧化物等物質(zhì)，本發(fā)明創(chuàng)造性的選擇了石油醚作為溶劑，石油醚可將蠟全部提出而將其他物質(zhì)留在白陶土中，其后使用乙醇。石油醚與乙醇的協(xié)同搭配使用，有效去除了所有雜質(zhì)。
[0024]蠟在較高溫度下才熔解，蠟熔解后才能釋放出雜質(zhì)，但經(jīng)過一段時間降溫后蠟可重新析出，將雜質(zhì)留在乙醇中，經(jīng)離心可得到白色精蠟。
【具體實施方式】
[0025]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0026]實施例1
[0027]稱取廢白陶土 100g，W 300ml石油醚，室溫下攪拌提取1.5h，過濾，同樣條件下提取3次，將過濾溶液合并，蒸除溶劑得淡黃色粗蠟。加入25ml無水乙醇，90°C水浴加熱至全部溶解，搖勻后冷卻至室溫，有白色物質(zhì)析出，沉淀Ih后6000RPM條件下離心5min，棄上清，重復(fù)8次，將白色沉淀揮干，經(jīng)稱量最終得白色精蠟1.89go稱取白色精蠟0.2g溶于2ml石油醚中，紅外光譜法分析檢測其主要成分，紅外光譜檢測條件:分辨率為4cm1，光闌設(shè)置為6mm，掃描速度7.5KHz，測試范圍為500?4000cm 1O經(jīng)檢測精錯主要成分為棕櫚酸異辛酯。
[0028]實施例2
[0029]稱取廢白陶土 100g，W 200ml石油醚，室溫下攪拌提取0.5h，過濾，同樣條件下提取2次，將過濾溶液合并，蒸除溶劑得淡黃色粗蠟。加入12ml無水乙醇，75°C水浴加熱至全部溶解，搖勻后冷卻至室溫，有白色物質(zhì)析出，沉淀0.5h后2000RPM條件下離心3min，棄上清，重復(fù)5次，將白色沉淀揮干。經(jīng)稱量最終得白色精蠟1.84g，紅外光譜法分析檢測其主要成分為棕櫚酸異辛酯，檢測條件同實施例1。
[0030]實施例3
[0031]稱取廢白陶土 100g，W 400ml石油醚，室溫下攪拌提取2.5h，過濾，同樣條件下提取4次，將過濾溶液合并，蒸除溶劑得粗蠟。加入35ml無水乙醇，95°C水浴加熱至全部溶解，搖勻后冷卻至室溫，有白色物質(zhì)析出，沉淀1.5h后10000RPM條件下離心8min，棄上清，重復(fù)10次，將白色沉淀揮干。經(jīng)稱量最終得蠟1.85g，紅外光譜法分析檢測其主要成分為棕櫚酸異辛酯，檢測條件同實施例1。
[0032]上述雖然結(jié)合實施例對本發(fā)明的【具體實施方式】進(jìn)行了描述，但并非對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，所屬領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白，在本發(fā)明的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域技術(shù)人員不需要付出創(chuàng)造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發(fā)明的保護(hù)范圍以內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種從玉米油脂加工的廢白陶土中提取蠟的方法，其特征是，具體步驟如下: (1)將油脂加工工藝中使用后的白陶土廢料用石油醚進(jìn)行攪拌提取，過濾蒸除石油醚后，得淡黃色粗蠟； (2)將步驟(I)得到的粗蠟加入乙醇，加熱溶解，搖勻后冷卻至室溫，離心，棄上清，將白色沉淀物揮干，得白色精蠟。2.如權(quán)利要求1所述的提取蠟的方法，其特征是，所述的步驟(I)中石油醚為廢白陶土的2?4倍質(zhì)量體積。3.如權(quán)利要求1所述的提取蠟的方法，其特征是，所述的步驟(I)中提取2?4次。4.如權(quán)利要求3所述的提取蠟的方法，其特征是，每次提取時間為0.5?2.5h。5.如權(quán)利要求1所述的提取蠟的方法，其特征是，所述的步驟(2)中的乙醇體積為粗蠟質(zhì)量的5?15倍，析出時間為0.5?1.5h，析出次數(shù)為5?10次，離心轉(zhuǎn)速為2000?10000RPM，離心時間為3?8min。6.如權(quán)利要求1所述的提取蠟的方法，其特征是，所述的步驟(2)中所述加熱為水浴加熱，溫度為75?95°C。7.如權(quán)利要求1所述的提取蠟的方法，其特征是，所述的步驟(2)中離心轉(zhuǎn)速為2000?10000RPM，離心時間為3?8min。8.一種從玉米油加工的廢白陶土中提取蠟及紅外光譜檢測方法的紅外光譜檢測方法，包括以下步驟: (1)將權(quán)利要求1-7任一項制得的精蠟樣品，用石油醚溶解，得樣品液； (2)采用紅外光譜法對精蠟成分進(jìn)行分析檢測； 所述紅外光譜檢測條件:分辨率為4cm \光闌設(shè)置為6mm，掃描速度7.5KHz，測試范圍為 500 ?4000cm 1O9.權(quán)利要求1-7任一所述方法制得的蠟作為食品添加劑、化妝品添加劑、藥物中半固體制劑基質(zhì)的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從玉米油脂加工的廢白陶土中提取蠟及紅外光譜檢測方法，具體步驟如下：(1)將油脂加工工藝中使用后的白陶土廢料用石油醚進(jìn)行攪拌提取，過濾蒸除石油醚后，得淡黃色粗蠟；(2)將步驟(1)得到的粗蠟加入乙醇，加熱溶解，搖勻后冷卻至室溫，離心，棄上清，將白色沉淀物揮干，得白色精蠟。蠟廣泛存在于植物中，具有重要的使用價值。本發(fā)明可為蠟的提取提供重要的原材料，同時為油脂加工廢白陶土的進(jìn)一步開發(fā)利用提供依據(jù)，具有廣泛、重要的應(yīng)用價值。
【IPC分類】G01N1/28, G01N21/3563
【公開號】CN105067555
【申請?zhí)枴緾N201510439793
【發(fā)明人】劉代成, 高文芳
【申請人】山東師范大學(xué)
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年7月23日