一種鋼中銻含量測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明具體涉及一種鋼中銻含量測(cè)定方法，屬于冶金分析方法領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 銻在鋼中的作用一般為有害雜質(zhì)，銻對(duì)鋼的強(qiáng)度及抗彎曲能力有明顯的不利影 響，致使鋼產(chǎn)生高溫脆性。因此一般控制其量甚微，要求小于〇.〇1 %。隨著對(duì)冶煉鋼品質(zhì)要 求的提高，快速而準(zhǔn)確地提供鋼中有害元素銻的含量是鋼成分分析的要求之一，從而達(dá)到 更加準(zhǔn)確地控制冶煉成分的目的。
[0003] 鋼中銻含量的傳統(tǒng)分析方法為光度法，如羅丹明-苯萃取光度法、孔雀綠-苯萃取 光度法、結(jié)晶紫-苯萃取光度法及苯基熒光酮-triton-100-聚乙烯醇光度法都是經(jīng)典的分 析方法。這些光度法的最大特點(diǎn)是需要掩蔽較多的干擾元素，當(dāng)試樣中銻含量極少或高硅 試樣或組成復(fù)雜的合金鋼，有的干擾嚴(yán)重單靠掩蔽已經(jīng)無(wú)法進(jìn)行，不得已只能將銻分離與 富集，因而，分析流程繁瑣冗長(zhǎng)，所用試劑較多，而且使用對(duì)環(huán)境有毒害的有機(jī)試劑。GB/T 20127. 8-2006《鋼鐵及合金痕量元素的測(cè)定》第8部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定 銻含量，該方法使用氫化物-原子熒光光譜法克服傳統(tǒng)光度法的不足，試樣用酸分解，加檸 檬酸抑制基體元素的干擾，加硫脲-抗壞血酸將銻（V )還原為銻（III)，用硼氫化鉀作為 還原劑，還原生成銻化氫，由載氣代入石英原子化器中原子化，在特制銻空心陰極燈的發(fā)射 光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，測(cè)量其原子熒光強(qiáng)度。測(cè)定范圍為0. 00005% - 0. 010%。
[0004] 上述方法具有使用化學(xué)試劑較多，對(duì)環(huán)境及人體有害，干擾因素多，分析速度慢的 缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 因此，本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)鋼中銻含量測(cè)定使用化學(xué)試劑較多，對(duì)環(huán)境及人體有 害，干擾因素多，分析速度慢的缺點(diǎn)，提供一種鋼中銻含量測(cè)定方法，所述方法包括以下步 驟：
[0006] 步驟一：制備試樣溶液
[0007] 稱0. 1000 g試樣于聚四氟乙烯燒杯中，加入15~25mL鹽硝混酸，鹽硝混酸由鹽 酸、硝酸、純水按體積比1:1:3配制而成，2~3mL氫氟酸，加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移至IOOmL塑 料容量瓶中，加純水稀釋至刻度，搖勻；
[0008] 步驟二：制備銻工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液
[0009] 將高純鐵稱樣6個(gè)，分別稱0. 1000 g試樣于聚四氟乙烯燒杯中，加入與步驟一相 同的鹽硝混酸及氫氟酸，依次分別加入1. 〇 μ g/mL的鋪標(biāo)準(zhǔn)溶液：0mL、0. 50mL、l. OOmU 2. OOmL、5. OOmL、10.0 OmL，加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移至6個(gè)IOOmL塑料容量瓶中，加純水稀釋至 刻度，獲得不同銻含量的溶液，搖勻，配制成6個(gè)點(diǎn)的銻工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0010] 步驟三：銻含量測(cè)定
[0011] 使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定試樣溶液及6個(gè)銻工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)6 個(gè)銻工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定的探測(cè)器的計(jì)數(shù)值繪制銻工作曲線，根據(jù)試樣溶液測(cè)定的探測(cè) 器的計(jì)數(shù)值對(duì)照銻工作曲線，獲得試樣溶液的銻含量。
[0012] 進(jìn)一步的，所述步驟一中鹽酸為P 1. 19,優(yōu)級(jí)純鹽酸，硝酸為P 1. 42,優(yōu)級(jí)純硝 酸，氫氟酸為P 1. 13,優(yōu)級(jí)純氫氟酸。
[0013] 進(jìn)一步的，所述步驟二中I. 0 μ g/mL的鋪標(biāo)準(zhǔn)溶液由1000 μ g/mL的鋪標(biāo)準(zhǔn)溶液稀 釋而成，高純鐵中Fe>99. 98%。
[0014] 進(jìn)一步的，所述步驟三測(cè)定試樣溶液及工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)同時(shí)以6. 0 μ g/L的 銠標(biāo)準(zhǔn)溶液作為內(nèi)標(biāo)元素進(jìn)行測(cè)定，或在試樣溶液及銻工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入銠標(biāo)液配 制成含6. 0 μ g/L的銠標(biāo)準(zhǔn)溶液的混合溶液。
[0015] 進(jìn)一步的，所述步驟三的6. 0 μ g/L銘標(biāo)準(zhǔn)溶液由1000 μ g/mL的銘標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋 而成。
[0016] 進(jìn)一步的，所述步驟三中使用ELAN DRC-e電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。
[0017] 進(jìn)一步的，所述ELAN DRC-e電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的工作參數(shù)為：正向功率為 1100W，等離子氣流量為15L/min，輔助氣流量為I. 2L/min，載氣流量為0. 87L/min，溶液提 升量為I. 5mL/min，分辨率為0. 8±0. 1，掃描次數(shù)為3,重復(fù)次數(shù)為3,測(cè)量點(diǎn)/峰為3,測(cè)量 方式為跳峰。
[0018] 進(jìn)一步的，所述步驟一及步驟二中加純水稀釋至100mL，步驟二中相當(dāng)于溶液銻含 量分別為：〇·〇〇%，〇· 0005%，0· 0010%，0· 0020%，0· 0050%，0· 010%。
[0019] 進(jìn)一步的，所述銻含量測(cè)定方法，選用121Sb作為測(cè)量同位數(shù)。
[0020] 本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明的方法鋼試樣用鹽硝混酸、氫氟酸低溫加熱溶解 后，冷卻，以水定容。所用化學(xué)試劑較少，對(duì)環(huán)境及試驗(yàn)人員無(wú)害，干擾因素少，試樣溶解定 容后可直接上機(jī)測(cè)定，操作簡(jiǎn)便快速，測(cè)定范圍為0.00001% - 0.010%，測(cè)定下限較低，準(zhǔn) 確度高，滿足了科研和生產(chǎn)的需求。
【附圖說(shuō)明】
[0021] 圖1為本發(fā)明一種鋼中銻含量測(cè)定方法的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行說(shuō)明：
[0023] 本【具體實(shí)施方式】的方法步驟如圖1所示，
[0024] 步驟一：制備試樣溶液
[0025] 取三種標(biāo)準(zhǔn)樣品，分別為，碳素鋼材字229，5CrMnMo材字245，17MnVNb YSBC 11247-2007標(biāo)準(zhǔn)樣品，稱每種標(biāo)準(zhǔn)樣品0. 1000 g試樣于聚四氟乙烯燒杯中，加入15~25mL 鹽硝混酸，鹽硝混酸由鹽酸、硝酸、純水按體積比1:1:3配制而成，2~3mL氫氟酸，加熱溶 解，冷卻后轉(zhuǎn)移至塑料容量瓶中，加純水稀釋至IOOmL刻度，搖勻，鹽酸為P 1. 19,優(yōu)級(jí)純鹽 酸，硝酸為P 1. 42,優(yōu)級(jí)純硝酸，氫氟酸為P 1. 13,優(yōu)級(jí)純氫氟酸，加入用1000 μ g/mL的銘 標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋而成的6. 0 μ g/L的銠標(biāo)準(zhǔn)溶液作為內(nèi)標(biāo)元素，用來(lái)校正基體效應(yīng)。
[0026] 步驟二：制備銻工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液
[0027] 將高純鐵稱樣6個(gè)，分別稱0. 1000 g試樣于聚四氟乙烯燒杯中，加入與步驟一相 同的鹽硝混酸及氫氟酸，依次分別加入1.0 μ g/mL的鋪標(biāo)準(zhǔn)溶液：0mL、0. 50mL、l. OOmL、 2. 00mL、5. OOmUlO. OOmL，加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移至6個(gè)塑料容量瓶中，加純水稀釋至IOOmL 刻度，相當(dāng)于銻含量分別為：〇.〇〇%，〇. 0005%，0. 0010%，0. 0020%，0. 0050%，0. 010%，搖 勾，配制成6個(gè)點(diǎn)的鋪工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液，I. 0 μ g/mL的鋪標(biāo)準(zhǔn)溶液由1000 μ g/mL的鋪標(biāo) 準(zhǔn)溶液稀釋而成，高純鐵中Fe>99. 98%。
[0028] 步驟三：銻含量測(cè)定
[0029] 使用ELAN DRC-e電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定三種標(biāo)準(zhǔn)樣品試樣溶液及6個(gè)銻 工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，同時(shí)以6. 0 μ g/L的銠標(biāo)準(zhǔn)溶液作為內(nèi)標(biāo)元素進(jìn)行測(cè)定，也可以在試 樣溶液及銻工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入銠標(biāo)液配制成含6. 0 μ g/L的銠標(biāo)準(zhǔn)溶液的混合溶 液。
[0030] 設(shè)定工作參數(shù)為：正向功率為1100W，等離子氣流量為15L/min，輔助氣流量為 I. 2L/min，載氣流量為0. 87L/min，溶液提升量為I. 5mL/min，分辨率為0. 8±0. 1，掃描次數(shù) 為3,重復(fù)次數(shù)為3,測(cè)量點(diǎn)/峰為3,測(cè)量方式為跳峰，質(zhì)譜儀通過(guò)計(jì)算機(jī)自動(dòng)算出試樣的分 析結(jié)果。原理是根據(jù)6個(gè)銻工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定的探測(cè)器的計(jì)數(shù)值繪制銻工作曲線，根 據(jù)試樣溶液測(cè)定的探測(cè)器的計(jì)數(shù)值對(duì)照銻工作曲線，獲得試樣溶液的銻含量。
[0031] 測(cè)定結(jié)果如表1所示：
[0032] 表 1
[0034] 由表1可以看出，三個(gè)標(biāo)樣的測(cè)定值與其標(biāo)準(zhǔn)值的誤差參照GB/T20127. 8-2006再 現(xiàn)性限R值，均小于相應(yīng)的R值；RSD均小于5%，證明本發(fā)明方法有較高的精密度和較好 的準(zhǔn)確度，完全滿足生產(chǎn)和科研的檢測(cè)需要。
[0035] 以上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明所述原理的前提下，還可以作出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也 應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鋼中銻含量測(cè)定方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟： 步驟一：制備試樣溶液 稱0.1 g試樣于聚四氟乙烯燒杯中，加入15~25mL鹽硝混酸，鹽硝混酸由鹽酸、硝酸、 純水按體積比1:1:3配制而成，2~3mL氫氟酸，加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移至IOOmL塑料容量瓶 中，加純水稀釋至刻度，搖勻； 步驟二：制備銻工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液 將高純鐵稱樣6個(gè)，分別稱0. 1000 g于聚四氟乙烯燒杯中，加入與步驟一相同的鹽 硝混酸及氫氟酸，依次分別加入I. 0 y g/mL的銻標(biāo)準(zhǔn)溶液：0mL、0. 50mL、l. 00mL、2. OOmU 5. OOmU 10.0 OmL，加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移至6個(gè)IOOmL塑料容量瓶中，加純水稀釋至刻度，獲 得不同銻含量的溶液，搖勻，配制成6個(gè)點(diǎn)的銻工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液； 步驟三：銻含量測(cè)定 使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定試樣溶液及6個(gè)銻工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)6個(gè)銻 工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定的探測(cè)器的計(jì)數(shù)值繪制銻工作曲線，根據(jù)試樣溶液測(cè)定的探測(cè)器的 計(jì)數(shù)值對(duì)照銻工作曲線，獲得試樣溶液的銻含量。2. 如權(quán)利要求1所述的鋼中銻含量測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟一中鹽酸為 P 1. 19,優(yōu)級(jí)純鹽酸，硝酸為P 1. 42,優(yōu)級(jí)純硝酸，氫氟酸為P 1. 13,優(yōu)級(jí)純氫氟酸。3. 如權(quán)利要求1所述的鋼中鋪含量測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟二中I. 0 y g/mL的 銻標(biāo)準(zhǔn)溶液由1000 y g/mL的銻標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋而成，高純鐵中Fe>99. 98%。4. 如權(quán)利要求1所述的鋼中銻含量測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟三測(cè)定試樣溶液 及工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)同時(shí)以6. 0 y g/L的銠標(biāo)準(zhǔn)溶液作為內(nèi)標(biāo)元素進(jìn)行測(cè)定，或在試樣 溶液及銻工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入銠標(biāo)液配制成含6. 0 y g/L的銠標(biāo)準(zhǔn)溶液的混合溶液。5. 如權(quán)利要求4所述的鋼中銻含量測(cè)定方法，其特征在于，所述6. 0 y g/L銠標(biāo)準(zhǔn)溶液 由1000 y g/mL的銘標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋而成。6. 如權(quán)利要求1所述的鋼中銻含量測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟三中使用ELAN DRC-e電感親合等離子體質(zhì)譜儀。7. 如權(quán)利要求6所述的鋼中銻含量測(cè)定方法，其特征在于，所述ELAN DRC-e電感耦合 等離子體質(zhì)譜儀的工作參數(shù)為：正向功率為1100W，等離子氣流量為15L/min，輔助氣流量 為I. 2L/min，載氣流量為0. 87L/min，溶液提升量為I. 5mL/min，分辨率為0. 8±0. 1，掃描次 數(shù)為3,重復(fù)次數(shù)為3,測(cè)量點(diǎn)/峰為3,測(cè)量方式為跳峰。8. 如權(quán)利要求1所述的鋼中銻含量測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟一及步驟二中 加純水稀釋至100mL，步驟二中相當(dāng)于溶液銻含量分別為：0. 00 %，0. 0005 %，0. 0010 %， 0. 0020%，0. 0050%，0. 010%。9. 如權(quán)利要求1所述的鋼中銻含量測(cè)定方法，其特征在于，選用121Sb作為測(cè)量同位數(shù)。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種鋼中銻含量測(cè)定方法，屬于冶金分析方法領(lǐng)域。為解決現(xiàn)有技術(shù)鋼中銻含量測(cè)定使用化學(xué)試劑較多，對(duì)環(huán)境及人體有害，干擾因素多，分析速度慢的缺點(diǎn)，提供一種鋼中銻含量測(cè)定方法，所述方法包括以下步驟：步驟一：制備試樣溶液，步驟二：制備銻工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液，步驟三：銻含量測(cè)定，本方法所用化學(xué)試劑較少，對(duì)環(huán)境及試驗(yàn)人員無(wú)害，干擾因素少，試樣溶解定容后可直接上機(jī)測(cè)定，操作簡(jiǎn)便快速，測(cè)定范圍為0.00001％—0.010％，測(cè)定下限較低，準(zhǔn)確度高，適用于科研及生產(chǎn)中鋼中銻含量的測(cè)定。
【IPC分類】G01N27/62
【公開(kāi)號(hào)】CN105044197
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510572459
【發(fā)明人】薛玉蘭, 王宴秋, 劉鋼耀, 劉建華
【申請(qǐng)人】?jī)?nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年9月9日