一種含甲烷水合物的巖心樣品壓制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于石油天然氣技術(shù)領(lǐng)域，設(shè)及一種含甲燒水合物的巖屯、樣品壓制方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 受巖屯、來源限制，天然氣水合物關(guān)鍵物性參數(shù)（主要包括力學(xué)、聲學(xué)、電學(xué)、熱物 理及滲透率等）研究進展緩慢。人造含水合物沉積物巖屯、是天然氣水合物模擬實驗研究的 重要手段之一。開展含水合物沉積物物性參數(shù)測定技術(shù)研究，樣品制備尤為關(guān)鍵。目前， 實驗室中制備樣品的方法主要有二種；原位生成法和混合壓制法。不同的制備方法將會導(dǎo) 致所制作的含水合物沉積物物理模型不同，進而導(dǎo)致測量所得的有關(guān)物性參數(shù)存在較大差 異。自然界水合物的形成與實驗室合成在時間尺度上存在巨大的差異，因此，實驗室制備的 含水合物沉積物的結(jié)構(gòu)性、膠結(jié)性等微觀方面與自然界的水合物沉積物有較大的差別。因 此，非常有必要建立一種含水合物巖屯、樣品的制備技術(shù)方法，W獲取更為接近自然狀態(tài)下 的含水合物沉積物樣品，W替代真實的含天然氣水合物巖屯、樣品開展相關(guān)實驗，該對含天 然氣水合物巖屯、樣品關(guān)鍵物性參數(shù)的準確測定W及相關(guān)應(yīng)用技術(shù)方法的建立具有重要意 義。
[0003] 混合壓制法是目前國內(nèi)外應(yīng)用比較普遍的一種人工巖屯、壓制技術(shù)，該方法將天然 氣水合物粉末與特定規(guī)格石英砂在一定溫度壓力條件下混合壓縮成型。
[0004] 大連理工大學(xué)采用混合壓實法制備含水合物巖屯、樣品。該方法中先將高嶺石粘± 烤干，然后放到冰箱里冷卻。此外，用創(chuàng)冰機制得冰粉并將其填充到反應(yīng)器中，同時，也將高 壓甲燒氣體充入反應(yīng)器中，然后將反應(yīng)器放入冰箱中來生成甲燒水合物。在反應(yīng)結(jié)束后將 不飽和的甲燒水合物從反應(yīng)器中取出，根據(jù)實驗要求將干燥的高嶺石粘±與不飽和甲燒水 合物按一定比例混合，然后將混合物放入模子中加高壓（lOMPa)壓縮來制得樣品。最后，將 沉積物樣品從模子中取出，包在一個橡膠膜中并及時放入壓力室中。整個樣品制備過程都 是在低溫室（-10°c)中進行的。
[0005] 上述技術(shù)設(shè)及一種含水合物巖屯、樣品的混合壓實制樣技術(shù)，與本申請技術(shù)方法接 近。該方法雖然實現(xiàn)了在含水合物巖屯、樣品的壓制成型，但無法準確控制水合物飽和度、分 布狀態(tài)（彌散狀、核狀及層（脈）狀等）等特定水合物儲層的關(guān)鍵特征，即無法確保所壓制 巖屯、的基本特征與目標儲層的一致性。產(chǎn)生上述問題的原因是上述背景方法未綜合考慮模 擬實驗中目標儲層的有關(guān)特性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種含甲燒水合物的巖屯、樣品壓制方法，解決了現(xiàn)有的水 合物巖屯、樣品的壓制成型過程中，無法確保所壓制巖屯、的基本特征與目標儲層的一致性的 問題。
[0007] 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是按照W下步驟進行：
[000引 （1)確定實際物理模型基本特征：
[0009] ①參照目標水合物儲層中水合物的特征，建立目標儲層的概念模型；
[0010] 水合物的特征包括水合物的分布狀態(tài)、水合物飽和度、沉積物骨架的孔隙度、粒度 及礦物組成；
[0011] ②依照目標儲層的孔隙度及水合物飽和度，確定所需水合物的量；
[001引 似沉積物復(fù)配：
[0013] ①依照目標水合物儲層中的特征，準備與目標儲層沉積物相關(guān)特征相同或相似的 人工沉積物；
[0014] ②按照相應(yīng)比例，采用桌面稱分別稱取相應(yīng)重量的不同組分沉積物；
[0015] (3)沉積物預(yù)處理：
[0016] ①采用去離子水，將沉積物沖洗2~3次，主要清除沉積物中含有的雜質(zhì)；
[0017] ②將沖洗后的沉積物置于烘箱中烘干；
[0018] ⑨將烘干后的沉積物置于混合攬拌裝置內(nèi)，將各組分沉積物攬拌混合均勻；
[0019] (4)水合物與沉積物低溫攬拌混合：
[0020] ①將混合攬拌裝置置于-30°C低溫室內(nèi)；
[0021] ②將混合攬拌裝置中攬拌裝置冷卻夾套中注入液氮降低物料箱及其中沉積物的 溫度W防止水合物分解；
[0022] ⑨待物料箱充分冷卻后將純水合物樣品置于物料箱中與沉積物混合；
[0023] ④開始攬拌直至水合物與沉積物混合均勻；
[0024] ⑥將混合均勻的含水合物沉積物從物料箱中取出并置于液氮中保存；
[0025] (5)人工巖屯、壓制；
[0026] ①將巖屯、壓制設(shè)備置于-30°C低溫室內(nèi)；
[0027] ②采用的巖屯、模具為對開方式，便于巖屯、樣品制作完成后脫模；
[002引⑨將巖屯、壓制模具對接后旋緊固定螺絲；
[0029] ④將起固定保護作用的壓緊機構(gòu)緊貼模具安裝并鎖緊；
[0030] ⑥將壓制裝置冷卻夾套與模具和壓緊機構(gòu)緊貼并安裝固定；
[0031] ⑧將襯套緊貼模具內(nèi)壁放置；
[0032] ⑦從液氮入口向模具的外層保溫夾套內(nèi)注滿液氮，使得壓制模具溫度降低W防止 壓樣過程中水合物發(fā)生分解；
[0033] ⑨將冷凍并混合均勻的含水合物沉積物填入模具內(nèi)：
[0034] 氣體水合物與沉積物的混合方式根據(jù)目標水合物儲層中氣體水合物分布特征確 定，對于分散狀水合物將水合物與沉積物充分混合后填裝，對于層狀分布水合物根據(jù)需要 分層填裝沉積物和水合物，對于堿狀或核狀分布水合物將水合物制備成大小合適的水合物 球或塊埋于沉積物中；
[0035] ⑨根據(jù)目標水合物儲層的埋深、壓實程度特征，通過巖屯、壓制裝置設(shè)置實驗所需 的壓制壓力和壓制時間；
[0036] ⑩通過振動裝置控制器開啟振動器；
[0037] '⑩開啟液壓系統(tǒng)控制器，在振動器配合下，通過壓柱對含水合物沉積物同時振動 和壓實，能使得巖屯、壓制得更為緊實；
[00測 （6)巖屯、脫模：
[0039] ①巖屯、壓制結(jié)束后，將壓柱退回初始位置，關(guān)閉振動控制器；
[0040] ②依次快速拆除壓制裝置冷卻夾套、壓緊機構(gòu)和模具；
[0041] ⑨小屯、取出裹有襯套的巖屯、，并迅速將樣品用錫巧紙包裹后置于液氮中保存，巖 屯、壓制完成。
[0042] 進一步，所述巖屯、壓制裝置包括5個系統(tǒng)，分別為模具主體、液壓系統(tǒng)、電器控制、 冷卻系統(tǒng)和振動系統(tǒng)；
[0043] 液壓系統(tǒng)由壓制裝置電機，油累，油馬達，液壓油罐，壓柱組成；其中油累分別連接 壓制裝置電機、油馬達和液壓油罐，液壓系統(tǒng)最大行程250mm，輸入功率為1. 5kW，最大推力 /拉力為60kN，推速/拉速為18mm/s;
[0044] 電器控制由液壓裝置控制器和振動裝置控制器組成，主要執(zhí)行液壓系統(tǒng)和振動系 統(tǒng)電動器件的控制，包括液壓累提升、壓實和振動；
[0045] 振動系統(tǒng)采用內(nèi)置式振動器，直接安裝在壓柱內(nèi)，震動和壓實同時進行，使樣品更 能壓得更致密些，振動器激振力為10-80kN，振動頻率為47. 5化-50Hz;
[0046] 模具主體包括模具和襯套，模具分體式設(shè)計，模具中放襯套從而調(diào)節(jié)巖屯、的大 ??；
[0047] 冷卻系統(tǒng)包括壓制裝置冷卻夾套和壓緊機構(gòu)，壓緊機構(gòu)采用對開、搭扣設(shè)計，緊貼 模具；壓制裝置冷卻夾套固定在壓緊機構(gòu)立柱，同時緊貼模具上；通過液氮入口向壓制裝 置冷卻夾套注入液氮進行冷卻；壓制裝置冷卻夾套采用對開方式，內(nèi)部采用螺旋式結(jié)構(gòu)，使 冷卻液充分與樣品柱接觸保持制冷溫度。
[0048] 進一步，所述混合攬拌裝置采用不誘鋼制作，由攬拌系統(tǒng)、控制系統(tǒng)及冷卻系統(tǒng)組 成；
[0049] 攬拌系統(tǒng)由攬拌裝置電機、減速機構(gòu)、傳動機構(gòu)、攬拌軸、攬拌獎及物料箱組成；其 中攬拌裝置電機通過傳動機構(gòu)連接攬拌軸，攬拌軸上設(shè)有攬拌獎，攬拌軸安裝在物料箱中， 物料箱內(nèi)裝有沉積物與水合物混合物料，物料箱直徑350mm，長600mm，高1300mm，攬拌裝置 電機功率為3kW;
[0050] 控制系統(tǒng)的電器控制器控制攬拌裝置電機開啟、關(guān)閉和轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)；
[0化1] 冷卻系統(tǒng)的攬拌裝置冷卻夾套固定在物料箱外殼上，確保在樣品低溫狀態(tài)下攬 拌；冷卻夾套采用對開式，方便裝卸。
[0化2] 本發(fā)明的有益效果是能夠較好地保證所壓制含甲燒水合物的巖屯、樣品基本特征 與目標儲層一致。
【附圖說明】
[0053]圖1是本發(fā)明含甲燒水合物的巖屯、樣品壓制方法示意圖；
[0化4] 圖2是巖屯、壓制裝置示意圖；
[0化5] 圖3是混合攬拌裝置示意圖。
[0056]其中，其中，1液壓裝置控制器，2壓制裝置電機，3油累，4油馬達，5液壓油罐，6壓 柱，7振動裝置控制器，8模具，9液氮入口，10氮氣出口，11振動器，12壓緊機構(gòu)，13巖屯、樣 品，14壓制裝置冷卻夾套，15襯套，21攬拌裝置電機，22減速機構(gòu)，23電器控制器，24傳動 機構(gòu)，25攬拌軸，26攬拌獎，27攬拌裝置冷卻夾套，28物料箱，29沉積物與水合物混合物料。
【具體實施方式】
[0057] 下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明進行詳細說明。
[005引圖1為本工藝流程的示意圖，本發(fā)明實施例工藝流程的步驟如下：
[0化9] (1)確定壓制巖屯、的基本特征：
[0060] 南海神狐海域含水合物沉積物巖屯、S肥B為目標水合物儲層樣品，W其基本特征 確定本實施案例的實際物理模型特征。由于目標儲層的礦物組成十分復(fù)雜，實施例中對其 進行了簡化；該區(qū)域水合物飽和度為20%~49%，取平均值為34. 5%;平均孔隙度為32%; 水合物在沉積物中呈彌散狀分布；巖屯、沉積物組成W碎屑礦物、粘±礦物和碳酸鹽礦物為 主，總體含量分別為63%、20%和17%;碎屑礦物主要為石英，粘±礦物主要為伊利石和綠 泥石，碳酸鹽礦物主要為方解石；水合物主要氣體組成為甲燒氣體。
[0061] (2)沉積物復(fù)配及預(yù)處理：
[0062] ①按重量份分別稱取細粒石英砂6.3份、粘±礦物（伊利石）2. 0份和方解石1. 7 份；
[0063] ②將步驟①稱取的沉積物用實驗室去離子水沖洗2~3次，沖洗干凈后轉(zhuǎn)移至樣 品盤中；
[0064] ⑨將盛由沉積物樣品的樣品盤置于烘箱中烘干備用；
[00化]④將烘干后的沉積物樣品置于混合攬拌裝置（圖3所示）的物料箱28中；
[0066] ⑥通過電器控制器23設(shè)置攬拌速率，開啟攬拌裝置電機21，直至沉積物樣品混合 均勻；
[0067] (3)水合物與沉積物低溫攬拌混合：
[0068] ①將混合攬拌裝置（圖3)置于-30°C低溫室內(nèi)；
[0069] ②將混合攬拌裝置（圖3)中攬拌系統(tǒng)冷卻夾套27中注入液