未分解的樣品中 的有效成分為CaO,其包含原脫硫生石灰樣品中含有的CaO以及可分解樣品中有效成分分 解產(chǎn)生的CaO。
[0025] 在本發(fā)明所述測(cè)定脫硫生石灰有效成分的方法,利用熱重-紅外聯(lián)用來測(cè)定樣品 中能夠分解的樣品的成分和含量,通過將樣品放入熱重分析儀中進(jìn)行熱失重,通過紅外可 以檢測(cè)到分解產(chǎn)生的產(chǎn)物的成分為H20和C02,而從熱失重曲線上可以看到第一和第二兩個(gè) 失重階段,根據(jù)這兩個(gè)失重階段的溫度以及紅外檢測(cè)到的產(chǎn)物成分可以判斷第一階段失重 是由于Ca(0H)2分解而造成的,第二階段失重是由于CaCO3分解而造成的,即發(fā)生分解的樣 品中的有效成分為Ca(0H) 2和CaCO3,可根據(jù)兩個(gè)失重階段產(chǎn)物H20和0)2對(duì)應(yīng)的失重百分 比和根據(jù)以下公式(1)和(2)得出脫硫生石灰樣品中Ca(0H)jPCaC03的百分 含量.
;并且還可以根據(jù)公式(3)和(4)得出Ca(0H)JPCaCO3分解產(chǎn)生 的CaO占原脫硫生石灰的百分含量yCa〇和zCa〇。由于CaO比較穩(wěn)定,在熱失重分析的溫度范 圍(900-1KKTC)內(nèi)不會(huì)發(fā)生分解,通過X射線熒光光譜進(jìn)行元素含量分析,可以得出未分 解的樣品中主要成分CaO(包含原脫硫生石灰樣品中含有的CaO以及可分解樣品中Ca(0H)2 和CaC03分解產(chǎn)生的CaO)占未分解樣品的百分含量xCa〇,由于未分解的樣品占原脫硫生石 灰樣品的百分比為
,因此用乘以x"便得到未分解的樣品 中主要成分CaO占原脫硫生石灰樣品的百分含量,再減去和z_,即根據(jù)公式(5)就可 以得到原脫硫生石灰樣品中含有的CaO的百分含量X_,計(jì)算公式如下:
[0031] 其中M代表各物質(zhì)的分子量。
[0032] 作為優(yōu)選技術(shù)方案,本發(fā)明的所述測(cè)定脫硫生石灰有效成分的方法,具體包括以 下步驟:
[0033] (1)將干燥處理后的脫硫生石灰樣品50_500mg放入熱重分析儀進(jìn)行熱失重測(cè)定, 熱失重測(cè)定過程中升溫速率為5-15°C/min,從室溫升溫至900-1100°C,并通過聯(lián)用的紅外 光譜儀對(duì)分解產(chǎn)物進(jìn)行分析,確定樣品中發(fā)生分解的成分及其含量;
[0034] (2)利用X射線熒光光譜儀對(duì)未分解的樣品進(jìn)行元素分析,確定其中所含的有效 成分占未分解樣品的百分含量,將未分解的樣品中有效成分的百分含量換算成占原脫硫生 石灰樣品的百分含量,而后減去可分解樣品中有效成分分解產(chǎn)生的不可分解產(chǎn)物占原脫硫 生石灰樣品的百分含量,進(jìn)而得到原脫硫生石灰樣品中未分解的有效成分的含量。
[0035] 相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明具有以下有益效果:
[0036] 本發(fā)明利用熱重-紅外聯(lián)用并結(jié)合X射線熒光光譜來測(cè)定脫硫生石灰中有效成分 的含量,該方法大幅度減少了人為操作帶來的誤差,能夠有效區(qū)分脫硫生石灰樣品中CaO、 Ca(0H)JPCaC03的含量,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
【附圖說明】
[0037] 圖1為測(cè)定脫硫生石灰有效成分的方法流程圖;
[0038] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中測(cè)定脫硫生石灰分解樣品中有效成分的紅外曲線圖;
[0039] 圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中測(cè)定脫硫生石灰分解樣品中有效成分的熱失重曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0040] 下面通過【具體實(shí)施方式】來進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明 了,所述實(shí)施例僅僅是幫助理解本發(fā)明,不應(yīng)視為對(duì)本發(fā)明的具體限制。
[0041] 實(shí)施例1
[0042] 在本實(shí)施例中,通過以下方法來測(cè)定脫硫生石灰有效成分的方法,具體包括以下 步驟(方法流程如圖1所示):
[0043] (1)將干燥處理后的脫硫生石灰樣品100mg放入熱重分析儀進(jìn)行熱失重測(cè)定,熱 失重測(cè)定過程中升溫速率為l〇°C/min,從室溫升溫至1KKTC,并通過聯(lián)用的紅外光譜儀對(duì) 分解產(chǎn)物進(jìn)行分析。如圖2所示,脫硫生石灰分解樣品的紅外曲線中只檢測(cè)到了H20和C02, 對(duì)應(yīng)于如圖3所示的熱失重曲線中的熱失重溫度為267-607°C和667-875°C的區(qū)間,分析可 知,第一個(gè)失重階段分解的產(chǎn)物為H20,失重百分比為4. 567 % (X_),根據(jù)分解溫度和檢測(cè) 到產(chǎn)物可知,第一階段失重是Ca(0H)2分解造成的;第二個(gè)失重階段分解的產(chǎn)物為C02,失重 百分比為4. 485 % (xeQ2),根據(jù)分解溫度和檢測(cè)到產(chǎn)物可知,第二階段失重是CaC03*解造成 的,化學(xué)反應(yīng)式如下:
[0044]
[0045] 根據(jù)以下公式(1)和(2)可以計(jì)算得到樣品中Ca(0H)JPCaC03的含量,即If.,nW/h 為18. 78%,為10. 19%,根據(jù)公式⑶和⑷可以得出Ca(0H)2生成的CaO占原脫 硫生石灰樣品的百分含量為14. 21 %,CaC03生成的CaO占原脫硫生石灰樣品的百分含量^。為5.71%;
[0046] (2)將未分解的樣品(即熱失重煅燒后的樣品,占原脫硫生石灰樣品的90. 948% (%))壓片后利用X射線熒光光譜儀對(duì)未分解的樣品進(jìn)行元素分析,測(cè)試結(jié)果表明未分解 脫硫生石灰樣品含有Ca、Mg、Si、0等元素,它們的質(zhì)量百分比分別為67. 32 %、1. 34 %、 0.91 %、29. 46 %。Ca和0按氧化物折算后該鈣化合物(以CaO計(jì))含量占未分解樣品的 94. 19% (xCaQ)。根據(jù)公式(5)得到原脫硫生石灰樣品中CaO的百分含量XCaQ為65. 74% ;
[0047] 所述計(jì)算公式如下:
[0052]XCa0=xCa0XXu-yCa0-zCa0 (5)
[0053] 其中M代表各物質(zhì)的分子量。
[0054] 因此,綜合以上得出,所測(cè)脫硫生石灰樣品中的有效成分及含量為:CaO為 65. 74%,Ca(0H) 2為 18. 78%,CaCO3為 10. 19 %。
[0055] 實(shí)施例2
[0056] 本實(shí)施例與實(shí)施例1不同的是,脫硫生石灰樣品用量為50mg放入熱重分析儀進(jìn) 行熱失重測(cè)定,熱失重測(cè)定過程中升溫速率為5°C/min,從室溫升溫至900°C,經(jīng)與實(shí)施例 1相同的方法測(cè)定脫硫生石灰樣品的有效成分及含量,同樣脫硫生石灰分解樣品的紅外曲 線中只檢測(cè)到了4〇和C02,熱失重曲線中的第一和第二失重階段對(duì)應(yīng)的溫度區(qū)間分別為 302-634°C和673-882°C,第一個(gè)失重階段失重百分比為4. 893%,第二失重階段失重百分 比為4.673% ;X射線熒光光譜儀測(cè)定未分解樣品中含有Ca、Mg、Si、0等元素,它們的質(zhì)量 百分比分別為70. 41 %、1.86 %、1.02 %、30. 63%,Ca和0按氧化物折算后該鈣化合物(以 CaO計(jì))含量占未分解樣品的95.4%。綜合以上測(cè)定結(jié)果分析得出脫硫生石灰樣品中有效 成分的含量為:Ca0 為 65. 10%,Ca(0H) 2為 20. 11%,CaCO3為 10. 62 %。
[0057] 實(shí)施例3
[0058] 本實(shí)施例與實(shí)施例1不同的是,脫硫生石灰樣品用量為50mg放入熱重分析儀進(jìn)行 熱失重測(cè)定,熱失重測(cè)定過程中升溫速率為l〇°C/min,從室溫升溫至980°C,經(jīng)與實(shí)施例1 相同的方法測(cè)定后得出脫硫生石灰樣品中有效成分的含量,同樣脫硫生石灰分解樣品的紅 外曲線中只檢測(cè)到了H20和C02,熱失重曲線中的第一和第二失重階段對(duì)應(yīng)的溫度區(qū)間分別 為268-613°C和672-882°C,第一個(gè)失重階段失重百分比為4. 582%,第二個(gè)失重階段失重 百分比為4. 621 % ;X射線熒光光譜儀測(cè)定未分解樣品中含有Ca、Mg、Si、0等元素,它們的質(zhì) 量百分比分別為65. 2%、2. 35%、0.62%、30. 5%。Ca和0按氧化物折算后該鈣化合物(以 CaO計(jì))含量占未分解樣品的93.6%。綜合以上測(cè)定結(jié)果分析得出脫硫生石灰樣品中有效