測(cè)量丙烷中痕量金屬含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種測(cè)量丙烷中痕量金屬含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]丙烯是僅次于乙烯的重要化工基本原料，目前丙烯的供應(yīng)主要來自于石腦油蒸汽裂解制乙烯和石油煉制的催化裂化工藝，在丙烯巨大缺口下，生產(chǎn)丙烯的技術(shù)吸引了人們的視線，包括丙烷脫氫制丙烯、烯烴裂解技術(shù)、甲醇制烯烴、甲醇制丙烯等諸多專產(chǎn)丙烯技術(shù)。而這些新技術(shù)中，丙烷脫氫工藝最具有競(jìng)爭(zhēng)力，而丙烷的質(zhì)量控制對(duì)脫氫反應(yīng)尤為重要，丙烷中含有的痕量金屬，可能會(huì)促使副反應(yīng)的發(fā)生，使丙烷脫氫制丙烯時(shí)比較難控制，因此檢測(cè)出丙烷中痕量金屬的含量比較重要，但由于丙烷自身的物理性質(zhì)，使得用原子吸收分光光度計(jì)直接檢測(cè)丙烷中痕量金屬的含量比較困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本發(fā)明提供了一種測(cè)量丙烷中痕量金屬含量的方法。
[0004]本發(fā)明提供了一種測(cè)量丙烷中痕量金屬含量的方法，包括以下步驟:
[0005]a、使用吸收液吸收待測(cè)丙烷中的痕量金屬，吸收完畢得到痕量金屬富集液；
[0006]b、使用原子吸收分光光度計(jì)對(duì)步驟a中的痕量金屬富集液進(jìn)行痕量金屬含量檢測(cè)；
[0007]C、將步驟b中的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行換算，得出待測(cè)丙烷中痕量金屬的含量。
[0008]優(yōu)選地，所述吸收液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%的硝酸水溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%的硝酸不易產(chǎn)生沉淀，對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響比較低，因此采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%的硝酸作為吸收液。
[0009]優(yōu)選地，所述吸收液吸收待測(cè)丙烷中的痕量金屬的具體方式為:將三個(gè)分別盛裝所述吸收液的吸收瓶依次串聯(lián)，待測(cè)丙烷依次流經(jīng)三個(gè)吸收瓶?jī)?nèi)吸收液的內(nèi)部。
[0010]優(yōu)選地，待測(cè)丙烷流經(jīng)吸收液內(nèi)部時(shí)，產(chǎn)生待測(cè)丙烷氣體氣泡的速度為每秒5-8個(gè)。
[0011]優(yōu)選地，三個(gè)吸收瓶通過連接管依次串聯(lián)，所述連接管由聚四氟乙烯制成。聚四氟乙烯具有一系列優(yōu)良的使用性能，耐高溫，耐低溫-在零下100度時(shí)仍比較柔軟，耐腐蝕-能耐王水和一切有機(jī)溶劑，高潤(rùn)滑-具有塑料中最小的摩擦系數(shù)，不粘性-具有固體材料中最小的表面張力而不粘附任何物質(zhì)，無毒害-具有生理惰性。
[0012]優(yōu)選地，所述原子吸收分光光度計(jì)為火焰原子吸收分光光度計(jì)或石墨爐原子吸收分光光度計(jì)。當(dāng)痕量金屬的含量比較低時(shí)用石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，當(dāng)痕量金屬的含量比較高時(shí)用火焰原子吸收分光光度計(jì)。
[0013]優(yōu)選地，測(cè)量丙烷中痕量金屬含量的具體步驟為:
[0014](I)選取三個(gè)吸收瓶，吸收瓶?jī)?nèi)裝入等量質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%的硝酸，用待測(cè)丙烷氣體依次流經(jīng)三個(gè)吸收瓶?jī)?nèi)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的硝酸的內(nèi)部；
[0015](2)稱取裝有待測(cè)丙烷的采樣鋼瓶的重量記為Hi1，打開采樣鋼瓶的閥門，使吸收瓶?jī)?nèi)待測(cè)丙烷氣體的出泡速度保持在每秒5-8個(gè)，吸收一段時(shí)間后，再稱取采樣鋼瓶的重量記為m2，!!^與m 2的差值記為m ；
[0016](3)將三個(gè)吸收瓶中的吸收液全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中，并用質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%的硝酸清洗吸收瓶，將清洗液倒入容量瓶，再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%的硝酸定容；
[0017](4)打開原子吸收分光光度計(jì)，待設(shè)備穩(wěn)定后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，再用原子吸收分光光度計(jì)對(duì)定容后的溶液進(jìn)行檢測(cè)，原子吸收分光光度計(jì)顯示的結(jié)果讀數(shù)記為A，A的單位為ug/L ；
[0018](5)結(jié)果計(jì)算:痕量金屬的含量=BXA/m，單位為ug/kg，B為容量瓶的容積，單位為L(zhǎng)。
[0019]本發(fā)明的有益效果為:
[0020](I)對(duì)檢測(cè)設(shè)備的要求相對(duì)較低，一臺(tái)原子吸收分光光度計(jì)即可滿足要求；
[0021](2)檢測(cè)所用的時(shí)間相對(duì)較短，數(shù)據(jù)報(bào)出快速、準(zhǔn)確。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。
[0023]實(shí)施例一
[0024]測(cè)量丙烷中痕量金屬鐵的含量:
[0025]準(zhǔn)備試驗(yàn)裝置及試劑:石墨爐原子吸收分光光度計(jì)、3個(gè)玻璃吸收瓶、250ml的容量瓶、量程為0-5kg的電子天平、連接管、秒表、裝有待測(cè)丙烷的采樣鋼瓶；試驗(yàn)試劑包括:痕量金屬鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液，硝酸和水；將硝酸配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的硝酸，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%的硝酸將痕量金屬鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20ug/L、40ug/L、60ug/L的痕量金屬鐵溶液，向三個(gè)所述玻璃吸收瓶中加入50ml、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的硝酸，用連接管將所述采樣鋼瓶的出氣口和其中一個(gè)玻璃吸收瓶的進(jìn)氣口連接，三個(gè)所述玻璃吸收瓶之間用連接管連接，三個(gè)所述玻璃吸收瓶之間串聯(lián)，用電子天平稱取采樣鋼瓶的重量1^為3.5kg，緩慢打開采樣鋼瓶的閥門，待測(cè)丙烷依次流經(jīng)三個(gè)玻璃吸收瓶?jī)?nèi)吸收液的內(nèi)部，觀察玻璃吸收瓶?jī)?nèi)氣泡的變化，采用秒表計(jì)時(shí)，調(diào)整采樣鋼瓶的閥門，使玻璃吸收瓶?jī)?nèi)的氣泡保持在每秒5個(gè)，保持此出泡速度45分鐘，用電子天平再稱取采樣鋼瓶的重量叫為3.48kg，m 1與1112的差值m為20g。將三個(gè)玻璃吸收瓶中的吸收液全部轉(zhuǎn)移到250ml的容量瓶中，每個(gè)玻璃吸收瓶均用10ml、質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%的硝酸清洗，并將清洗液倒入250ml的容量瓶，并用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的硝酸定容；打開石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，待設(shè)備穩(wěn)定后，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20ug/L、40ug/L、60ug/L的痕量金屬鐵溶液依次加入石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線，再用石墨爐原子吸收分光光度計(jì)對(duì)定容后的溶液進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)丙烷中痕量金屬鐵的含量，鐵的最佳吸收波長(zhǎng)為372nm、石墨爐原子吸收分光光度計(jì)的燈電流為5.0mA、灰化溫度為700°C、灰化時(shí)間為8s，石墨爐原子吸收分光光度計(jì)顯示的結(jié)果讀數(shù)A為1.235ug/L，根據(jù)公式痕量金屬鐵的含量=0.25XA/m得出丙烷中痕量金屬鐵的含量為15.439ug/kg。
[0026]實(shí)施例二
[0027]測(cè)量丙烷中痕量金屬鎳的含量:
[0028]準(zhǔn)備試驗(yàn)裝置及試劑:石墨爐原子吸收分光光度計(jì)、3個(gè)玻璃吸收瓶、250ml的容量瓶、量程為0-5kg的電子天平、連接管、秒表、裝有待測(cè)丙烷的采樣鋼瓶；試驗(yàn)試劑包括:痕量金屬鎳的標(biāo)準(zhǔn)溶液，硝酸和水；將硝酸配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的硝酸，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%的硝酸將痕量金屬镲的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20ug/L、40ug/L、6