部分,為集成試液和粉末試劑包。
[0017]所述的集成試液的組分及其濃度為:
80-85% 濃 H2SO4 (v/v);
6.0—15.0 g/L Ag2SO4;
0.5-1.0 g/L K2Cr2O7;
所述的粉末試劑包為:
HgSO4 (規(guī)格:0.03-0.05 g/ 包)。
[0018](2)比色測定:將試驗液的顏色與比色卡進行比對,比色卡上與試驗液的顏色相同的顏色對應(yīng)的濃度就是待測水樣的COD濃度。
[0019]所述的標(biāo)準(zhǔn)比色卡的顏色由以下步驟確定:
步驟A:顯色反應(yīng):往預(yù)置3 mL集成試液的比色瓶中加入一包HgSO4試劑包,再加入2mL已知COD濃度的水樣,充分混合,在150°C下恒溫加熱反應(yīng)2小時,反應(yīng)完畢后自然冷卻10分鐘,然后翻轉(zhuǎn)混合多次,靜置冷卻至室溫;
步驟B:記錄反應(yīng)后液體的顏色與對應(yīng)的COD濃度;
步驟C:更換已知COD濃度的水樣的濃度,執(zhí)行步驟A和B,直到所有可能的濃度完成,將顏色與對應(yīng)的COD濃度記錄形成標(biāo)準(zhǔn)比色卡。
[0020]本發(fā)明的優(yōu)選方式包括:
步驟I中,首先在比色瓶中加入3ml集成試液和O. 04g HgSO4粉末,再注入2ml待測水樣,充分混合,150°C下恒溫加熱反應(yīng)2 h,反應(yīng)完畢后,取出比色管使其自然冷卻10 min,然后翻轉(zhuǎn)混合多次,靜置冷卻至室溫;
所述的集成試液的組分及其濃度為:
83. 33% 濃 H2SO4 (v/v);
8. 33 g/L Ag2SO4;
O.81047g/L K2Cr2O7。
[0021]所述的比色瓶為玻璃材質(zhì),具有螺旋口、pp材質(zhì)的螺旋蓋,內(nèi)徑和外徑分別為15. Omm和16.0 mm,瓶口至瓶底的距離為100 mm。
[0022]本發(fā)明操作步驟簡單、檢測過程經(jīng)濟便攜,采用集成化的試劑大大提升了檢測效率和穩(wěn)定性;原理基于重鉻酸鉀氧化法,靈敏度、準(zhǔn)確度較高,抗干擾能力強;檢測濃度范圍寬,涵蓋了地表水、地下水、自來水等水質(zhì)國家標(biāo)準(zhǔn)限值,且色卡濃度分布較為精密,不但可以用來判定水質(zhì)COD是否超標(biāo),而且還可給出一個相對較窄的濃度值范圍;另外,該發(fā)明試劑經(jīng)濟易得,可與色卡組合開發(fā)成產(chǎn)品,一個樣品的測定費用約20元,遠低于現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)檢測方法的市場價格(200-500元),其應(yīng)用將會帶來巨大的社會經(jīng)濟效益,具有廣闊的市場前景。
[0023]以下對照附圖和具體實施例對本發(fā)明進行更加進一步的說明。
【附圖說明】
[0024]附圖I本發(fā)明中測定水體中COD的流程。
【具體實施方式】
[0025]本實施例是一種經(jīng)濟快捷型比色測試水體中COD濃度中所使用的測試包。該測試包包括兩部分,為集成試液和粉末試劑包。其中,集成試液的組分及其濃度為:83.33%濃H2SO4 (v/v) ;8. 33 g/L Ag2S04;0. 81047 g/L K 2Cr207;粉末試劑包為:0. 04g HgSO40
[0026]標(biāo)準(zhǔn)比色卡是采用光面銅版紙印制,其上有顏色和對應(yīng)的COD濃度;其顏色是通過對比已知COD濃度的地表水、地下水及自來水與所述的試劑進行反應(yīng)時的試驗液的顏色。標(biāo)準(zhǔn)比色卡是事先通過試驗獲得的,比色卡與試劑含量以及加入的被測水量有關(guān)系,但關(guān)系是對應(yīng)的,只要測試條件不變就可以使用相同的比色卡。
[0027]所述的標(biāo)準(zhǔn)比色卡的顏色由以下步驟確定:
步驟A :顯色反應(yīng):往預(yù)置3 mL集成試液的比色瓶中加入一包HgSO4試劑包,再加入2mL已知COD濃度的水樣,充分混合,在150°C下恒溫加熱反應(yīng)2小時,反應(yīng)完畢后自然冷卻10分鐘,然后翻轉(zhuǎn)混合多次,靜置冷卻至室溫;
步驟B :記錄反應(yīng)后液體的顏色與對應(yīng)的COD濃度;
步驟C :更換已知COD濃度的水樣的濃度,執(zhí)行步驟A和B,直到所有可能的濃度完成,將顏色與對應(yīng)的COD濃度記錄形成標(biāo)準(zhǔn)比色卡。
[0028]比色卡上的顏色有兩種方式表述,可采用ΡΑΝΤ0ΝΕ公司型號為GP 1401的國際標(biāo)準(zhǔn)色表述;也可以通過ΡΑΝΤ0ΝΕ公司公開的配方配制。
[0029]如采用PANTONE公司型號為GP 1401的國際標(biāo)準(zhǔn)色表述時,色卡上COD濃度與ΡΑΝΤ0ΝΕ公司型號為GP 1401的國際標(biāo)準(zhǔn)色卡的色號的對應(yīng)關(guān)系如下:
0-20. O mg/L—PANTONE 116C ;
25. 0-30. O mg/L—PANTONE 109C ;
35. O mg/L—彡 PANTONE 109C ;
40. O mg/L—彡 PANTONE 108C ;
45. 0 mg/L—PANTONE 108C ;
50. 0 mg/L—彡 PANTONE 107C ;
60. 0 mg/L—PANT0NE 107C ;
80. 0 mg/L—彡 PANT0NE 106C ;
100. 0 mg/L—PANT0NE 395C 和 ΡΑΝΤ0ΝΕ 396C 之間;
120. 0 mg/L—PANT0NE 380C ;
140. 0 mg/L—PANT0NE 2296C ;
150. 0 mg/L—PANT0NE 2298C。
[0030]這樣就可將PANT0NE公司型號為GP 1401的國際標(biāo)準(zhǔn)色卡上相應(yīng)的色卡貼到光面銅版紙的相應(yīng)位置形成比色卡。
[0031]色卡上COD濃度與顏色配方的對應(yīng)關(guān)系如下:
0-20. O mg/L— (ΡΑΝΤ0ΝΕ Yellow 97. O 和 ΡΑΝΤ0ΝΕ Warm Red 3. 0);
25. 0-30. O mg/L— (PANT0NE Yellow 98. 5 和 ΡΑΝΤ0ΝΕ Warm Red I. 5);
35. 0 mg/L—彡(ΡΑΝΤ0ΝΕ Yellow 98. 5 和 ΡΑΝΤ0ΝΕ Warm Red I. 5);
40. 0 mg/L—^ (ΡΑΝΤ0ΝΕ Yellow 49. 6、ΡΑΝΤ0ΝΕ Warm Red 0. 8 和 ΡΑΝΤ0ΝΕ Trans,fft. 49.6);
45. 0 mg/L— (ΡΑΝΤ0ΝΕ Yellow 49. 6、ΡΑΝΤ0ΝΕ Warm Red 0. 8 和 ΡΑΝΤ0ΝΕ Trans, fft.49. 6);
50. 0 mg/L—^ (ΡΑΝΤ0ΝΕ Yellow 24. 9、ΡΑΝΤ0ΝΕ Warm Red 0. 4 和 ΡΑΝΤ0ΝΕ Trans,fft. 74. 7);
60. 0 mg/L— (ΡΑΝΤ0ΝΕ Yellow 24. 9、ΡΑΝΤ0ΝΕ Warm Red 0. 4 和 ΡΑΝΤ0ΝΕ Trans, fft.74. 7);
80. 0 mg/L—彡(ΡΑΝΤ0ΝΕ Yellow 12. 5、ΡΑΝΤ0ΝΕ Warm Red 0. 2 和 ΡΑΝΤ0ΝΕ Trans,fft. 87.3);
100.0mg/L— (ΡΑΝΤ0ΝΕ Yellow 49. 2、ΡΑΝΤ0ΝΕ Green I. 6 和 ΡΑΝΤ0ΝΕ Trans, fft.
49.2)與(ΡΑΝΤ0ΝΕ Yellow 97. 0 和 ΡΑΝΤ0ΝΕ Green 3. 0)之間;
120. 0 mg/L— (ΡΑΝΤ0ΝΕ Yellow 23. 4、ΡΑΝΤ0ΝΕ Pro. Blue I. 6 和 ΡΑΝΤ0ΝΕ Trans,fft. 75.0);
140.0mg/L— (ΡΑΝΤ0ΝΕ Yellow 012 8. 7、ΡΑΝΤ0ΝΕ Green I. 54 和 ΡΑΝΤ0ΝΕ Trans,fft. 89. 76);
150.0mg/L— (ΡΑΝΤ0ΝΕ Yellow 012 14. 14、ΡΑΝΤ0ΝΕ Pro. Blue 3. 05 和 ΡΑΝΤ0ΝΕTrans, fft. 82.81)。
[0032]這樣也可通過上面所述的顏色配方自行印制色卡。
[0033]本發(fā)明是基于重鉻酸鉀氧化法,采用由濃H2SO4、Ag2SOjP K2Cr2O7制備的集成化試液和取304粉末試劑包作為測試試劑包進行試驗,整個檢測技術(shù)流程具體包括以下步驟:
(I)標(biāo)準(zhǔn)比色卡的制備:采用光面銅版紙印制標(biāo)準(zhǔn)比色卡,COD濃度一標(biāo)準(zhǔn)比色卡色號一顏色配方如下:
0-20. O mg/L—PANTONE 116C(顏色