水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀器及其方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及環(huán)保行業(yè)水質(zhì)的在線檢測(cè)領(lǐng)域，特別是涉及一種總磷氨氮水質(zhì)在線監(jiān)測(cè)儀器及其方法。
【背景技術(shù)】
[0002]磷、氮是水體的主要營養(yǎng)元素，是水環(huán)境富營養(yǎng)化的指示性元素?？偭资侵杆w中各種形態(tài)的磷的總量，包括正磷酸鹽、縮合磷酸鹽(焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和聚磷酸鹽)和有機(jī)結(jié)合態(tài)磷。氨氮通常以含氮有機(jī)物的分解產(chǎn)物而廣泛存在于水體中，以氨或者銨離子的形式存在?？偭缀桶钡欠从乘w受污染程度和富營養(yǎng)化程度的重要指標(biāo)。水體的富營養(yǎng)化將導(dǎo)致浮游生物和藻類的異常生長、繁殖、水質(zhì)惡化。水體富營養(yǎng)化是水體受磷、氮等有機(jī)污染所產(chǎn)生的生態(tài)效應(yīng)。
[0003]然而，現(xiàn)有的總磷的測(cè)量方法主要采用鉬酸銨分光光度法，所述鉬酸銨分光光度法使用過程中含有機(jī)磷、聚合磷酸鹽水樣的消解需要經(jīng)過高壓鍋處理，增加了便攜儀器制造的難度?，F(xiàn)有的氨氮的測(cè)量方法主要包括基于納氏試劑分光光度法、基于水楊酸分光光度法、基于氨氣敏電極法。在基于納氏試劑分光光度法中，因?yàn)榧{氏試劑本身為含有劇毒物質(zhì)，在其使用過程以及產(chǎn)生的廢液都會(huì)對(duì)人體和環(huán)境造成影響；在基于水楊酸分光光度法中，對(duì)于水楊酸試劑的制配和存儲(chǔ)條件要求比較嚴(yán)格，每次測(cè)量之前都必須對(duì)次氯酸根進(jìn)行測(cè)定曲線滴定校準(zhǔn)，而且該試劑必須存儲(chǔ)在低溫條件下，增加了測(cè)試儀在現(xiàn)場(chǎng)使用的難度；基于氨氣敏電極法需要在恒定的離子強(qiáng)度、溫度、性質(zhì)和電極性參數(shù)的條件下，通過測(cè)得的電位值計(jì)算出樣本中氨濃度，并且該方法檢測(cè)準(zhǔn)確性易受高濃度例子，尤其是有機(jī)成分的影響。因此，需要一種低成本的、高效率的、高靈敏度的、既能檢測(cè)出總磷又能檢測(cè)氨氮的在線監(jiān)測(cè)儀器。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀器及監(jiān)測(cè)方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中總磷與氨氮檢測(cè)，出現(xiàn)的成本高、效率低、以及無法同時(shí)在線檢測(cè)水質(zhì)中總磷濃度和氨氮濃度的問題。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的及其他相關(guān)目的，本發(fā)明提供一種水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀器，所述水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀器包括:循環(huán)系統(tǒng)、消解系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、控制系統(tǒng)與上位機(jī)系統(tǒng)；
[0006]所述消解系統(tǒng)，適用于催化分解水樣，促進(jìn)試劑溶液與水樣發(fā)生反應(yīng)，將所述水樣中的有機(jī)磷或者聚合磷酸鹽轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽溶液；
[0007]所述循環(huán)系統(tǒng)，適用于提供光譜分析所需的所述試劑溶液與所述水樣，其中，當(dāng)檢測(cè)總磷時(shí)，適用于將所述正磷酸鹽依次與所述試劑溶液中鉬酸銻鉀、抗壞血酸反應(yīng)，生成磷鉬藍(lán)溶液，當(dāng)檢測(cè)氨氮時(shí)，提供所述試劑溶液中的鄰苯二甲醛與所述水樣中的氨氮反應(yīng)，生成異吲哚衍生物溶液；
[0008]所述檢測(cè)系統(tǒng)，適用于檢測(cè)所述磷鉬藍(lán)溶液在波長為880nm光源下的吸光度值，還適用于檢測(cè)所述異吲哚衍生物溶液在波長375nm光源下的熒光強(qiáng)度值；
[0009]所述控制系統(tǒng)，適用于控制所述試劑溶液的添加順序、控制所述消解系統(tǒng)與所述檢測(cè)系統(tǒng)的啟停，以及根據(jù)吸光度值生成總磷檢測(cè)結(jié)果，還根據(jù)熒光強(qiáng)度值生成氨氮檢測(cè)結(jié)果；
[0010]所述上位機(jī)系統(tǒng)通過與所述控制系統(tǒng)相連，所述上位機(jī)適用于為操作者提供人機(jī)交互的輸入以及顯示人機(jī)交互的反饋結(jié)果。
[0011]優(yōu)選地，所述消解系統(tǒng)包括:紫外燈、消解池、加熱棒、整流器、石英管道以及燈管壁，所述石英管道螺旋式的纏繞在所述加熱棒上，所述石英管道的出口連接所述消解池，所述紫外燈被所述消解池包裹，且在所述紫外燈與所述消解池中間連接有燈管壁，所述整流器電壓驅(qū)動(dòng)所述紫外燈。
[0012]優(yōu)選地，所述循環(huán)系統(tǒng)包括:蠕動(dòng)泵和多個(gè)三通電磁閥，所述蠕動(dòng)泵為所述水樣與所述試劑溶液提供輸送動(dòng)力，所述三通電磁閥的控制端與控制系統(tǒng)電相連，適用于在接收到所述控制系統(tǒng)發(fā)送的控制信號(hào)時(shí)，根據(jù)控制信號(hào)閉合三通電磁閥，抽取所述試劑溶液與所述水樣進(jìn)入蠕動(dòng)泵管，其中，所述試劑溶液包括鉬酸銻鉀、抗壞血酸、過硫酸鉀、硫酸、鄰苯二甲醛與超純水。
[0013]優(yōu)選地，所述婦動(dòng)泵管的內(nèi)徑為I?2mm，壁厚為0.5?Imm ;所述婦動(dòng)泵管內(nèi)的流速為 0.01 ?5ml/min。
[0014]優(yōu)選地，所述檢測(cè)系統(tǒng)包括:吸收光檢測(cè)子系統(tǒng)與熒光檢測(cè)子系統(tǒng)，所述吸收光檢測(cè)子系統(tǒng)適用于檢測(cè)所述磷鉬藍(lán)溶液在波長為880nm光源下的吸光度值，所述熒光檢測(cè)子系統(tǒng)適用于檢測(cè)所述異吲哚衍生物溶液在波長375nm光源下的熒光強(qiáng)度值；
[0015]其中，所述吸收光檢測(cè)子系統(tǒng)包括第一光源、吸收光流通池和第一檢測(cè)器，所述第一光源提供中心波長為880nm的光源，所述吸收光流通池包含入口、出口、入射孔與出射孔，所述吸收光流通池的入口與出口均連接蠕動(dòng)泵管，所述吸收光流通池的入射孔連接所述第一光源，所述吸收光流通池的出射孔連接所述第一檢測(cè)器；
[0016]其中，所述熒光檢測(cè)子系統(tǒng)包括第二光源、第二檢測(cè)器與熒光流通池，所述第二光源提供中心波長為375nm的光源，所述熒光流通池包含入口、出口、入射孔與出射孔，所述熒光流通池的出口與入口均連接蠕動(dòng)泵管，所述熒光流動(dòng)池的入射孔連接所述第二光源，所述熒光流動(dòng)池的出射孔連接所述第二檢測(cè)器。
[0017]優(yōu)選地，所述控制系統(tǒng)包括:處理器、AD轉(zhuǎn)換器、串口通訊電路、信號(hào)采集電路與1擴(kuò)展電路，所述信號(hào)采集電路采集所述檢測(cè)系統(tǒng)光譜分析的檢測(cè)信號(hào)，所述AD轉(zhuǎn)換器將所述檢測(cè)信號(hào)從模擬檢測(cè)信號(hào)轉(zhuǎn)換為數(shù)字檢測(cè)信號(hào)，所述處理器將所述數(shù)字檢測(cè)信號(hào)與預(yù)先存儲(chǔ)的光譜數(shù)據(jù)對(duì)比，生成檢測(cè)結(jié)果，所述控制系統(tǒng)通過所述串口通訊電路與所述上位機(jī)相連，將所述總磷檢測(cè)結(jié)果與所述氨氮檢測(cè)結(jié)果發(fā)送至所述上位機(jī)系統(tǒng)顯示，所述1擴(kuò)展電路傳輸所述上位機(jī)的控制信號(hào)發(fā)送至所述循環(huán)系統(tǒng)、所述消解系統(tǒng)和所述檢測(cè)系統(tǒng)。
[0018]優(yōu)選地，所述上位機(jī)系統(tǒng)為C#語言編寫的專用系統(tǒng)，所述串口通訊電路為RS-232接口。
[0019]本發(fā)明的另一目的還在于提供一種水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀器的監(jiān)測(cè)方法，所述水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀器的監(jiān)測(cè)方法包括總磷檢測(cè)步驟與氨氮檢測(cè)步驟。
[0020]優(yōu)選地，所述總磷檢測(cè)的步驟，具體包括:
[0021]步驟1，當(dāng)檢測(cè)總磷時(shí)，將水樣加熱至110?130°C，將其置于波長為254nm的紫外光照射20?40分鐘，其中，所述水樣中含有有機(jī)磷或者/和聚合磷酸鹽，加入過硫酸鉀溶液，將水樣催化還原成正磷酸鹽溶液；
[0022]步驟2，將紫外消解的正磷酸鹽溶液依次加入鉬酸銻鉀溶液和抗壞血酸溶液，制備成磷鉬藍(lán)溶液；
[0023]步驟3，在第一光源照射下，獲取所述磷鉬藍(lán)溶液在顯色反應(yīng)中吸光度值，根據(jù)吸光度值與預(yù)先存儲(chǔ)的吸收光光譜比色，計(jì)算出水樣中總磷的含量。
[0024]優(yōu)選地，所述氨氮檢測(cè)步驟，具體包括:
[0025]步驟1，當(dāng)檢測(cè)氨氮時(shí)，將所述鄰苯二甲醛溶液加入至所述水樣中，生成異吲哚衍生物溶液，其中，所述水樣中包含氨氮離子；
[0026]步驟2，在第二光源照射下，激發(fā)所述異吲哚衍生物溶液在波長為426nm下的熒光強(qiáng)度值；
[0027]步驟3，根據(jù)所述熒光強(qiáng)度值，調(diào)用預(yù)先存儲(chǔ)的熒光光譜，計(jì)算所述水樣中氨氮的含量。
[0028]如上所述，本發(fā)明的水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀器及其監(jiān)測(cè)方法，具有以下有益效果:
[0029]通過所述水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀器中的上位機(jī)系統(tǒng)向所述控制系統(tǒng)發(fā)送相應(yīng)的控制信號(hào)，當(dāng)所述控制系統(tǒng)接收到所述控制信號(hào)時(shí)，控制所述循環(huán)系統(tǒng)中三通電磁閥啟停，使試劑溶液與水樣相應(yīng)加入蠕動(dòng)泵管內(nèi)，提供發(fā)生相應(yīng)測(cè)試反應(yīng)的試劑溶液與水樣。所述消解系統(tǒng)將所述水樣中的有機(jī)磷或者聚合磷酸鹽轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽溶液，所述消解系統(tǒng)將所述正磷酸鹽依次與所述試劑溶液中鉬酸銻鉀、抗壞血酸反應(yīng)，生成磷鉬藍(lán)溶液，所述消解系統(tǒng)提供所述試劑溶液中的鄰苯二甲醛與所述水樣中的氨氮反應(yīng)，生成異吲哚衍生物溶液；所述檢測(cè)系統(tǒng)根據(jù)磷鉬藍(lán)溶液在波長為880nm光源下的吸光度值，以及根據(jù)所述異吲哚衍生物溶液在波長375nm光源下的熒光強(qiáng)度值；所述控制系統(tǒng)根據(jù)吸光度值與熒光強(qiáng)度值分別生成相應(yīng)的總磷檢測(cè)結(jié)果與氨氮檢測(cè)結(jié)果。通過所述水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀器能夠同時(shí)檢測(cè)出總磷與氨氮，簡化了操作人員的操作流程，降低了監(jiān)測(cè)成本，提升了水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀器的集成度與自動(dòng)化水平。
[0030]所述水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀器的監(jiān)測(cè)方法，特別是氨氮的監(jiān)測(cè)方法，相對(duì)于傳統(tǒng)的氨氮測(cè)量方法，提高了光譜法水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀器的普及度，實(shí)現(xiàn)了水質(zhì)污染指標(biāo)的快速、無污染、低成本實(shí)時(shí)在先監(jiān)測(cè)具有重要意義。
【附圖說明】
[0031]圖1顯示為本發(fā)明的實(shí)施例提供的水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀器的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0032]圖2顯示為本發(fā)明的實(shí)施例提供的水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀器中消解系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0033]圖3顯示為本發(fā)明的實(shí)施例提供的水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀器中循環(huán)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0034]圖4顯示為本發(fā)明的實(shí)施例提供的水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀器中檢測(cè)系統(tǒng)一種的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0035]圖5顯示為本發(fā)明的實(shí)施例提供的水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀器中檢測(cè)系統(tǒng)另一種的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0036]圖6顯示為本發(fā)明的實(shí)施例提供的水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀器監(jiān)測(cè)方法中總磷檢測(cè)流程圖；
[0037]圖7顯示為本發(fā)明的實(shí)施例提供的水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀器監(jiān)測(cè)