一種改進(jìn)的固定污染源排氣中鉻酸霧測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種鉻酸霧的測(cè)定方法，具體涉及一種改進(jìn)的固定污染源排氣中鉻酸 霧測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鉻酸霧：指以氣霧狀態(tài)存在的鉻酸或可溶性鉻酸鹽，常見于電渡作業(yè)電渡槽周圍 的空氣中。當(dāng)空氣中質(zhì)量濃度達(dá)到〇. lmg/m3,長(zhǎng)期接觸可引起鼻中隔穿孔；如果鉻酸霧濃度 過高，接觸數(shù)月即可發(fā)生鼻中隔穿孔。此外還可引起咽喉炎、肺炎及過敏性哮喘。在電鍍、 鑄造等特殊作業(yè)中，鉻酸霧污染對(duì)從業(yè)人員的危害及對(duì)周圍環(huán)境的污染問題，已經(jīng)引起了 人們的關(guān)注。
[0003] 固定污染源排氣中鉻酸霧的監(jiān)測(cè)，必須保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。
[0004] 目前，原有標(biāo)準(zhǔn)HJ/T 29-1999利用二苯基碳酰二肼分光光度法測(cè)定固定污染源 排氣中鉻酸霧，現(xiàn)實(shí)操作中，常存在樣品不能檢出，靈敏度低的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了克服【背景技術(shù)】的不足，本發(fā)明提供一種改進(jìn)的固定污染源排氣中鉻酸霧測(cè)定 方法，主要解決了現(xiàn)有的固定污染源排氣中鉻酸霧測(cè)定方法靈敏度低的問題，該改進(jìn)的固 定污染源排氣中鉻酸霧測(cè)定方法具有適用范圍寬，步驟簡(jiǎn)單，靈敏度高，重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。
[0006] 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種改進(jìn)的固定污染源排氣中鉻酸霧測(cè)定方法，其 包括如下措施：首先，制備C (Cr6+) = 0. 10 μ g/ml六價(jià)絡(luò)標(biāo)準(zhǔn)溶液；其次，取7支25ml具 塞比色管，分別加入的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(Cr6+) = 0. 10 μ g/ml]0,1.00, 2. 00,4. 00,6. 00， 8. 00,10. 00ml，加水稀釋至10. 00ml，于上述比色管加入二苯基碳酰二肼溶液3. 00ml，加蒸 餾水稀至標(biāo)線，搖勾，放置IOmin后，在波長(zhǎng)540nm處，以蒸餾水為參比，用Icm比色皿，測(cè)定 各管的吸光度A ;將上述標(biāo)準(zhǔn)色列溶液測(cè)得的吸光度A扣除試劑空白（零濃度）的吸光度 A。，便得到校正吸光度Y，以校正吸光度Y為縱坐標(biāo)，以六價(jià)鉻含量X ( y g)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo) 準(zhǔn)曲線，并計(jì)算其線性回歸方程；然后，取適量的樣品溶液和濾筒空白溶液移入25ml具塞 比色管，按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的步驟進(jìn)行實(shí)樣分析，測(cè)定樣品和濾筒空白的吸光度A和A 1;由樣 品和濾筒空白的吸光度A和&在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出所取樣品和濾筒空白溶液的六價(jià)鉻含量 X(Ug)及X 1 Og);并計(jì)算樣品中絡(luò)酸霧濃度c(mg/m3)。
[0007] 所述步驟（2)中二苯基碳酰二肼溶液制備：稱取2. 5g二苯基碳酰二肼，溶于40ml 95 %乙醇中，加入1+9硫酸溶液80ml，搖勻，放入冰箱中保存，此試劑應(yīng)為無色，顏色改變即 不宜使用。
[0008] 所述步驟（1)中六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液制備：稱取預(yù)先在IKTC烘干兩小時(shí)并在干 燥器中冷卻30min的基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀0. 2829g，用少量水溶解后，移入1000 ml容量瓶中， 稀釋至標(biāo)線，搖勻。
[0009] 所述步驟⑵中1+9硫酸溶液制備：用量筒量取P = I. 84g/ml硫酸100ml，緩慢 (邊攪拌）倒入約500ml水中，轉(zhuǎn)移至1000 ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。
[0010] 所述步驟⑶中樣品和濾筒空白的吸光度平行測(cè)定3次。
[0011] 本發(fā)明的有益效果是：由于采取上述技術(shù)方案，該改進(jìn)的固定污染源排氣中鉻酸 霧測(cè)定方法具有適用范圍寬，步驟簡(jiǎn)單，靈敏度高，重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說明】
[0012] 圖1為本發(fā)明的標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明實(shí)施例作進(jìn)一步說明：
[0014] 如圖1所示，一種改進(jìn)的固定污染源排氣中鉻酸霧測(cè)定方法，其包括以下步驟：
[0015] (1)硫酸溶液制備：1+9
[0016] 用量筒量取P = I. 84g/ml硫酸100ml，緩慢（邊攪拌）倒入約500ml水中，轉(zhuǎn)移 至1000 ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線；
[0017] (2)二苯基碳酰二肼溶液制備
[0018] 稱取2. 5g二苯基碳酰二肼，溶于40ml 95%乙醇中，加入1+9硫酸溶液80ml，搖 勻，放入冰箱中保存，此試劑應(yīng)為無色，顏色改變即不宜使用；
[0019] (3)六價(jià)絡(luò)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：c (Cr6+) = 0· 100mg/ml
[0020] 稱取預(yù)先在110°C烘干兩小時(shí)并在干燥器中冷卻30min的基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀 0. 2829g，用少量水溶解后，移入1000 ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻；
[0021] (4)六價(jià)絡(luò)標(biāo)準(zhǔn)溶液：c (Cr6+) = 0· 10 μ g/ml
[0022] 吸取0. 50ml六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于500ml容量瓶中，用蒸餾水稀至標(biāo)線，搖勻；
[0023] (5)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
[0024] 取7支25ml具塞比色管，按下表1配制標(biāo)準(zhǔn)色列
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種改進(jìn)的固定污染源排氣中鉻酸霧測(cè)定方法，其特征在于包括以下步驟： 1)六價(jià)絡(luò)標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：c(Cr6+) = 0. 10 y g/ml 吸取0. 50ml六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[c(Cr6+) = 0. 100mg/ml]于500ml容量瓶中，用蒸餾 水稀至標(biāo)線，搖勻； (2) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取7支25ml具塞比色管，分別加入的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Cr6+) =0. 10μg/ml]0，1.00， 2. 00,4. 00,6. 00,8. 00,10. 00ml，加水稀釋至10. 00ml，于上述比色管加入二苯基碳酰二肼 溶液3. 00ml，加蒸餾水稀至標(biāo)線，搖勻。放置lOmin后，在波長(zhǎng)540nm處，以蒸餾水為參比，用 lcm比色皿，測(cè)定各管的吸光度A ;將上述標(biāo)準(zhǔn)色列溶液測(cè)得的吸光度A扣除試劑空白（零 濃度）的吸光度&，便得到校正吸光度Y，以校正吸光度Y為縱坐標(biāo)，以六價(jià)鉻含量X( y g) 為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算其線性回歸方程； (3) 有組織排放樣品測(cè)定 取適量的樣品溶液和濾筒空白溶液移入25ml具塞比色管，按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的步驟進(jìn) 行實(shí)樣分析，測(cè)定樣品和濾筒空白的吸光度A和A1;由樣品和濾筒空白的吸光度A和A :在 標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出所取樣品和濾筒空白溶液的六價(jià)鉻含量X(yg)及Xjyg);并計(jì)算樣品中 絡(luò)酸霧濃度c (mg/m3)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改進(jìn)的固定污染源排氣中鉻酸霧測(cè)定方法，其特征在于：所 述步驟（2)中二苯基碳酰二肼溶液制備：稱取2. 5g二苯基碳酰二肼，溶于40ml 95%乙醇 中，加入1+9硫酸溶液80ml，搖勻，放入冰箱中保存，此試劑應(yīng)為無色，顏色改變即不宜使 用。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改進(jìn)的固定污染源排氣中鉻酸霧測(cè)定方法，其特征在于：所 述步驟（1)中六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液制備：稱取預(yù)先在ll〇°C烘干兩小時(shí)并在干燥器中冷卻 30min的基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀0. 2829g，用少量水溶解后，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線， 搖勻。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的改進(jìn)的固定污染源排氣中鉻酸霧測(cè)定方法，其特征在于：所 述步驟（2)中1+9硫酸溶液制備：用量筒量取p = 1. 84g/ml硫酸100ml，緩慢（邊攪拌） 倒入約500ml水中，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改進(jìn)的固定污染源排氣中鉻酸霧測(cè)定方法，其特征在于：所 述步驟（3)中樣品和濾筒空白的吸光度平行測(cè)定3次。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種改進(jìn)的固定污染源排氣中鉻酸霧測(cè)定方法。主要解決了現(xiàn)有的固定污染源排氣中鉻酸霧測(cè)定方法靈敏度低的問題。其特征在于：其包括如下措施：首先，制備0.10μg/ml六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液；其次，取7支25ml具塞比色管，分別加入的0.10μg/ml六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml，加水稀釋至10.00ml，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算其線性回歸方程；然后，測(cè)定樣品和濾筒空白的吸光度A和A1；并計(jì)算樣品中鉻酸霧濃度c(mg/m3)。該改進(jìn)的固定污染源排氣中鉻酸霧測(cè)定方法具有適用范圍寬，步驟簡(jiǎn)單，靈敏度高，重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】G01N21-31
【公開號(hào)】CN104677849
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510117987
【發(fā)明人】余芳
【申請(qǐng)人】浙江正安檢測(cè)技術(shù)有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請(qǐng)日】2015年3月18日