一種土壤中分散金黃e-3rl和分散紅e-4b含量的檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于土壤檢測領域，涉及一種土壤中分散金黃E-3RL和分散紅E-4B的檢測 方法，特別是涉及一種通過液相色譜-質譜聯(lián)用儀對土壤中分散金黃E-3RL和分散紅E-4B 的含量進行檢測的方法。 技術背景
[0002] 分散染料是一類水溶性較低的非離子型染料。最早用于醋酯纖維的染色，稱為醋 纖染料。分散染料是印染聚酯纖維尤其是滌綸的紡織染料。國際國內市場對于分散染料的 需求量一直在穩(wěn)步增長。中國染料工業(yè)協(xié)會發(fā)布數(shù)據表明，截至到2011年，我國分散染料 的產量占到了紡織染料總產量的46%，高于活性染料的32%，占據了紡織染料第一大品種 位置。
[0003] 分散金黃E-3RL的分子式分別為C18H14N 4O,相對分子量為302. 33, CASRN : 6250-22-3 ;分散紅E-4B的分子式分別為C2tlH13NO4，相對分子量為313. 32, CASRN : 17418-58-5
[0004]
【主權項】
1. 一種土壤中分散金黃E-3RL和分散紅E-4B含量的檢測方法，包括以下步驟： 1) 前處理：將采集后的土壤樣品去除雜物，混勻，風干試樣，過0. 25mm孔徑篩，準確稱 取試樣2. OOg (精確至0.0 lg)，加入2mL蒸餾水，混勻，加入25mL提取有機溶液，充分渦旋混 勻，超聲提取30min，以5000r/min高速離心5min，將上清液經濾紙過濾至IOOmL雞心瓶中； 向殘渣中加入25mL有機溶液重復提取一次，合并兩次提取液，40°C旋轉蒸發(fā)至近干，Iml甲 醇乙腈溶液（I : 1)定容，渦旋混勻，過0.22 μ m濾膜，獲得試樣處理液； 2) 標準曲線：稱取分散金黃E-3RL和分散紅E-4B標準品，用甲醇溶解并定容作為標準 儲備溶液，然后進一步用甲醇稀釋為具有濃度梯度的標準曲線溶液； 3) 檢測：利用液相色譜質譜聯(lián)用儀對標準溶液和試樣處理液進行檢測； 4) 檢測的條件： 液相條件： 色譜柱：waters BEH C18,1. 7 μ m，2. I X 50mm 流動相：5mmol/L乙酸銨溶液（0.1 %甲酸）：甲醇 流速：〇. 300mL/min 進樣系統(tǒng)：自動進樣器 進樣量：10yL 色譜柱溫度：40°C 質譜條件： 離子源：電噴霧離子源； 掃描方式：正離子掃描； 檢測方式：多反應監(jiān)測； 電噴霧電壓：〇. 5kv ; 去溶劑溫度：500°C ; 去溶劑氣流速：800L/Hr ; 離子源溫度：150°C ; 4)計算公式，試樣中分散金黃E-3RL和分散紅E-4B的計算公式為： C xV X=-xf m 式中： X-試樣中分散金黃E-3RL和分散紅E-4B的含量，單位為微克每千克（μ g/kg); C-試樣處理液濃度（μ g/mL); V-試樣處理液定容體積（mL); m-待測樣品質量，單位為克（g); f_稀釋倍數(shù)。
2. 根據權利要求1，所述的提取有機溶液為丙酮和石油醚的混合溶液。
3. 根據權利要求1，所述的丙酮和石油醚溶液體積比為1 : 4。
4. 根據權利要求1，所述的定量方法為外標峰面積定量，以303/105、332. 1/226分別為 分散金黃E-3RL和分散紅E-4B的定量離子對。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種土壤中分散金黃E-3RL和分散紅E-4B含量的檢測方法，其特征為以下步驟：將土壤樣品去除雜物，混勻，風干后，過0.25mm孔徑篩，稱取適量的土樣于50mL離心管中，加入適量蒸餾水，攪拌均勻，加入丙酮和石油醚混合溶液，渦旋混勻，超聲提取30min，離心后轉移上清液至雞心瓶中，旋轉蒸發(fā)至近干，定容液定容，獲得試樣液；稱取分散金黃E-3RL和分散紅E-4B標準品，用甲醇溶解作為標準儲備液，然后進一步用甲醇稀釋成具有濃度梯度的標準溶液，利用液相色譜質譜聯(lián)用儀對標準溶液進行檢測，建立標準曲線；同時對試樣液進行檢測，根據標準曲線計算出結果。采用本發(fā)明的方法檢測土壤中分散金黃E-3RL和分散紅E-4B的含量，快速有效，測定結果的精密度好，滿足土壤檢測的需要。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號】CN104634890
【申請?zhí)枴緾N201410850209
【發(fā)明人】張英杰, 宋薇
【申請人】青島譜尼測試有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2014年12月31日