一種治療癲癇抽搐、小兒驚風(fēng)、面肌痙攣的藥物組合物癇愈的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于制藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種治療癒痛抽搖、小兒驚風(fēng)、面肌痊李的藥 物組合物的檢測(cè)方法，特別是涉及一種治療癒痛抽搖、小兒梅風(fēng)、面肌痊李的膠囊劑(痛愈 膠囊）的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 痛愈膠囊由黃茂、覺參、丹參、柴胡、酸巧仁、遠(yuǎn)志、天麻、鉤藤、石營蒲、膽南星、當(dāng) 歸、僵蠶、六神曲、郁金、甘草、制白附子十六味中藥材組成，具有豁姨開菌，安神定驚，媳風(fēng) 解痊之功效，用于治療風(fēng)姨閉阻所致的用于治療癒痛抽搖、小兒驚風(fēng)、面肌痊李。方中諸藥 具有協(xié)同作用，能夠達(dá)到標(biāo)本兼治的目的。在全國各地醫(yī)院臨床應(yīng)用過程中，證明其具有顯 著的臨床療效，深得廣大醫(yī)務(wù)工作者和患者的信任。
[0003] 在現(xiàn)有的痛愈膠囊的檢測(cè)方法中，僅對(duì)黃茂藥材中的黃茂甲巧和丹參藥材中的原 兒茶酵進(jìn)行了薄層色譜定性鑒別，并對(duì)甘草中的甘草酸進(jìn)行了含量（HPLC)測(cè)定。原兒茶酵 存在于多種藥材中，并非丹參的指標(biāo)性特有成分，且與活性相關(guān)性差。因此，W原兒茶酵為 指標(biāo)成分定性鑒別丹參，專屬性差，不能反映藥品的質(zhì)量。另外，現(xiàn)有技術(shù)中定量測(cè)定項(xiàng)目 少，例如對(duì)主要成分天麻、黃茂就沒有定量檢測(cè)。所W，有必要進(jìn)一步完善該產(chǎn)品的檢測(cè)方 法，從而更進(jìn)一步保證該產(chǎn)品的質(zhì)量和療效。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種治療癒痛抽搖、小兒驚風(fēng)、面肌痊 李的藥物組合物的新的檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法能夠彌補(bǔ)現(xiàn)有方法的不足，有效控制藥物的 質(zhì)量，使藥物質(zhì)量達(dá)到穩(wěn)定、可控、高效及安全的標(biāo)準(zhǔn)，從而更好地滿足醫(yī)療需要。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0006] -種治療癒痛抽搖、小兒驚風(fēng)、面肌痊李的藥物組合物痛愈的檢測(cè)方法，所述藥物 組合物由W下十六味藥材制備而成：
[0007] 黃茂、覺參、丹參、柴胡、酸巧仁、遠(yuǎn)志、天麻、鉤藤、石營蒲、膽南星、當(dāng)歸、僵蠶、六 神曲、郁金、甘草、制白附子；
[0008] 所述檢測(cè)方法包括采用液相色譜法檢測(cè)天麻素，所述液相色譜的條件包括：
[0009] 填充劑為耐水型十八焼基娃焼鍵合娃膠；
[0010] 流動(dòng)相為混合液I ;所述混合液I由體積比為1-20 : 99-80的A液、B液組成；所 述A液選自己膳、甲醇或己膳-甲醇混合液，所述B液選自重量體積百分濃度0. 01%-1. 0% 的磯酸水溶液或重量體積百分濃度0. 〇1%-〇. 5%的醋酸水溶液；
[0011] 流速為 0. 5ml/min-l. Oml/min,優(yōu)選為 0. 6ml/min ;
[0012] 柱溫為 20-4(TC，優(yōu)選為 3(TC ;
[0013] 檢測(cè)器為紫外檢測(cè)器，檢測(cè)波長220nm。
[0014] 優(yōu)選的，所述混合液I中，A液為己膳，B液為重量體積百分濃度0. 05%磯酸水溶 液，A液、B液的體積比為3 : 97。
[0015] 本發(fā)明所述檢測(cè)方法中，所述液相色譜法檢測(cè)天麻素，包括如下步驟：
[0016] ( 1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
[0017] W耐水型十八焼基娃焼鍵合娃膠為填充劑；在所述色譜條件下，理論板數(shù)W天麻 素峰計(jì)算應(yīng)不低于5000 ;
[0018] (2)對(duì)照品溶液的制備
[0019] 取天麻素對(duì)照品，精密稱定，加流動(dòng)相制成每1ml含50 y g天麻素的溶液，即得；
[0020] (3)供試品溶液的制備
[0021] 取所述藥物組合物約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入己醇50ml，稱定重 量，水浴回流40分鐘，放冷，再稱定重量，用己醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù) 濾液10ml，蒸干，殘?jiān)恿鲃?dòng)相適量使溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖 勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；
[0022] (4)測(cè)定
[0023] 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 y 1，注入效液相色譜儀，測(cè)定，即得。
[0024] 本發(fā)明所述檢測(cè)方法，還包括采用液相色譜法檢測(cè)黃茂甲巧，所述液相色譜的條 件包括：
[00巧]填充劑為十八焼基娃焼鍵合娃膠
[0026] 流動(dòng)相為混合液II ;所述混合液II由體積比為25-45 : 75-55的C液和D液組 成；所述C液選自己膳、甲醇或己膳-甲醇混合液，所述B液選自水、或重量體積百分濃度 0. 05%-2. 0%的無機(jī)酸或有機(jī)酸的水溶液；
[0027] 檢測(cè)器為蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢；
[0028] 漂移管溫度為65-13(TC，優(yōu)選為llCrC。
[0029] 優(yōu)選的，所述混合液II中，C液為己膳，D液為水，C液和D液的體積比為35 : 65。
[0030] 本發(fā)明所述檢測(cè)方法中，所述液相色譜法檢測(cè)黃茂甲巧，包括如下步驟：
[0031] ( 1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
[0032] W十八焼基娃焼鍵合娃膠為填充劑；在所述色譜條件下，理論板數(shù)W黃茂甲巧峰 計(jì)算應(yīng)不低于4000。
[0033] ( 2)對(duì)照品溶液的制備
[0034] 取黃茂甲巧對(duì)照品，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.2mg黃茂甲巧的溶液，即得。
[0035] (3)供試品溶液的制備
[0036] 取所述藥物組合物約5g，精密稱定，加甲醇50ml，加熱回流30分鐘，濾過，用甲醇 適量洗涂濾紙及濾渣，合并濾液，蒸干，殘?jiān)铀?0ml分次使溶解，用水飽和的正下醇振搖 提取4次，每次30ml，合并正下醇液，用氨試液洗涂3次，每次30ml，棄去氨液，再用水洗涂 3次，每次30ml，棄去水液，正下醇液蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲 醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；
[0037] (4)測(cè)定
[003引分別精密吸取對(duì)照品溶液lOy l、20y 1，供試品溶液lOy 1，注入液相色譜儀，測(cè) 定，用外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算，即得。
[0039] 本發(fā)明所述檢測(cè)方法，還包括采用薄層色譜法鑒定丹參素軸；
[0040] 所述薄層色譜條件包括：采用娃膠G薄層板和體積比為3-7 ;1-4 ;0. 5-2,優(yōu)選為 5 : 2 : 1的溶劑E、溶劑F和溶劑G組成的展開劑；所述溶劑E選自氯仿、己酸下醋、正下 醇、二氯甲焼或己離，所述溶劑F選自己酸己醋、甲酸甲醋、丙麗、己醇或甲醇，所述溶劑G選 自水、甲酸甲醋、冰醋酸或甲酸。
[0041] 優(yōu)選的，所述展開劑中，溶劑E為氯仿，溶劑F為丙麗，溶劑G為甲酸，溶劑E、溶劑 F、溶劑G的體積比5 : 2 : 1。
[0042] 所述薄層色譜法鑒定丹參素軸，包括如下步驟：
[0043] (1)取所述藥物組合物，加水20-40ml，密塞，超聲處理20-60分鐘，取上清液加稀 鹽酸調(diào)節(jié)抑值至2,加選自己酸己醋、石油離和己離中的一種溶劑振搖提取1-4次，每次 10-30ml，合并提取液，蒸干，殘?jiān)舆x自甲醇、己醇、己膳、石油離和己離中的一種溶劑使溶 解，作為供試品溶液；
[0044] 優(yōu)選的，取所述藥物組合物，加水25ml，密塞，超聲處理30分鐘，取上清液加稀鹽 酸調(diào)節(jié)抑值至2,加己酸己醋振搖提取2次，每次20ml，合并提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷?解，作為供試品溶液；
[0045] (2)另取丹參素軸對(duì)照品，加甲醇溶解作為對(duì)照品溶液；
[0046] (3)吸取上述兩種溶液各2-lOy 1，優(yōu)選為5y 1，分別點(diǎn)于同一娃膠G薄層板上，采 用所述展開劑，展開，取出，瞭干，置紫外光燈365nm下檢視。
[0047] 優(yōu)選的，本發(fā)明所述藥物組合物由W下十六味藥材制備而成：
[0048] 黃茂100-200重量份、覺參100-200重量份、丹參100-200重量份、柴胡30-120重 量份、酸巧仁70-150重量份、遠(yuǎn)志30-120重量份、天麻70-150重量份、鉤藤70-150重量份、 石營蒲70-150重量份、膽南星30-120重量份、當(dāng)歸100-200重量份、僵蠶50-200重量份、 六神曲30-120重量份、郁金30-120重量份、甘草30-120重量份、制白附子10-60重量份；
[0049] 優(yōu)選的，本發(fā)明所述藥物由W下十六味藥材制備而成：
[0050] 黃茂140重量份、覺參140重量份、丹參140重量份、柴胡70重量份、酸巧仁105 重量份、遠(yuǎn)志70重量份、天麻105重量份、鉤藤105重量份、石營蒲105重量份、膽南星70 重量份、當(dāng)歸140重量份、僵蠶105重量份、六神曲70重量份、郁金70重量份、甘草70重量 份、制白附子35重量份；
[0051] 通過如下方法制備：
[0052] W上十六味，僵蠶、六神曲粉碎成細(xì)粉，過篩，備用；其余十四味加水煎煮H次，第 一次2小時(shí)，第二次1. 5小時(shí)，第H次1小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液減壓濃縮至6(TC下相對(duì) 密度為1. 36的稠膏，加入上述細(xì)粉，混合均勻，真空干燥，粉碎成細(xì)粉，用80%己醇適量制 粒，在7(TC干燥，裝入膠囊，即得。
[0053] 在一個(gè)具體實(shí)施方案中，所述藥物組合物為膠囊劑，一個(gè)處方量（即制1000粒）