一種用于同步輻射x射線衍射測試的聯(lián)動裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及基于高強度同步輻射的時間分辨測試技術，尤其涉及一種用于同步輻射X射線衍射測試的聯(lián)動裝置。
【背景技術】
[0002]同步輻射具有比常規(guī)X射線光源高14以上量級的強度，故對物質(zhì)結(jié)構的測試時間可大大縮短。上海光源衍射光束線站在目前國內(nèi)三大同步輻射裝置通用衍射散射線站中具有最高的強度，達到2xl012phOtO/s的光子通量，適合對樣品進行時間分辨測試。
[0003]一些樣品的材料(如高分子材料等)在變溫過程中具有較快相變的特點，對其X射線衍射測試時間需達到秒量級甚至更短，并且其升溫速率不一樣，內(nèi)部的結(jié)構變化也不一樣。目前這類實驗的通常做法是手動操作，即，一邊觀察樣品達到的溫度點并設置一定的保溫時間，一邊手動啟動探測器以采集樣品的結(jié)構數(shù)據(jù)。然而，這種方法對于相變不太快的實驗尚可應付，對于快速相變實驗則無法進行。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對上述現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供一種用于同步輻射X射線衍射測試的聯(lián)動裝置，以實現(xiàn)樣品臺連續(xù)升溫與探測器數(shù)據(jù)采集的聯(lián)動，實現(xiàn)快速測試。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案:
[0006]一種用于同步輻射X射線衍射測試的聯(lián)動裝置，包括:一用于承載樣品且溫度可調(diào)的樣品臺，該樣品臺內(nèi)設有一通光孔，以供同步輻射X射線自所述通光孔的一側(cè)穿過所述樣品并生成衍射信號；一用于采集所述衍射信號的探測器；所述聯(lián)動裝置還包括:
[0007]一連接至所述探測器的從控制器，其驅(qū)動所述探測器采集所述衍射信號；以及
[0008]一連接在所述樣品臺與所述從控制器之間的主控制器，其一方面調(diào)節(jié)所述樣品臺的溫度并采樣所述樣品的實時溫度，另一方面根據(jù)所述實時溫度通過所述從控制器驅(qū)動所述探測器執(zhí)行其采集操作。
[0009]進一步地，所述主控制器包括:
[0010]一參數(shù)設置模塊，其用于設置一升溫速率、一目標溫度、多個采集溫度點、和一采集時間；
[0011]一連接至所述樣品臺的溫度調(diào)節(jié)模塊；
[0012]一連接至所述樣品臺的溫度采樣模塊；以及
[0013]一分別連接至所述參數(shù)設置模塊、所述溫度調(diào)節(jié)模塊、所述溫度采樣模塊和所述從控制器的控制模塊，其一方面控制所述溫度調(diào)節(jié)模塊按所述升溫速率調(diào)節(jié)所述樣品臺的溫度直至其達到所述目標溫度，另一方面控制所述溫度采樣模塊采樣所述樣品的實時溫度；并且當所述實時溫度與所述多個采集溫度點中的其中一個相同時，通過所述從控制器驅(qū)動所述探測器執(zhí)行一段時間的采集操作，所述一段時間為所述采集時間。
[0014]優(yōu)選地，所述樣品臺包括與所述溫度調(diào)節(jié)模塊連接的電熱絲以及與所述溫度采樣模塊連接的熱電偶。
[0015]優(yōu)選地，所述探測器為CXD探測器。
[0016]綜上所述，本發(fā)明的主控制器一方面可以調(diào)節(jié)并采樣所述樣品臺的溫度，另一方面又可根據(jù)所述樣品臺的溫度向所述從控制器輸出相應的控制指令，因此可以實現(xiàn)樣品臺與探測器的之間的聯(lián)動，即，在樣品臺的連續(xù)升溫過程中，可按照設置的一系列不同溫度點自動觸發(fā)探測器采集X射線衍射信號，從而實現(xiàn)了在樣品快速升溫條件下自動、快速、準確地采集衍射信號的目的。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明用于同步輻射X射線衍射測試的聯(lián)動裝置的結(jié)構示意圖；
[0018]圖2為圖1中的聯(lián)動裝置的連接框圖；
[0019]圖3為本發(fā)明的主控制器的流程圖。
【具體實施方式】
[0020]下面結(jié)合附圖給出本發(fā)明的較佳實施例，并予以詳細描述，使能更好地理解本發(fā)明的功能、特點。
[0021]如圖1和圖2所示，本發(fā)明的用于同步輻射X射線衍射測試的聯(lián)動裝置包括相對設置的樣品臺I和探測器2、以及依次連接在樣品臺I和探測器2之間的主控制器3和從控制器4。
[0022]下面分別對各個組件進行詳細描述:
[0023]樣品臺I用于承載樣品5，其溫度可由主控制器3調(diào)節(jié)。優(yōu)選地，本發(fā)明的樣品臺I采用Iinkam(林克曼)高溫樣品臺，其溫度從常溫到1500°C連續(xù)可調(diào)，最高升溫速率可達到200°C/min。其中，樣品臺I通過電熱絲(未示出)加熱，并通過熱電偶(未示出)測試樣品5的溫度。如圖1所示，該樣品臺I內(nèi)放置樣品5處設有一經(jīng)過樣品5的直徑約為6mm的通光孔11，使得入射的同步輻射X射線可從通光孔11中通過，即，使得同步輻射X射線自通光孔11的一側(cè)穿過樣品5并生成衍射信號，該衍射信號自通光孔11的另一側(cè)向外發(fā)射。此外，樣品臺I內(nèi)還可以抽真空或充滿惰性氣體以保護樣品5在高溫時不會發(fā)生氧化。
[0024]本發(fā)明的探測器2優(yōu)選采用Mar CXD MX_225He探測器，其探測面積為直徑225mm，最大像素點為3072x3072，對應的空間分辨率為73mm，動態(tài)范圍為216，讀出時間約為I秒。該探測器2適合快速X射線測試，其與通光孔11的另一側(cè)相對設置，用于采集前述衍射信號;
[0025]從控制器4為CXD探測器2的專用控制器，相當于客戶機，其用于驅(qū)動探測器2執(zhí)行其采集操作。
[0026]主控制器3在此相當于服務器，其用來控制Iinkam高溫樣品臺1，并可同時調(diào)用從控制器4中的探測器的控制程序。在圖2的實施例中，主控制器3包括:參數(shù)設置模塊41、溫度調(diào)節(jié)模塊42、溫度采樣模塊43以及分別連接至參數(shù)設置模塊41、溫度調(diào)節(jié)模塊42、溫度采樣模塊43和從控制器4的控制模塊44。其中，參數(shù)設置模塊41用于設置樣品臺I的升溫速率V和目標溫度To、以及探測器2的一系列采集溫度點Tl、T2、T3…Tn (η為自然數(shù))和采集時間Tc ;控制模塊44 一方面用于控制溫度調(diào)節(jié)模塊42按升溫速率V調(diào)節(jié)樣品臺I的溫度直至其達到目標溫度To ;另一方面控制溫度采樣模塊43采樣樣品臺I的實時溫度Tr;并且當樣品臺I的實時溫度Tr與前述一系統(tǒng)采集溫度點T1、T2、T3…Tn中的其中一個相同時，其通過從控制器4驅(qū)動探測器2執(zhí)行一段時間的采集操作，這一段時間即為前述采集時間Tc。
[0027]可見，本發(fā)明裝置的特點是通過主控制器3將Iinkam高溫樣品臺I的升溫與CXD探測器2的采集動作結(jié)合起來，實現(xiàn)兩者之間的聯(lián)動，即，在樣品臺I連續(xù)升溫過程中按照設置的一系列不同溫度點自動觸發(fā)探測器2動作以采集衍射信號，從而實現(xiàn)在樣品快速升溫條件下自動、快速、準確地采集衍射信號。
[0028]本發(fā)明基于Linux操作系統(tǒng)的EPICS (實驗物理及工業(yè)控制系統(tǒng))軟件編寫主控制器3中的控制程序。EPICS采用分布式結(jié)構，可以通過服務器(即主控制器3)中的溫度控制程序調(diào)用客戶機(即從控制器4)中的探測器數(shù)據(jù)采集程序。主控制器3中的控制程序的流程如圖3所示:首先，設置樣品臺I的升溫速率V和目標溫度To、以及探測器2的一系列采集溫度點T1、T2、T3…Tn和采集時間Tc ;其次，按升溫速率V調(diào)節(jié)樣品臺I的溫度；當樣品臺I的實時溫度Tr與前述一系統(tǒng)采集溫度點Τ1、Τ2、Τ3…Tn中的其中一個相同時，通過從控制器4驅(qū)動探測器2采集衍射信號；最后，判斷樣品的溫度是否達到目標溫度To，如果達到則結(jié)束，否則調(diào)節(jié)樣品臺I的溫度。
[0029]需要說明的是，本發(fā)明的原位裝置已經(jīng)成功完成了在衍射線站一系列的帶光聯(lián)調(diào)，并已經(jīng)取得了一些前期的數(shù)據(jù)。
[0030]以上所述的，僅為本發(fā)明的較佳實施例，并非用以限定本發(fā)明的范圍，本發(fā)明的上述實施例還可以做出各種變化。即凡是依據(jù)本發(fā)明申請的權利要求書及說明書內(nèi)容所作的簡單、等效變化與修飾，皆落入本發(fā)明的權利要求保護范圍。
【主權項】
1.一種用于同步輻射X射線衍射測試的聯(lián)動裝置，包括:一用于承載樣品且溫度可調(diào)的樣品臺，該樣品臺內(nèi)設有一通光孔，以供同步輻射X射線自所述通光孔的一側(cè)穿過所述樣品并生成衍射信號；一用于采集所述衍射信號的探測器；其特征在于，所述聯(lián)動裝置還包括: 一連接至所述探測器的從控制器，其驅(qū)動所述探測器采集所述衍射信號；以及 一連接在所述樣品臺與所述從控制器之間的主控制器，其一方面調(diào)節(jié)所述樣品臺的溫度并采樣所述樣品的實時溫度，另一方面根據(jù)所述實時溫度通過所述從控制器驅(qū)動所述探測器執(zhí)行其采集操作。
2.根據(jù)權利要求1所述的用于同步輻射X射線衍射測試的聯(lián)動裝置，其特征在于，所述主控制器包括: 一參數(shù)設置模塊，其用于設置一升溫速率、一目標溫度、多個采集溫度點、和一采集時間； 一連接至所述樣品臺的溫度調(diào)節(jié)模塊； 一連接至所述樣品臺的溫度采樣模塊；以及 一分別連接至所述參數(shù)設置模塊、所述溫度調(diào)節(jié)模塊、所述溫度采樣模塊和所述從控制器的控制模塊，其一方面控制所述溫度調(diào)節(jié)模塊按所述升溫速率調(diào)節(jié)所述樣品臺的溫度直至其達到所述目標溫度，另一方面控制所述溫度采樣模塊采樣所述樣品的實時溫度；并且當所述實時溫度與所述多個采集溫度點中的其中一個相同時，通過所述從控制器驅(qū)動所述探測器執(zhí)行一段時間的采集操作，所述一段時間為所述采集時間。
3.根據(jù)權利要求2所述的用于同步輻射X射線衍射測試的聯(lián)動裝置，其特征在于，所述樣品臺包括與所述溫度調(diào)節(jié)模塊連接的電熱絲以及與所述溫度采樣模塊連接的熱電偶。
4.根據(jù)權利要求1所述的用于同步輻射X射線衍射測試的聯(lián)動裝置，其特征在于，所述探測器為CXD探測器。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種用于同步輻射X射線衍射測試的聯(lián)動裝置，包括：一用于承載樣品且溫度可調(diào)的樣品臺，該樣品臺內(nèi)設有一通光孔，以供同步輻射X射線自所述通光孔的一側(cè)穿過所述樣品并生成衍射信號；一用于采集所述衍射信號的探測器；所述聯(lián)動裝置還包括：一連接至所述探測器的從控制器，其驅(qū)動所述探測器采集所述衍射信號；以及一連接在所述樣品臺與所述從控制器之間的主控制器，其一方面調(diào)節(jié)所述樣品臺的溫度并采樣所述樣品的實時溫度，另一方面根據(jù)所述實時溫度通過所述從控制器驅(qū)動所述探測器執(zhí)行其采集操作。發(fā)明可以實現(xiàn)樣品臺連續(xù)升溫與探測器數(shù)據(jù)采集的聯(lián)動，從而實現(xiàn)快速測試。
【IPC分類】G01N23-20
【公開號】CN104569010
【申請?zhí)枴緾N201510069762
【發(fā)明人】柳義, 周平, 陰廣志, 李麗, 文聞, 高興宇
【申請人】中國科學院上海應用物理研究所
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年2月10日