一種石墨爐原子吸收法測(cè)定血中鉛的前處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于血中鉛含量的檢測(cè)方法領(lǐng)域，特別是涉及到一種采用石墨爐原子吸收 法來測(cè)定血中鉛含量的前處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近幾年來，血鉛事件屢屢占據(jù)媒體版面，從福建上杭、河南濟(jì)源、四川內(nèi)江、山東寧 陽(yáng)一直到安徽懷寧，有那么多地方，那么多民眾體內(nèi)血液中流淌著嚴(yán)重超標(biāo)的鉛。最常用和 最有效的方法是檢測(cè)血鉛，血鉛水平能準(zhǔn)確地反映出機(jī)體近期鉛中毒程度，是判定鉛中毒 的主要手段。
[0003]血鉛是反映鉛暴露的生物暴露指標(biāo)，用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定血鉛為標(biāo)準(zhǔn) 方法之一，由于血樣是一種基體成分非常復(fù)雜的生物材料，在血鉛測(cè)定過程中易受到基本 成分的干擾，現(xiàn)有血鉛的測(cè)定方法通常采取消化樣口、萃取分離或加入基體改進(jìn)劑等各種 措施，不僅步驟較為繁鎖、操作誤差也較大、檢測(cè)穩(wěn)定性無法保證，《職業(yè)與健康》雜志2012 年11月第28卷第21期《石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定全血中鉛含量前處理的改進(jìn)》一文中 提出以0. 1%的硝酸鈀為基體改進(jìn)劑。硝酸鈀作為基體改進(jìn)劑的不足在于：1、精密度不夠 好、RSD%比較大、曲線的線性不是很好；2、進(jìn)樣時(shí)進(jìn)樣針很容易掛液，影響測(cè)定的準(zhǔn)確性； 3、硝酸鈀的價(jià)格比較貴；4、金屬背景較高。因此，尋求一種操作簡(jiǎn)便、穩(wěn)定性好、精密度高的 前處理方法是非常必要的，本發(fā)明以NH4H2P04/HN03/TritonX-100為基體改進(jìn)劑，不需進(jìn)行 樣品的濕消化或酸萃取等復(fù)雜的前處理步驟，可直接進(jìn)樣。
[0004] 因此現(xiàn)有技術(shù)當(dāng)中亟需要一種新型的技術(shù)方案來解決這一問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：提供一種操作簡(jiǎn)便、穩(wěn)定性好、精密度高的前處理 方法，來消除血樣基體成分的干擾。
[0006] 一種石墨爐原子吸收法測(cè)定血中鉛的前處理方法，其特征是：包括前處理 階段的基體改進(jìn)劑配制和鉛標(biāo)準(zhǔn)液配制，其中基體改進(jìn)劑主要由磷酸二氫銨、曲拉通 TritonX-100、硝酸組成，
[0007] 步驟一、鉛標(biāo)準(zhǔn)液配制，取牛血2mL置于肝素鈉真空抗凝管中，充分搖勻，保存 在4°C以下備用，其中凍干牛血鉛GBW09139的濃度為76yg/L?116yg/L，凍干牛血鉛 GBW09140 的濃度為 195yg/L?265yg/L;
[0008] 步驟二、基體改進(jìn)劑配制，向100mL水中依次加入0.lmL硝酸、0.lmL曲拉通 TritonX-100、0. 5g磷酸二氫按，穩(wěn)定1?2天；
[0009] 步驟三、取基體改進(jìn)劑300 y L?600 y L，依次加入步驟一中制取的全血30 y L? 50yL、0. 1%的硝酸180yL?200 yL、30%的過氧化氫180yL?200 yL，配制成測(cè)定樣 品；
[0010] 步驟四、將步驟三中配制成的測(cè)定樣品放入水中水浴1小時(shí)?2小時(shí)，直到樣品顏 色由紫黑色變?yōu)榈S色為止，待測(cè)。
[0011] 通過上述設(shè)計(jì)方案，本發(fā)明可以帶來如下有益效果：前處理是石墨爐原子吸收法 測(cè)定血鉛含量準(zhǔn)確性的第一步。前處理的程度嚴(yán)重影響著測(cè)定結(jié)果，磷酸二氫銨作為基體 改進(jìn)劑比現(xiàn)有方法從很多方面均有較大改進(jìn)，是基體改進(jìn)劑的最佳選擇。詳細(xì)對(duì)比情況見 表1。
[0012] 表1基體改進(jìn)劑對(duì)比情況
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種石墨爐原子吸收法測(cè)定血中鉛的前處理方法，其特征是；包括前處理階段的基 體改進(jìn)劑配制和鉛標(biāo)準(zhǔn)液配制，其中基體改進(jìn)劑主要由磯酸二氨錠、曲拉通TritonX-100、 硝酸組成， 步驟一、鉛標(biāo)準(zhǔn)液配制，取牛血2mL置于肝素鋼真空抗凝管中，充分搖勻，保存在4°C W 下備用，其中凍干牛血鉛GBW09139的濃度為76 y g/L?116 y g/L，凍干牛血鉛GBW09140的 濃度為 195 y g/L ?265 y g/L ; 步驟二、基體改進(jìn)劑配制，向100血水中依次加入0. 1血硝酸、0. 1血曲拉通 TritonX-100、0. 5g磯酸二氨錠，穩(wěn)定1?2天； 步驟S、取基體改進(jìn)劑300 y L?600 y以依次加入步驟一中制取的全血30 y L? 50yL、0. 1%的硝酸180yL?200 yL、30%的過氧化氨180yL?200 yL，配制成測(cè)定樣 品； 步驟四、將步驟=中配制成的測(cè)定樣品放入水中水浴1小時(shí)?2小時(shí)，直到樣品顏色由 紫黑色變?yōu)榈S色為止，待測(cè)。
【專利摘要】一種石墨爐原子吸收法測(cè)定血中鉛的前處理方法，屬于血中鉛含量的檢測(cè)方法領(lǐng)域，特別是涉及到一種采用石墨爐原子吸收法來測(cè)定血中鉛含量的前處理方法。包括基體改進(jìn)劑的配制和鉛標(biāo)準(zhǔn)液的配制；基體改進(jìn)劑為磷酸二氫銨、曲拉通、硝酸；步驟一、將凍干牛血鉛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按要求溶解；步驟二、依次加入硝酸、曲拉通、磷酸二氫銨，穩(wěn)定1～2天；驟三、在基體改進(jìn)劑中，依次加入全血、硝酸、過氧化氫，配制成測(cè)定樣品；步驟四、將測(cè)定樣品放入水浴1～2個(gè)小時(shí)，直到樣品顏色由紫黑色變?yōu)榈S色為止，待測(cè)。本發(fā)明的前處理法提供了一種準(zhǔn)確測(cè)定血鉛含量的方法，其操作簡(jiǎn)便、穩(wěn)定性好、精密度高消除了血樣基體成分的干擾。
【IPC分類】G01N1-28
【公開號(hào)】CN104535382
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410728329
【發(fā)明人】曲藝, 孫成勛, 朱寶余, 王鑫, 李紅彥, 李潤(rùn)琴, 張赫
【申請(qǐng)人】國(guó)家電網(wǎng)公司, 國(guó)網(wǎng)吉林省電力有限公司電力科學(xué)研究院, 吉林省電力科學(xué)研究院有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年12月4日