專利名稱：計(jì)量型掃描探針顯微鏡的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及掃描隧道顯微鏡和納米技術(shù)領(lǐng)域。
納米技術(shù)的迅猛發(fā)展得益于80年代興起的掃描探針技術(shù)。1982年由美國(guó)IBM公司的G.Binnig等人研制成功了掃描隧道顯微鏡(STM)，它使人類能實(shí)時(shí)地觀察單個(gè)原子在物體表面的排列狀態(tài)和與表面電子行為有關(guān)的物理、化學(xué)性質(zhì)。STM的研制成功被國(guó)際科學(xué)界公認(rèn)為世界80年代十大成就之一，并由此引發(fā)了一場(chǎng)近場(chǎng)探測(cè)的革命。為了彌補(bǔ)STM只能測(cè)量導(dǎo)體和半導(dǎo)體表面電子結(jié)構(gòu)的不足，1986年G.Binnig和斯坦福大學(xué)的C.F.Quate合作，研制出世界第一臺(tái)原子力顯微鏡(AFM)，以用于絕緣材料的測(cè)量，從而擴(kuò)大了STM的測(cè)量范圍。之后其他學(xué)者又先后研究出了激光力顯微鏡(LFM)，磨擦力顯微鏡(FFM)，磁力顯微鏡(MFM)，靜電力顯微鏡(EFM)，彈道電子發(fā)射顯微鏡(BEEM)，光子掃描隧道顯微鏡(PSTM)，掃描電容顯微鏡(SCaM)，掃描近場(chǎng)光學(xué)顯微鏡(SNOM)等，形成了一整套掃描探針顯微鏡(SPM)族。從而由表面形貌的檢測(cè)發(fā)展到多種物理量的檢測(cè)。SPM族儀器的興起和發(fā)展為人們?cè)诩{米尺度上的研究提供了強(qiáng)有力的工具。它不僅在納米測(cè)量中發(fā)揮了空前的作用，而且在納米級(jí)加工與納米級(jí)數(shù)據(jù)存儲(chǔ)技術(shù)中也具有巨大的研究潛力。
SPM族儀器在技術(shù)上最為成熟也最為基礎(chǔ)是STM和AFM。但是STM和以微懸臂作為測(cè)力傳感器的AFM在不同程度上都有一定的不足之處。STM由于其測(cè)試信號(hào)為探針與樣品之間所形成的隧道電流，只能直接觀察導(dǎo)體和半導(dǎo)體的表面結(jié)構(gòu)，對(duì)于非導(dǎo)電材料，必須在其表面復(fù)蓋一層導(dǎo)電膜，而導(dǎo)電膜的存在往往復(fù)蓋了表面的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。即使對(duì)于導(dǎo)電樣品STM觀察到的是對(duì)應(yīng)于表面費(fèi)米能級(jí)上的態(tài)密度。當(dāng)表面存在非單一電子態(tài)時(shí)，STM得到的是表面形貌和表面電子性能的綜合結(jié)果，所以對(duì)表面形貌在三維方向的納米級(jí)成像主要使用AFM。但是現(xiàn)在大量研究的以微懸臂原理的AFM，它不僅需要一個(gè)結(jié)構(gòu)復(fù)雜的微小懸臂作為力的傳感器，國(guó)內(nèi)目前還無(wú)批量制造這種微小懸臂的能力，它是一個(gè)典型的微機(jī)械部件，而且還要一個(gè)激光干涉儀或電容測(cè)微儀用于檢測(cè)微懸臂的微小位移來(lái)獲得力場(chǎng)的變化信息。因而結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，成本也很高，操作難度增大，也就造成其在應(yīng)用中局限性。同時(shí)，現(xiàn)有各種掃描探針顯微鏡掃描器的掃描都存在一個(gè)定位標(biāo)準(zhǔn)問(wèn)題，在其設(shè)計(jì)和使用中單純追求高的分辨率，而沒(méi)有建立起精度的概念，因此，目前的SPM仍然只是一種定性的觀察儀器，而不能作為計(jì)量工具。瑞士非線性光學(xué)實(shí)驗(yàn)室的L.M.Eng等人研究了一種集STM、AFM、FFM功能于一體的系統(tǒng)，該系統(tǒng)不能進(jìn)行EFM和MFM的測(cè)量，且也只能作為觀察工具，另外該系統(tǒng)采用探頭掃描，探頭裝置在懸臂支架上，X、Y、Z三個(gè)方向的位移均由一個(gè)壓電陶管實(shí)現(xiàn)，相互干擾比較嚴(yán)重且懸臂支架影響系統(tǒng)的共振頻率。(見(jiàn)L.M.Eng，K.D.Jandt，D.Descouts.Long-range Scanning Tunneling Microscope.Rev.Sci.Instrum.，65(2)，F(xiàn)ebruary 1994，390～393)。
本實(shí)用新型的目的是提高原有掃描隧道顯微類表面儀器的精度，使之成為具有計(jì)量意義的儀器，同時(shí)簡(jiǎn)化其結(jié)構(gòu)，改善測(cè)量的穩(wěn)定性，推進(jìn)其工程化應(yīng)用。為達(dá)到該目的，本實(shí)用新型用一帶有微小針尖的晶振取代具有復(fù)雜結(jié)構(gòu)的微懸臂和激光位移檢測(cè)裝置；為了克服掃描和反饋用的壓電元件的非線性與滯回，采用兩個(gè)方向的高精度電容測(cè)微儀作為反饋檢測(cè)裝置，使測(cè)量結(jié)果具有計(jì)量意義。
本實(shí)用新型的計(jì)量型掃描探針顯微鏡，由機(jī)械部分和包括計(jì)算機(jī)的控制電路部分組成，機(jī)械部分包括隔震墊及其上帶立柱的底座、底座立柱前端的壓電陶管以及遮蔽整個(gè)機(jī)械部分的屏蔽罩，控制電路部分和機(jī)械部分通過(guò)導(dǎo)線聯(lián)接，其特征為(1)套管嵌入底座立柱前端V形槽內(nèi)，通過(guò)齒輪齒條傳動(dòng)嚙合，底座立柱上安裝有調(diào)節(jié)套管垂直運(yùn)動(dòng)的粗調(diào)手輪和細(xì)調(diào)手輪，(2)壓電陶管上端緊固在套管內(nèi)、下端懸伸并裝設(shè)有桿狀晶振作為工作晶振，工作晶振末端采用粘接或化學(xué)沉積方法制備的微小細(xì)針、針尖曲率半徑小于1μm，(3)套管內(nèi)安設(shè)有與所述工作晶振性能指標(biāo)相同的桿狀晶振、作為參考晶振，(4)底座上固定有框架式彈性工作臺(tái)，它由一個(gè)平面內(nèi)兩層柔性鉸支結(jié)構(gòu)組成，外層柔性鉸支結(jié)構(gòu)由與框架為一體的四個(gè)柔性鉸支聯(lián)接支承，并由Y向壓電晶體微位移器經(jīng)在框架上形成的兩級(jí)杠桿驅(qū)動(dòng)；內(nèi)層柔性鉸支結(jié)構(gòu)由與外層柔性鉸支結(jié)構(gòu)為一體的四個(gè)柔性鉸支聯(lián)接支承，并由X向壓電晶體微位移器經(jīng)在外層柔性鉸支結(jié)構(gòu)上形成的兩級(jí)杠桿驅(qū)動(dòng)，兩層柔性鉸支結(jié)構(gòu)被驅(qū)動(dòng)方向互相垂直，(5)在底座或框架式彈性工作臺(tái)的框架上固定兩個(gè)成90°置放的電容測(cè)微儀，電容測(cè)微儀與外層柔性鉸支結(jié)構(gòu)間隙小于200μm，(6)控制電路部分的計(jì)算機(jī)控制信號(hào)分別經(jīng)D/A轉(zhuǎn)換、高壓放大電路控制壓電陶管和彈性工作臺(tái)，工作晶振輸出經(jīng)前置放大電送入反饋電路、參考晶振輸出經(jīng)另一前置放大電路亦送入反饋電路、反饋電路輸出分兩路，一路經(jīng)A/D轉(zhuǎn)換送入計(jì)算機(jī)、再經(jīng)顯示電路進(jìn)行圖象顯示，另一路直接送高壓放大電路、經(jīng)過(guò)高壓放大控制壓電陶管。
上述計(jì)量型的掃描控針顯微鏡，所述壓電陶管可以由四片弧形壓電陶瓷相鄰90°粘接成管狀，內(nèi)壁為一整體電極接地，管表面為相鄰90°的四個(gè)電極分別接四個(gè)驅(qū)動(dòng)電源±Vx、±Vy，由計(jì)算機(jī)發(fā)出的X、Y、Z三個(gè)方向的信號(hào)通過(guò)一個(gè)分配器分配給四個(gè)驅(qū)動(dòng)電源的輸入端，工作晶振通過(guò)引出線焊接固定在壓電陶管的中心線上。
上述計(jì)量型掃描探針顯微鏡，所述機(jī)械部分的屏蔽罩可以由分開(kāi)的薄鐵罩構(gòu)成，下部分為一圓筒與其下方矩形立方盒體相貫、上部分為一封頂圓筒。
上述計(jì)量型掃描探針顯微鏡，其反饋電路可由差分電路、放大電路和比例積分電路(PID)級(jí)成，差分電路輸出信號(hào)經(jīng)放大電路放大后再送比例積分電路輸出。
本實(shí)用新型中工作晶振帶動(dòng)其末端的微小細(xì)針以其固有頻率振動(dòng)，針尖曲率半徑小于1μm時(shí)，空氣中氣體的動(dòng)態(tài)阻力可以忽略，細(xì)針主要受遠(yuǎn)場(chǎng)力如范德華力作用，當(dāng)針尖離樣品表面距離發(fā)生變化時(shí)，晶振的振動(dòng)特性也相應(yīng)地發(fā)生變化，可以通過(guò)一個(gè)檢測(cè)電路測(cè)得這個(gè)變化信號(hào)，經(jīng)過(guò)計(jì)算機(jī)采樣，便可以得到樣品表面的形貌特征，即可進(jìn)行AFM模式的測(cè)量。
類似同樣原理，所述計(jì)量型掃描探針顯微鏡裝設(shè)在工作晶振末端的所述微小細(xì)針為導(dǎo)電體時(shí)，可進(jìn)行EFM模式的檢測(cè)、測(cè)得樣品表面局部電場(chǎng)的變化。
所述計(jì)量型掃描探針顯微鏡裝設(shè)在工作晶振末端的所述微小細(xì)針為經(jīng)磁化的鎳針或鐵針時(shí)，可進(jìn)行MFM模式的檢測(cè)，測(cè)得樣品表面局部磁場(chǎng)的變化。
所述計(jì)量型掃描探針顯微鏡裝設(shè)在工作晶振末端的所述微小細(xì)針為針尖曲率半徑小于0.1μm的鎢針時(shí)，可進(jìn)行STM模式的檢測(cè)，對(duì)導(dǎo)電材料進(jìn)行超高分辨率的測(cè)量，橫向分辨率0.1μm，縱向分辨率0.01μm。
本實(shí)用新型相對(duì)于微懸臂結(jié)構(gòu)的SPM，在測(cè)量分辨率相當(dāng)?shù)臈l件下，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，免去復(fù)雜的中間轉(zhuǎn)換元件，成本大大下降，由于采用高精度的電容測(cè)微儀分別監(jiān)視掃描器X、Y方向位移，構(gòu)成閉環(huán)反饋，消除了壓電元件的非線性和滯回，保證本實(shí)用新型具有計(jì)量意義的標(biāo)準(zhǔn)。只要更換帶有不同微小細(xì)針的晶振模塊，就可實(shí)現(xiàn)AFM、MFM、EFM和STM模式的檢測(cè)，可以綜合優(yōu)化考慮，實(shí)現(xiàn)了一機(jī)多能，極大地?cái)U(kuò)大其使用范圍，在不移動(dòng)樣品的條件下實(shí)現(xiàn)不同模式的測(cè)量，又可以進(jìn)行不同類型的探針顯微測(cè)量結(jié)果之間的對(duì)比，克服了樣品移動(dòng)帶來(lái)的誤差影響。采用參考晶振和基于差分原理的反饋電路改善了測(cè)量的穩(wěn)定性，減小或消除溫度、濕度變化等環(huán)境的影響。


圖1為本實(shí)用新型機(jī)械部分的示意圖。
圖2A為本實(shí)用新型機(jī)械部分局部正視圖；圖2B為圖2A的側(cè)視圖。
圖3為框架式彈性工作臺(tái)示意圖。
圖4表示一個(gè)方向的兩級(jí)杠桿驅(qū)動(dòng)原理示意圖。
圖5為控制電路部分的電路框圖。
圖6為壓電陶管示意圖。
以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)進(jìn)行說(shuō)明圖1中，以車胎作為隔震墊1，上面放有一塊膠木板2，其上放置帶立柱的底座3，底座上固定框架式彈性工作臺(tái)4，整個(gè)機(jī)械部分由可分開(kāi)的屏蔽罩進(jìn)行電磁屏蔽和聲音隔離，5為屏蔽罩上部分，6分屏蔽罩下部分。
根據(jù)圖2A和圖2B，套管7嵌入底座3立柱前端V形槽內(nèi)，通過(guò)齒輪齒條傳動(dòng)嚙合，底座立柱上安裝有調(diào)節(jié)套管垂直運(yùn)動(dòng)的粗調(diào)手輪8和細(xì)調(diào)手輪9，壓電陶管10上端可用一個(gè)精密螺釘緊固在套管內(nèi)、下端懸伸并裝設(shè)有末端帶有微小細(xì)針的桿狀晶振11，套管7內(nèi)安放有與桿狀晶振11性能指標(biāo)相同的桿狀晶振作為參考晶振，兩個(gè)晶振均不帶封裝殼，工作頻率為1MHz。在底座3或框架式彈性工作臺(tái)4的框架上固定兩個(gè)成90°置放的電容測(cè)微儀12，型號(hào)可為BHCWY-1型，被測(cè)樣品13置于框架式彈性工作臺(tái)4上。
圖3進(jìn)一步描述了框架式彈性工作臺(tái)的結(jié)構(gòu)，它由一個(gè)平面框架內(nèi)兩層柔性鉸支結(jié)構(gòu)組成，外層柔性鉸支結(jié)構(gòu)15由與框架16為一體的四個(gè)柔性鉸支17聯(lián)接支承，18為安放Y向壓電晶體微位移器的空間，Y向壓電晶體微位移器經(jīng)在框架16上形成的外層第一級(jí)杠桿19和外層第二級(jí)杠桿20驅(qū)動(dòng)外層柔性鉸支結(jié)構(gòu)在Y向運(yùn)動(dòng)；內(nèi)層柔性鉸支結(jié)構(gòu)21由與外層柔性鉸支結(jié)構(gòu)15為一體的四個(gè)柔性鉸支22聯(lián)接支承，23為安放X向壓電晶體微位移器的空間，X向壓電晶體微位移器經(jīng)在外層柔性鉸支結(jié)構(gòu)15上形成的內(nèi)層第一級(jí)杠桿24和內(nèi)層第二級(jí)杠桿25驅(qū)動(dòng)內(nèi)層柔性鉸支結(jié)構(gòu)在X向運(yùn)動(dòng)。壓電晶體微位移器的型號(hào)可為WTDS-IB型。
圖4表明兩級(jí)杠桿驅(qū)動(dòng)的原理示意，設(shè)壓電晶體微位移器在b點(diǎn)輸出一個(gè)微小位移Δd，經(jīng)第一級(jí)杠桿ac和第二級(jí)杠桿eg放大后，在h點(diǎn)輸出放大的位移d，驅(qū)動(dòng)工作臺(tái)運(yùn)動(dòng)。輸出位移為d=(1+L2L1)·(1+L4L3)·Δd]]>其中第一級(jí)杠桿機(jī)構(gòu)放大比
第二級(jí)杠桿機(jī)構(gòu)放大比
圖6所示PZT壓電陶管，其長(zhǎng)度為32mm，外徑16mm，壁厚1mm，先將壓電陶管一分為四，然后再粘接成管狀，內(nèi)壁為一整體電極接地，管表面為相鄰90°的四個(gè)電極，分別接四個(gè)驅(qū)動(dòng)電源±Vx、±Vy，由計(jì)算機(jī)發(fā)出的X、Y、Z三個(gè)方向的信號(hào)通過(guò)一個(gè)分配器分配給四個(gè)驅(qū)動(dòng)電源的輸入端。
權(quán)利要求1.一種計(jì)量型掃描探針顯微鏡，由機(jī)械部分和包括計(jì)算機(jī)的控制電路部分組成，機(jī)械部分包括隔震墊及其上帶立柱的底座、底座立柱前端的壓電陶管以及遮蔽整個(gè)機(jī)械部分的屏蔽罩，控制電路部分和機(jī)械部分通過(guò)導(dǎo)線聯(lián)接，其特征為(1)套管嵌入底座立柱前端V形槽內(nèi)、通過(guò)齒輪齒條傳動(dòng)嚙合，底座立柱上安裝有調(diào)節(jié)套管垂直運(yùn)動(dòng)的粗調(diào)手輪和細(xì)調(diào)手輪，(2)壓電陶管上端緊固在套管內(nèi)、下端懸伸并裝設(shè)有桿狀晶振作為工作晶振，工作晶振末端采用機(jī)械粘接或化學(xué)沉積方法制備的微小細(xì)針、針尖曲率半徑小于1μm，(3)套管內(nèi)安設(shè)有與所述工作晶振性能指標(biāo)相同的桿狀晶振、作為參考晶振，(4)底座上固定有框架式彈性工作臺(tái)，它由一個(gè)平面內(nèi)兩層柔性鉸支結(jié)構(gòu)組成，外層柔性鉸支結(jié)構(gòu)由與框架為一體的四個(gè)柔性鉸支聯(lián)接支承，并由Y向壓電晶體微位移器經(jīng)在框架上形成的兩級(jí)杠桿驅(qū)動(dòng)；內(nèi)層柔性鉸支結(jié)構(gòu)由與外層柔性鉸支結(jié)構(gòu)為一體的四個(gè)柔性鉸支聯(lián)接支承，并由X向壓電晶體微位移器經(jīng)在外層柔性鉸支結(jié)構(gòu)上形成的兩級(jí)杠桿驅(qū)動(dòng)，兩層柔性鉸支結(jié)構(gòu)被驅(qū)動(dòng)方向互相垂直，(5)在底座或框架式彈性工作臺(tái)的框架上固定兩個(gè)90°置放的電容測(cè)微儀，電容測(cè)微儀與外層柔性鉸支結(jié)構(gòu)間隙小于200μm，(6)控制電路部分的計(jì)算機(jī)控制信號(hào)分別經(jīng)D/A轉(zhuǎn)換、高壓放大電路控制壓電陶管和彈性工作臺(tái)，工作晶振輸出經(jīng)前置放大電路送入反饋電路、參考晶振輸出經(jīng)另一前置放大電路亦送入反饋電路，反饋電路輸出分兩路、一路經(jīng)A/D轉(zhuǎn)換送入計(jì)算機(jī)、再經(jīng)顯示電路進(jìn)行圖象顯示，另一路直接送高壓放大電路、經(jīng)過(guò)高壓放大控制壓電陶管。
2.如權(quán)利要求1所述的計(jì)量型掃描探針顯微鏡，其特征為所述壓電陶管由四片弧形壓電陶瓷相鄰90°粘接成管狀，內(nèi)壁為一整體電極接地，管表面為相鄰90°的四個(gè)電極分別接四個(gè)驅(qū)動(dòng)電源±VX、±VY、由計(jì)算機(jī)發(fā)出的X、Y、Z三個(gè)方向的信號(hào)通過(guò)一個(gè)分配器分配給四個(gè)驅(qū)動(dòng)電源的輸入端，工作晶振通過(guò)引出線焊接固定在壓電陶管的中心線上。
3.如權(quán)利要求1或2所述的計(jì)量型掃描探針顯微鏡，其特征為所述機(jī)械部分的屏蔽罩由可分開(kāi)的薄鐵罩構(gòu)成，下部分為一圓筒與其下方矩形立方盒體相貫、上部分為一封頂圓筒。
4.如權(quán)利要求1或2所述的計(jì)量型掃描探針顯微鏡，其特征為所述反饋電路由差分電路、放大電路和比例積分電路(PID)組成，差分電路輸出信號(hào)經(jīng)放大電路放大后再送比例積分電路輸出。
5.如權(quán)利要求4所述的計(jì)量型掃描探針顯微鏡，其特征為裝設(shè)在工作晶振末端的所述微小細(xì)針為導(dǎo)電體。
6.如權(quán)利要求4所述的計(jì)量型掃描探針顯微鏡，其特征為裝設(shè)在工作晶振末端的所述微小細(xì)針為經(jīng)磁化的鎳針或鐵針。
7.如權(quán)利要求4所述的計(jì)量型掃描探針顯微鏡，其特征為裝設(shè)在工作晶振末端的所述微小細(xì)針為針尖曲率半徑小于0.1μm的鎢針。
專利摘要計(jì)量型掃描探針顯微鏡,機(jī)械部分包括隔震墊、底座、框架式彈性工作臺(tái)、套管內(nèi)下懸的壓電陶管及帶有微小細(xì)針的晶振,并由屏蔽罩遮蔽;控制電路部分包括計(jì)算機(jī)、反饋電路及放大電路;利用電容測(cè)微儀監(jiān)測(cè)X、Y方向掃描位移構(gòu)成閉環(huán)控制,采用參考晶振進(jìn)行差分探測(cè),消減環(huán)境影響,只需更換掃描探針部分即可進(jìn)行STM、AFM等多種模式檢測(cè),儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、掃描范圍寬、測(cè)量穩(wěn)定,具有計(jì)量意義的標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號(hào)G01N21/00GK2383063SQ9923777
公開(kāi)日2000年6月14日 申請(qǐng)日期1999年5月26日 優(yōu)先權(quán)日1999年5月26日
發(fā)明者張鴻海, 徐龍, 汪學(xué)方, 王生, 范細(xì)秋, 江福祥, 馬如震, 曾靈丹 申請(qǐng)人:華中理工大學(xué)