專利名稱：衛(wèi)星軸承非金屬材料長壽命試驗檢測方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種軸承中非金屬材料的檢測方法，具體來說是屬于衛(wèi)星軸承長壽命試驗后，其形成的殘油和殘留物的檢測方法。
目前，軸承中非金屬材料，特別是衛(wèi)星軸承中的非金屬材料經(jīng)長壽命試驗后，其檢測方法，在文獻上很少有公開，多屬保密之列。八十年代初在ASLE第36次年會上報告時，在NO.81-AM-6A-2ASLE預印本上，G.W.Lalimer曾經(jīng)公開過一種用高效液體色譜分析衛(wèi)星軸承中的石油基烴類潤滑油的變化情況，這種液體色譜法僅從色譜圖出現(xiàn)色譜峰多少和峰面積的變化來判斷使用前后潤滑油組分的變化，其所用方法單一，也沒有說明變成何物，而且該方法測的烴類潤滑油中還加入有界面添加劑和抗氧化劑，因此，色譜圖出現(xiàn)的新峰也可能由添加劑變化引起，用這種單一的方法檢測，是不能完全說明清楚變化情況的。
本發(fā)明的目的是提供一種綜合的檢測方法，即由多種分離分析技術綜合組成，分析衛(wèi)星軸承中非金屬材料經(jīng)過長壽命試驗后其變化情況，包括定性和定量分析，從而了解清楚軸承的內(nèi)部材料變化情況，及非金屬材料耐長壽命能力。
本發(fā)明采用如下的技術方案衛(wèi)星軸承中非金屬材料包括有金屬部件上和保持架[3]上的非金屬材料，這些材料經(jīng)長壽命試驗后形成了殘油和殘留物，軸承中金屬部件上的殘油和殘留物的檢測方法和保持架上的殘油和殘留物的檢測方法分別如下A金屬部件上的殘油和殘留物檢測方法，包括以下步驟(a)先將軸承中金屬部件上的非金屬材料回收和分離a1)對于回收樣品量較大(大約是40mg以上)的，采用乙醚作為溶劑，超聲波清洗，再將回收物分級聚沉進行分離，分離成重質(zhì)變質(zhì)聚合物(沉淀或膠體狀)和油質(zhì)物；a2)對于回收樣品量較小(大約是40mg以下)的，采用紙色譜吸附，然后再轉移至微型柱色譜，分離出油質(zhì)物和重質(zhì)的變質(zhì)聚合物(吸附在紙上)；(b)將步驟(a)回收和分離的非金屬材料進行定性b1)將步驟a1)和a2)分離出來重質(zhì)的變質(zhì)聚合物采用微量紅外光譜定性；b2)將步驟a1)和a2)分離出來的油質(zhì)物用兩種方法定性一種是用薄層色譜比移值(Rf值)進行定性；另一種是用薄層色譜與微量紅外光譜聯(lián)用進行定性。確定油質(zhì)物含有未變化的硅油和變質(zhì)的中度聚合物兩類組分；b3)將步驟a1)和a2)分離出來的油質(zhì)物用凝膠滲透色譜，按色譜出峰滯留時間進行定性解聚組分及其分子量，以及其他組分和雜質(zhì)；(c)將步驟(b)定性的各組分進行定量c1)將步驟b1)定性的重質(zhì)的變質(zhì)聚合物用重量法進行定量；c2)將步驟b2)定性的未變化硅油和變質(zhì)的中度聚合物用薄層色譜掃描方法進行定量；c3)將步驟b3)定性的解聚組分以及其他組分雜質(zhì)，用凝膠滲透色譜的峰面積進行定量計算各組分的含量；B軸承中保持架內(nèi)的殘油和殘留物檢測方法包括以下步驟(a)先以乙醚為溶劑，在超聲波中清洗保持架4-6分鐘，回收部分殘油和殘留物，再將它們分級聚沉，分離出油質(zhì)物和重質(zhì)的變質(zhì)聚合物(沉淀狀)；(b)將步驟(a)清洗完的保持架再次在沙氏萃取器中，以乙醚為溶劑萃取，分2次回收，第1次回收到勻相油質(zhì)物，第2次回收到非勻相油質(zhì)物(分成上下兩層)；(c)將步驟(a)分離的重質(zhì)聚合物用微量紅外光譜定性，然后再用重量法對其定量；(d)將步驟(a)分離出來的油質(zhì)物和步驟(b)回收到的勻相油質(zhì)物、非勻相油質(zhì)物上下兩部分都分別采用制備平板色譜與紅外光譜聯(lián)用技術，定性出未變化的硅油和變質(zhì)的中度聚合物2類組分，以及保持架本身材料酚醛樹脂變化產(chǎn)物；再用薄層色譜掃描對未變化的硅油和變質(zhì)的中度聚合物進行定量；(e)將步驟(a)分離出來的油質(zhì)物和步驟(b)中第1次回收到的勻相油質(zhì)物部份，用凝膠滲透色譜分別定性其中的解聚組分及其分子量，然后按色譜的峰面積計算各組分的量。
下面以東方紅二號通信衛(wèi)星上的消旋軸承為例結合附圖對本發(fā)明作實施例說明

圖1是衛(wèi)星軸承的結構示意圖；圖2是四套衛(wèi)星軸承裝配試驗的結構示意圖；圖3是原料硅油的微量紅外光譜圖；圖4是4#軸承全部金屬零件回收的未變化硅油的微量紅外光譜圖；圖5是4#上軸承內(nèi)圈和外圈溝道中重質(zhì)的聚合物的微量紅外光譜圖。
圖6是保持架原材料的微量紅外光譜圖；圖7是6#和10#軸承保持架中回收的剝落的保持架材料的微量紅外光譜圖；圖8是1#和4#軸承保持架中回收的未變化保持架材料以及變化的產(chǎn)物的微量紅外光譜圖。
如圖1所示，衛(wèi)星消旋軸承由擋圈[1]、外殼[2]、保持架[3]、軸承外圈[4]、滾珠[5]、軸承內(nèi)圈[6]、軸套[7]、彈簧[8]、墊圈[9]、迷宮蓋[10]、限位螺母[11]組成，包括有上軸承和下軸承兩部分。
在圖2所示中，包括有底板[12]、主軸[13]、磁盤[14]、支承架[15]、軸承[16]。軸承[16]包括1#軸承、2#軸承、3#軸承、4#軸承。
東方紅二號通信衛(wèi)星上的消旋軸承經(jīng)過十二年的長壽命試驗后，其軸承內(nèi)非金屬材料的回收和分離分以下3種情況第一種是金屬另件中殘油和殘留物的含量大約是40mg以上的，這種情況可用乙醚作為溶劑，在超聲波中沖洗即可，然后再把回收物用分級聚沉的方法，就可分離出油質(zhì)物和重質(zhì)的變質(zhì)聚合物(沉淀或膠體)；第二種情況是金屬部件中殘油和殘留物的含量大約是40mg以下的，比如軸承內(nèi)圈[6]和軸承外圈[4]的溝道中的殘油和殘留物它們多數(shù)是＜40mg的。這種情況下采用紙色譜的方法，先用混合溶劑(四氫呋喃∶環(huán)己烷1∶1)微型射流沖洗到已知重量的紙色譜的紙上，讓殘油和殘留物吸附在紙上，然后再轉移至微型柱色譜管內(nèi)，用同樣的混合溶劑沖洗，重質(zhì)的變質(zhì)聚合物滯留在紙上，油質(zhì)物則被沖洗脫附而出；第三種情況是保持架[3]中的殘油和殘留物回收和分離，其回收和分離分2步，第1步是先以乙醚為溶劑保持架在超聲波中清洗5分鐘回收部分殘油和殘留物，然后保持架[3]第2步是在沙氏萃取器中以乙醚為溶劑，在沸點31c、635mmHg大氣壓的條件下萃取，再分2次回收保持架[3]中的所有殘油和殘留物，第1次得到勻相油質(zhì)物，第2次得到非勻相油質(zhì)物，先在超聲波清洗出來的殘留物則用分級聚沉的方法分離出油質(zhì)物和重質(zhì)的變質(zhì)聚合物(沉淀物)。
例如東方紅二號通信衛(wèi)星1#和4#消旋軸承(12年長壽命試驗后)各金屬部件回收的殘油和殘留物分布情況如下表1
表1 1#、4#、各軸承金屬件殘油和殘留物的分布
表中含量％指該部位回收的殘油和殘留物占該軸承全部金屬件殘油和殘留物總量的％。
對于上表中回收的軸承金屬件上的殘油和殘留物，可根據(jù)上述回收分離后不同的狀況，采用以下不同的方法對它們進行定性和定量分析。
從殘油和殘留物分離出來的，有沉淀或膠體狀的重質(zhì)物，也有吸附在紙上的重質(zhì)物。這些重質(zhì)物是采用微量紅外光譜對它們進行定性，例如圖5所示，這是4#上軸承內(nèi)圈[6]和外圈[7]溝道中回收分離出的黑色沉淀狀重質(zhì)物的微量紅外光譜圖。該圖與圖3所示的原料硅油的微量紅外光譜圖相同。說明了這些重質(zhì)物的分子結構與原料硅油的相同，不同的只是經(jīng)過深度聚合后，分子量增大，成為了重質(zhì)的聚合物。確定出它們是重質(zhì)聚物后，同時可用重量法稱量出它們的含量，如下表2中所示。
分離出來的油質(zhì)物，可采用高效薄層色譜對它們進行定性和定量。先用薄層色譜比移值(Rf值)的方法，測定出油質(zhì)物中含有未變化的硅油和變質(zhì)的中度聚合物，然后再用薄層色譜與微量紅外光譜聯(lián)用的方法對這兩組分進一步定性。以4#軸承為例，先用高效薄層色譜對其全部金屬件回收的油質(zhì)物進行定性分析。由于油質(zhì)物在高效薄層色譜中移動相溶劑展開過程，油質(zhì)物中各組分按分子量大小分離，分子量大小與比移值(Rf)成反比。試驗后，取得比移值是0.2-0.4和0.45兩個數(shù)據(jù)，說明其中有的組分分子量變大了，而有的組分分子量未變，也就初步確定了它們是變質(zhì)的中度聚合物和未變化的硅油。為了進一步證實其分子結構情況，又采用微量紅外光譜圖進行分析。通過微量紅外光譜儀，得出其中未變化硅油的微量紅外光譜圖如圖4所示，與圖3原料硅油的微量紅外光譜圖比較兩者是相同的，說明了它們的分子結構是相同的。同樣中度聚合物也是用這種方法進一步定性，定性后，則再通過薄層色譜掃描儀檢測，自動計算出來變化硅油和中度聚合物的含量。
東方紅二號通信衛(wèi)星4#軸承各金屬部件的殘油和殘留物分布如下表2
上表中全部金屬另件是包括上下檔圈(1)、上下迷宮蓋(10)、彈簧(8)、軸套(7)、外殼(2)、限位螺母(11)。
為了進一步了解清楚上述油質(zhì)物中其他變質(zhì)組分的情況，可采用凝膠滲透色譜進行定性、定量分析。根據(jù)凝膠滲透色譜的出峰滯留時間，可以定性油質(zhì)物中的解聚組分及其分子量，以及其它組分和雜質(zhì)，再根據(jù)色譜的峰面積，凝膠滲透色譜儀可自動計算出各組分的含量。
下面進一步分析衛(wèi)星軸承(16)保持架(3)中回收的殘油和殘留物的情況，按前面所述方法，保持架回收分離出來的有重質(zhì)的變質(zhì)聚合物部分、油質(zhì)部分、油質(zhì)部分包括有勻相液體部分，非勻相液體部分。以1#和4#軸承保持架(3)為例，它們經(jīng)第一次超聲清洗和第二次萃取后，得出殘油和殘留物及其中一些組分的含量如表3所示表3<
<p>對于上表中第一次清洗回收的樣品，同樣采用上述分級聚沉的方法分離，得到油質(zhì)部分和重質(zhì)物部分(沉淀)，重質(zhì)物部分同樣是采用微量紅外光譜進行定性，用重量法定量。而油質(zhì)部分的定性則用制備平板色譜與微量紅外光聯(lián)用的方法，測定出其中含有未變化的硅油及其它組分，而不含變質(zhì)的中度聚合物。之后再用薄層色譜掃描儀自動求出各組分含量。
1#軸承和4#軸承共同萃取第1次回收得到的是勻相液體，而它們第2次回收得到的是非勻相液體，非勻相液體分兩層，上層是清液，下層是濁液。勻相液體部分的定性同樣是用制備平板色譜與微量紅外光譜聯(lián)用的方法，測定出其中含有未變化的硅油及其它組分，而不含變質(zhì)的中度聚合物。其各組分的含量也是由薄層色譜掃描儀自動求出。對于非勻相液體部分的上層清液和下層濁液也是采用這樣的方法進行定性、定量，但非勻相液體部分既含有未變化的硅油及其它組分，也含有變質(zhì)的中度聚合物。勻相和非勻相液體中酚醛樹脂變化產(chǎn)物也由上述制備平板色譜與微量紅外光譜聯(lián)用技術定性。1#和4#軸承保持架回收的殘油和殘留物檢測部分結果如下表4。
另外1#＋4#軸承保持架第2次回收出的下層濁液，經(jīng)制備平板色譜分離成各色譜帶，脫附出色譜帶上組分用紅外光譜鑒定，表明其中有酚聚合物、縮合醛、剝落的酚醛樹脂以及磷苯二甲酸酯等保持架材料變化的產(chǎn)物，其紅外光譜圖如圖8所示。圖8紅外光譜圖中A.B.C.D處分別是縮合醛、酚聚合物、剝落的酚醛樹脂以及磷苯二甲酸酯的出峰位置，說明了它們的存在。表4中也說明除了有未變化硅油和變質(zhì)的中度聚合物外，還有其它的組分。
表4 1#和4#軸承保持架回收的殘油和殘留物檢測部分結果如下
上表中上層清液和下層濁液是屬于非勻相液體部分的。
另外，從另一個檢測結果也說明這個問題，同一衛(wèi)星6#＋10#軸承保持架(十年壽命試驗后)萃取回收的殘油和殘留物的外觀可看到是紅色，與保持架外觀顏色很相似。以此6#＋10#萃取物經(jīng)制備平板色譜分離，色譜基線脫附出組分，以微量紅外光譜檢測得圖7，該譜圖與已知的酚醛樹脂紅外光譜圖相同，如圖6所示，證明了酚醛樹脂長壽命試驗后發(fā)生剝落，亦存在于殘油和殘留物中。再將6#＋10#萃取物制備平板色譜分離出的其他色譜帶組分經(jīng)紅外光譜分析，還顯示出有酚醛樹脂的變化組分，有酚聚合物、縮醛、醌類等。
同樣，為了進一步了解保持架回收分離后的油質(zhì)部分和勻相液體部分中解聚組分的情況，同樣可采用凝膠滲透色譜進行檢測其中各組分分子量變化情況，對其定性、定量分析。
因此，采用上述軸承中非金屬材料長壽命試驗后的綜合檢測方法，可測定軸承各部位殘油和殘留物的分布，各部分殘余未變化的潤滑油量，變質(zhì)聚合組分的定性定量，以及保持架材料的剝落與變化情況；了解經(jīng)過長壽命試驗后軸承內(nèi)部的狀況及非金屬材料的耐長壽命能力。本方法已實用于東方紅二號通信衛(wèi)星消旋天線軸承十二年長壽命試驗檢測，檢測的結果揭示了在軸承金屬部件沒有明顯變化的情況下，其中潤滑油及保持架非金屬材料的變質(zhì)與軸承性能變化(比如力矩)具有相互關系，變質(zhì)組分的定量分析結果和軸承機械性能參數(shù)的變化是相呼應的。因此，采用本發(fā)明所提出的檢測方法，能全面、準確、可靠地分析出軸承中非金屬材料經(jīng)長壽命使用后的變化情況，及軸承本身耐長壽命的能力。
權利要求
1.一種衛(wèi)星軸承中金屬部件和保持架[3]上的非金屬材料長壽命試驗后形成的殘油和殘留物的檢測方法分別如下A、軸承中金屬部件上的殘油和殘留物檢測方法包括以下步驟(a)先將軸承中金屬部件上的非金屬材料回收和分離a1)對于回收樣品量較大(大約是40mg以上)的，采用乙醚作為溶劑，超聲波清洗回收，再將回收物分級聚沉分離，分離成重質(zhì)變質(zhì)聚合物(沉淀或膠體狀)和油質(zhì)物；a2)對于回收樣品量較小(大約是40mg的以下)，采用紙色譜吸附回收，然后再轉移至微型柱色譜，分離出油質(zhì)物和重質(zhì)的變質(zhì)聚合物(吸附在紙上)；(b)將步驟(a)回收和分離的非金屬材料進行定性；b1)將步驟a1)和a2)分離出來的重質(zhì)的變質(zhì)聚合物采用微量紅外光譜定性；b2)將步驟a1)和a2)分離出來的油質(zhì)物用兩種方法定性一是用薄層色譜比移值(Rf值)進行定性，另一種是用薄層色譜與微量紅光譜聯(lián)用進行定性，確定出油質(zhì)物中含有未變化的硅油和變質(zhì)的中度聚合物兩類組分；b3)將步驟a1)和a2)分離出來的油質(zhì)物用凝膠滲透色譜，按色譜出峰滯留時間進行定性解聚組分及其分子量，以及其他組分和雜質(zhì)；(c)將步驟(b)定性的各組分進行定量c1)將步驟b1)定性的重質(zhì)的變質(zhì)聚合物用重量法進行定量；c2)將步驟b2)定性的未變化硅油和變質(zhì)的中度聚合物用薄層色譜掃描方法進行定量；c3)將步驟b3)定性的解聚組分以及其他組分雜質(zhì)，用凝膠滲透色譜的峰面積進行定量計算各組分的含量；B、軸承中保持架[3]內(nèi)的殘油和殘留物檢測包括如下步驟(a)先以乙醚為溶劑，在超聲波中清洗保持架4-6分鐘，回收部分殘油和殘留物，再將它們分級聚沉，分離出油質(zhì)物和重質(zhì)的變質(zhì)聚合物(沉淀狀)；(b)將步驟(a)清洗完的保持架再次在沙氏萃取器中，以乙醚為溶劑萃取，分2次回收，第1次回收到勻相油質(zhì)物，第2次回收到分成上下兩層非勻相油質(zhì)物；(c)將步驟(a)分離的重質(zhì)聚合物用微量紅外光譜定性，然后再用重量法對其定量；(d)將步驟(a)分離出來的油質(zhì)物和步驟(b)回收到的勻相油質(zhì)物、非勻相油質(zhì)物上下兩部分都分別采用制備平板色譜與紅外光譜聯(lián)用技術，定性出未變化的硅油和變質(zhì)的中度聚合物2類組分，以及保持架本身材料酚醛樹脂變化的產(chǎn)物，再用薄層色譜掃描對未變化的硅油和變質(zhì)的中度聚合物進行定量；(e)將步驟(a)分離出來的油質(zhì)物和步驟(b)中第1次回收到的勻相油質(zhì)物，用凝膠滲透色譜分別定性其中的解聚組分及其分子量，然后按色譜的峰面積計算各組分的量。
全文摘要
一種衛(wèi)星軸承中非金屬材料長壽命試驗后形成的殘油和殘留物的檢測方法，包括的步驟有第一步先用超聲波清洗后分級聚沉、紙色譜吸附后轉移至微型柱色譜、沙氏萃取等幾種方法回收分離殘油和殘留物，得到重質(zhì)的變質(zhì)聚合物和油質(zhì)物；第二步分別用微量紅外光譜、薄層色譜比移值、薄層色譜掃描、凝膠滲透色譜幾種方法對各組分進行定性；第三步分別用重量法、薄層色譜掃描儀、凝膠滲透色譜方法對各組分進行定量。
文檔編號G01N21/31GK1135604SQ9511076
公開日1996年11月13日 申請日期1995年5月10日 優(yōu)先權日1995年5月10日
發(fā)明者陳汝熙 申請人:陳汝熙, 中山市經(jīng)濟技術咨詢中心