專利名稱:微波等離子體離子化檢測器的制作方法
本發(fā)明屬于微波等離子體離子化檢測器。
檢測器又稱鑒定器，是一種敏感器件。在分析測試技術(shù)中，檢測器能把進(jìn)入其中的被測物質(zhì)成分、組份濃度(或絕對量)的變化轉(zhuǎn)變成易于測量的電訊號(如電壓、電流等)，進(jìn)而送到記錄系統(tǒng)記錄下來。
在分析測試技術(shù)中，特別是在近代分析儀器中(如氣相色譜儀、高壓液相色譜儀等)，檢測器則是一種關(guān)鍵部件。因此，對檢測器的研究一直成為國內(nèi)外學(xué)者所最感興趣的研究課題之一。隨著科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展，各種新型的，性能更好、適用范圍更廣的檢測器不斷出現(xiàn)。一種新型檢測器的出現(xiàn)，往往使某些分析測試技術(shù)得到較大的發(fā)展，使其應(yīng)用更加廣泛。
1975年Moisan等人報導(dǎo)了一種表面波器件(Surfatron)，這種器件可以在常壓下獲得氬或氦等離子體。之后不斷有人對這種表面波器件作了不少研究工作，并且較多用它作為一種新的微波等離子體光源。
本發(fā)明就是以這種表面波器件為基礎(chǔ)，經(jīng)多次試驗研究，終于研制成功一種新型微波等離子體離子化檢測器，并且配上各種結(jié)構(gòu)形狀的放電管，可以獲得檢測機(jī)理和檢測效果都不同的檢測器系列。
本發(fā)明的檢測器系列在結(jié)構(gòu)設(shè)計和分析特性等方面具有如下特點
1.采用的表面波器件產(chǎn)生的等離子體炬，其長度較長且可調(diào)，與一般諧振腔相比，對被測組分的離子化(包括直接碰撞離子化和光致離子化)效率較高，等離子體的能量將利用得更加充分。
2.由于能獲得常壓氦、氬、氫、氮、氖、氪、氙氣體等離子體，故可產(chǎn)生出具有很高能量的紫外光(如氬ArI105.66nm，11.7eV;氦HeⅡ30.38nm，40.8eV)，就理論上說，它幾乎可以使所有的元素和大部分有機(jī)化合物離子化，因此，它對被載氣或載液帶到檢測器中的任何組分都可以加以檢測。
3.采用了不同結(jié)構(gòu)、不同形狀的放電管，分別與表面波器件構(gòu)成了各種各樣的檢測裝置，其檢測機(jī)理也各有所不同。被測樣品或者處在等離子體輻射的紫外光照射下被離子化，或者進(jìn)入等離子體炬，通過碰撞、高溫離子化，或者使樣品既被光照、又被送進(jìn)等離子體炬兩者兼有的情況下離子化。因此，就結(jié)構(gòu)上看，有的屬于無窗光離子化型，有的屬于減壓有窗光離子化型，有的屬于直接離子化型或者屬于光離子化和直接離子化兩者兼?zhèn)湫?，?gòu)成了整套檢測器系列。
4.表面波器件與相應(yīng)的放電管相配合組裝，可得到濃度型檢測器。因此，本發(fā)明可與其他檢測器進(jìn)行串聯(lián)使用，擴(kuò)展了應(yīng)用范圍。
5.離子流的接收方式類似于氫火焰檢測器，但離子化機(jī)理卻完全不同，本發(fā)明不需要氫火焰檢測器那樣多種類的氣體，特別是不需要易燃易爆的氫氣，同時也省去了相應(yīng)的附屬設(shè)備(如多個鋼瓶或空壓機(jī)等)，而僅需一種惰性氣體(氬或氦氣)，所以設(shè)備簡單，安全可靠。
6.檢測靈敏度較高，就是較粗糙的加工，敏感度也優(yōu)于10-11克/秒(苯)。尤其是對某些在氫火焰檢測器上響應(yīng)很小或根本沒有響應(yīng)的組分也有較高的響應(yīng)值，如二硫化碳的敏感度優(yōu)于10-11克/秒。
7.檢測所需微波功率較低，一般在8W～50W之間就可得到最佳檢測，最高也不超過100W。
8.與熱導(dǎo)池檢測器相似，本發(fā)明是“通用型”檢測器之一，但靈敏度卻遠(yuǎn)比熱導(dǎo)池檢測器高，而且不會有熱導(dǎo)檢測器熱敏元件被腐蝕的危險，所以，對腐蝕性的樣品檢測極為適用。
9.檢測器的結(jié)構(gòu)簡單，制造成本低，稍有加工能力的工廠和單位均可加工生產(chǎn)。配置一臺市售微波發(fā)生器及相應(yīng)的微電流放大器和極化電壓部件，就可以成為一個獨立的高靈敏度檢測器。若與目前市售的普通氣相色譜儀相連，完全可以利用氫火焰檢測器的微電流放大和極化極電源部分，就可正常運行(見圖一和圖二)。
本發(fā)明的檢測器基本上由四大部分組成(見實施圖例圖三和圖四)。
圖中①為表面波器件腔體(封閉式和一端開放式均可)，內(nèi)有微波能耦合天線②，調(diào)諧螺絲③，均可用黃銅或不銹鋼加工而成。
圖中④為離子收集室。室體可用黃銅或不銹鋼加工而成，它的一側(cè)面可以開設(shè)一觀測窗口⑤，由此可以在檢測同時作發(fā)射光譜的測量。離子收集室里裝設(shè)離子收集極⑥，它的形狀可以多樣化，如板形、筒形、絲網(wǎng)形或喇叭形等。與離子收集極相對的是極化極⑦，兩極的安裝方向可以上下或左右相對，兩極的距離則可以根據(jù)情況調(diào)節(jié)。兩極的材料可選用不銹鋼或鉑金絲、或其他金屬材料加工而成。
圖中⑧為罩蓋。它的主要作用是用來封閉離子接收室，有減小反射功率和穩(wěn)定離子流的作用，頂端設(shè)有一排氣孔⑨，可與外管相連，利于有毒氣體的導(dǎo)出，達(dá)到不污染環(huán)境的目的。
圖中⑩為各種結(jié)構(gòu)形狀的放電管的一種。它的構(gòu)造和形狀可以是多種多樣的，每一種放電管與表面波器件配合使用，都可以構(gòu)成一種類型的檢測器，但是，檢測機(jī)理各有差異，檢測靈敏度也不同，其高低又與被測物的不同而有所不同，不同結(jié)構(gòu)形狀的放電管構(gòu)成了本發(fā)明的一系列檢測器。放電管可用石英管或氧化鋁管加工而成。
圖一檢測器運行框圖圖二色譜檢測器運行框圖圖三離子收集室及罩蓋結(jié)構(gòu)示意圖圖四表面波器件結(jié)構(gòu)示意圖
權(quán)利要求
1.本發(fā)明是一種微波等離子體離子化檢測器。其特征是采用封閉式或一端開放式的表面波器件①，配以各種結(jié)構(gòu)和形狀不同的放電管⑩獲得微波等離子體的檢測器。
2.按照權(quán)利1要求的檢測器，其特征在于各種放電管的構(gòu)造和形狀不同，可以獲得常壓或減壓微波等離子體，構(gòu)成有窗或無窗光離子化或直接離子化，或二者兼有的系列離子化檢測器。
3.按照權(quán)利1和2要求的檢測器，其特征在于可以獲得氬、氦、氮、氫、氖及其他惰性氣體的等離子體，可用它們作等離子體工作氣和載氣。
4.按照權(quán)利1，2和3要求的檢測器，其特征在于被測組分的離子流是由離子收集室④中的離子收集極⑥和極化極⑦所接收的。
5.照權(quán)利1、2、3和4要求的檢測器，其特征在于配置一臺微波發(fā)生器和微電流放大器和極化電源部件，就可成為獨立的檢測敏感器件，直接與某些分析儀器配套使用。
6.照權(quán)利1、2、3、4和5要求的檢測器，其特征在于可以方便地配置到市售普通氣相色譜儀上，成為高靈敏度的“通用型”檢測器之一。
7.照權(quán)利1、2、3、4和5要求的檢測器，其特征在于通過觀測窗口⑤、可以作為發(fā)射光譜和離子化檢測同時進(jìn)行的多功能檢測器。
專利摘要
本發(fā)明屬于微波等離子體離子化檢測器。其特點是采用表面波器件(Surfatron)，配置以各種結(jié)構(gòu)和不同形狀的放電管，獲得常壓或減壓氦(或氬)等離子體，構(gòu)成檢測機(jī)理和靈敏度不同的系列離子化檢測器。該檢測器系列結(jié)構(gòu)簡單、造價低廉、操作方便，特別適合配置到普通氣相色譜儀上，成為靈敏度高的“通用型”檢測器之一。敏感度優(yōu)于10
文檔編號G01N30/62GK86103650SQ86103650
公開日1987年12月9日 申請日期1986年5月23日
發(fā)明者金欽漢, 楊廣德, 于愛民 申請人:吉林大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan