本發(fā)明屬于晶體檢測，涉及晶體位錯的檢測，具體涉及一種基于芬頓反應(yīng)的晶體位錯的檢測方法。

背景技術(shù)：

1、公開該背景技術(shù)部分的信息僅僅旨在增加對本發(fā)明的總體背景的理解，而不必然被視為承認(rèn)或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已經(jīng)成為本領(lǐng)域一般技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。

2、氮化鎵（gan）作為第三代半導(dǎo)體材料以其寬帶隙、高電子遷移率和高電子飽和速度等優(yōu)點獲得了廣泛應(yīng)用。雖然近年來gan單晶的晶體質(zhì)量逐漸提高，但仍然具有高密度位錯（107-109cm?2），這主要是由于缺乏高質(zhì)量的大塊氮化鎵襯底，阻礙了該材料在高頻、高效率電子器件中的應(yīng)用。

3、為觀察gan位錯，人們進(jìn)行了大量研究。中國專利cn113075177a公開了一種雙光子超分辨顯微三維成像裝置來觀測gan的位錯，利用光學(xué)手段對gan位錯進(jìn)行三維成像，雖然不會對樣品造成破壞，設(shè)備成本不及陰極熒光光譜（cl）昂貴，但設(shè)備系統(tǒng)過于復(fù)雜對操作人員的專業(yè)性要求很高，不適于普遍使用。中國專利cn114594119a公布了利用硫酸溶液、鹽酸溶液和磷酸溶液的混合溶液在250-400?℃條件下刻蝕gan晶片，后用掃描電子顯微鏡觀測刻蝕坑的方法確定gan的位錯密度。所使用的強酸不僅對gan晶片造成嚴(yán)重破壞也會對環(huán)境和操作人員產(chǎn)生不良影響，加熱溫度較高導(dǎo)致刻蝕進(jìn)程難以控制，同時存在設(shè)備損耗、能源消耗、安全風(fēng)險等問題。相似的，采用熔融的氫氧化鉀和氫氧化鎂混合蝕刻液，在400℃～600℃下腐蝕gan晶片也具有相同的問題。

4、cl作為傳統(tǒng)的檢測gan晶片位錯的方法，利用樣品在高能電子束激發(fā)下發(fā)光的技術(shù)，通過檢測光信號獲得關(guān)于材料微觀結(jié)構(gòu)的信息。然而cl成像的空間分辨率受限于電子束的尺寸和樣品的光學(xué)收集效率。其中小尺寸位錯可能產(chǎn)生的發(fā)光信號強度較弱，不足以被探測器捕捉。此外，當(dāng)位錯密度較高時，單個小尺寸位錯的信號可能會被周圍其他位錯的信號所掩蓋，導(dǎo)致無法單獨分辨。雖然cl方法不會對樣品本身造成破壞，但對檢測小尺寸的氮化鎵位錯是很局限的。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種基于芬頓反應(yīng)的晶體位錯的檢測方法，本發(fā)明能夠在常溫下氧化晶體（尤其是gan），并通過顯微鏡觀測氧位錯坑，檢測晶體（尤其是gan）位錯的分布和尺寸。本發(fā)明提供的檢測方法不僅可以作為cl方法的替代，對于檢測晶體（尤其是gan）中小尺寸的位錯具有極大優(yōu)勢。

2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：

3、一種基于芬頓反應(yīng)的晶體位錯的檢測方法，將晶體加入至芬頓試劑中進(jìn)行芬頓反應(yīng)5~30?min，利用電子顯微鏡和/或原子力顯微鏡對芬頓反應(yīng)后晶體的表面位錯進(jìn)行檢測；

4、其中，芬頓試劑中，過氧化氫的質(zhì)量濃度為0.5~10%；亞鐵離子以硫酸亞鐵計的質(zhì)量濃度為0.05~5%。

5、芬頓反應(yīng)是一種利用過氧化氫和鐵離子協(xié)同發(fā)生的氧化還原反應(yīng)，產(chǎn)生具有極高氧化能力的羥基自由基。由于芬頓反應(yīng)不僅具有高效的氧化能力（羥基自由基氧化電位為2.8?v），能夠?qū)⒕w氧化，而且在反應(yīng)過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物主要是水和二氧化碳；因此一般采用芬頓反應(yīng)在晶體進(jìn)行機械拋光時進(jìn)行輔助處理。

6、本發(fā)明研究過程中意外發(fā)現(xiàn)芬頓反應(yīng)可以優(yōu)先氧化晶體的位錯，其主要原因在于：位錯的存在會導(dǎo)致晶體內(nèi)部應(yīng)力集中，使得位錯區(qū)域相對于周圍晶格更加活躍，位錯處的原子間距比完美晶格中的短，原子間的鍵合力較弱，所以位錯處具有更高的反應(yīng)活性，因此芬頓反應(yīng)會優(yōu)先氧化晶體的位錯。本發(fā)明通過控制過氧化氫的濃度、亞鐵離子的濃度以及芬頓反應(yīng)時間，能夠使晶體的錯位處于適宜的氧化程度，不僅可以觀測到與cl圖像中尺寸吻合的位錯坑，還能檢測到極小尺寸的位錯。

7、本發(fā)明的有益效果為：

8、1、本發(fā)明利用的芬頓反應(yīng)不僅能滿足常溫下氧化晶體（尤其是gan）的要求，同時具有環(huán)境友好的優(yōu)勢，所使用的設(shè)備簡單，大幅降低檢測成本。

9、2、氧化后的晶體（尤其是gan）可以通過簡單的化學(xué)機械拋光處理重新獲得平滑的晶體（尤其是gan）表面后續(xù)利用。本發(fā)明所用的方法不會對晶體造成嚴(yán)重?fù)p傷。

10、3、本發(fā)明基于芬頓反應(yīng)的晶體（尤其是gan）位錯檢測方法，不僅可以觀測到常規(guī)方法（cl）中呈現(xiàn)的位錯，還可以檢測到更小尺寸的位錯位置。此外還具有常溫反應(yīng)、環(huán)境友好、儀器設(shè)備簡單、成本低、晶體（尤其是gan）后續(xù)仍可利用等優(yōu)勢。

技術(shù)特征：

1.一種基于芬頓反應(yīng)的晶體位錯的檢測方法，其特征是，將晶體加入至芬頓試劑中進(jìn)行芬頓反應(yīng)5~30?min，利用電子顯微鏡和/或原子力顯微鏡對芬頓反應(yīng)后晶體的表面位錯進(jìn)行檢測；

2.如權(quán)利要求1所述的基于芬頓反應(yīng)的晶體位錯的檢測方法，其特征是，所述晶體經(jīng)過清洗后進(jìn)行芬頓反應(yīng)。

3.如權(quán)利要求2所述的基于芬頓反應(yīng)的晶體位錯的檢測方法，其特征是，采用水與有機溶劑的混合物進(jìn)行清洗。

4.如權(quán)利要求3所述的基于芬頓反應(yīng)的晶體位錯的檢測方法，其特征是，所述有機溶劑為乙醇或丙酮。

5.如權(quán)利要求3所述的基于芬頓反應(yīng)的晶體位錯的檢測方法，其特征是，所述水和有機溶劑的體積比為5~1:1。

6.如權(quán)利要求2所述的基于芬頓反應(yīng)的晶體位錯的檢測方法，其特征是，采用超聲進(jìn)行處理。

7.如權(quán)利要求6所述的基于芬頓反應(yīng)的晶體位錯的檢測方法，其特征是，所述超聲時間為10~60?min，重復(fù)次數(shù)為2~5次。

8.如權(quán)利要求2所述的基于芬頓反應(yīng)的晶體位錯的檢測方法，其特征是，清洗后采用氮氣或惰性氣體吹干。

9.如權(quán)利要求1所述的基于芬頓反應(yīng)的晶體位錯的檢測方法，其特征是，所述電子顯微鏡為掃描電子顯微鏡。

10.如權(quán)利要求1所述的基于芬頓反應(yīng)的晶體位錯的檢測方法，其特征是，芬頓反應(yīng)后進(jìn)行清洗，然后再進(jìn)行檢測。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于晶體檢測技術(shù)領(lǐng)域，涉及晶體位錯的檢測，具體涉及一種基于芬頓反應(yīng)的晶體位錯的檢測方法。將晶體加入至芬頓試劑中進(jìn)行芬頓反應(yīng)5~30?min，將利用電子顯微鏡和/或原子力顯微鏡對芬頓反應(yīng)后晶體的表面位錯進(jìn)行檢測；其中，芬頓試劑中，過氧化氫的質(zhì)量濃度為0.5~10%；亞鐵離子以硫酸亞鐵計的質(zhì)量濃度為0.05~5%。本發(fā)明能夠在常溫下氧化晶體，并通過顯微鏡觀測氧位錯坑，檢測晶體位錯的分布和尺寸。本發(fā)明提供的檢測方法不僅可以作為CL方法的替代，對于檢測晶體中小尺寸的位錯具有極大優(yōu)勢。

技術(shù)研發(fā)人員：王麗煥,徐奧雪,張雷,徐現(xiàn)剛
受保護(hù)的技術(shù)使用者：山東大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19