本發(fā)明涉及傳感器，具體為一種mxene/ni/sm-dhs納米復(fù)合材料的電化學(xué)傳感器的制備方法。

背景技術(shù)：

1、多巴胺(da)是一種與兒茶素結(jié)構(gòu)接近的神經(jīng)遞質(zhì)，存在于生物體液內(nèi)，例如血漿、尿液、腦脊液、眼淚等。da濃度與認(rèn)知、學(xué)習(xí)、情緒調(diào)節(jié)、運(yùn)動(dòng)控制以及內(nèi)分泌功能等密切相關(guān)。例如多巴胺的減少可以引起在老年人中常見的帕金森氏病，而多巴胺分泌過多可以引起錐體外系的一些疾病。因此，制備一款能夠準(zhǔn)確檢測(cè)da的電化學(xué)傳感器對(duì)這些疾病的診斷具有重要意義。

2、在電化學(xué)傳感器的構(gòu)建中，選用合適的電極材料是至關(guān)重要的。mxene作為一種新型的二維材料，具有優(yōu)異的電導(dǎo)性和可調(diào)的表面化學(xué)特性，廣泛應(yīng)用于能源存儲(chǔ)、催化和傳感器等領(lǐng)域。一些過渡金屬、鑭系金屬的氫氧化物也因其獨(dú)特的電化學(xué)性能而受到關(guān)注，將這些氫氧化物與mxene結(jié)合，能夠進(jìn)一步提高其性能并拓寬應(yīng)用范圍。然而，目前關(guān)于鎳和釤形成的雙金屬氫氧化物的研究及其在da檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用相對(duì)較少，且復(fù)合材料的制備方法仍然有限，存在工藝復(fù)雜、反應(yīng)條件苛刻等問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種mxene/ni/sm-dhs納米復(fù)合材料的電化學(xué)傳感器的制備方法，制備的mxene/ni/sm-dhs電化學(xué)傳感器可用于檢測(cè)多巴胺，且具有高的靈敏度、低的檢測(cè)限、寬的線性范圍以及良好的穩(wěn)定性。

2、為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：一種mxene/ni/sm-dhs納米復(fù)合材料的電化學(xué)傳感器的制備方法，包括以下步驟：

3、s1.mxene的制備

4、通過使用氟化物與鹽酸混合加熱產(chǎn)生的氫氟酸選擇性刻蝕max相中的a層元素，經(jīng)洗滌和真空干燥處理得到了具有層狀結(jié)構(gòu)的mxene二維納米片；其中：所述氟化物為氟化鋰或氟化鈉的一種；

5、s2.ni/sm-dhs的制備

6、采用鎳金屬鹽、釤金屬鹽組成含有鎳、釤金屬陽離子的水溶液，添加尿素控制溶液環(huán)境，在水熱條件下制備了納米級(jí)球狀粒子聚集形態(tài)的ni/sm-dhs材料；其中：所述鎳金屬鹽選自niso4、niso4·6h2o、nicl2、nicl2·6h2o、ni(no3)2、ni(no3)2·6h2o、nibr2、nibr2·6h2o、ni(ch3coo)2、ni(ch3coo)2·4h2o中的任意一種，釤金屬鹽選自sm2(so4)3、sm2(so4)3·8h2o、smcl3、smcl3·6h2o、sm(no3)3、sm(no3)3·6h2o、smbr3、smbr3·6h2o、sm(ch3coo)3、sm(ch3coo)3·2h2o中的任意一種；

7、s3.mxene/ni/sm-dhs的制備

8、將mxene和ni/sm-dhs制成混合溶液，進(jìn)行超聲攪拌處理使得原本聚集的ni/sm-dhs納米球狀粒子均勻地分散在mxene的表面和層間，且吸附在層間的ni/sm-dhs阻止了mxene層間堆疊，最后經(jīng)過離心、干燥得到了mxene/ni/sm-dhs納米復(fù)合材料；

9、s4.mxene/ni/sm-dhs電化學(xué)傳感器的制備

10、將mxene/ni/sm-dhs納米復(fù)合材料與乙醇和去離子水混合制成懸浮液后滴涂在電極表面，得到了可用于檢測(cè)多巴胺的mxene/ni/sm-dhs電化學(xué)傳感器，該傳感器具有高的靈敏度、低的檢測(cè)限、寬的線性范圍以及良好的穩(wěn)定性。

11、優(yōu)選地，所述s1步驟具體為：mxene的制備過程需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，先將100ml聚四氟乙烯內(nèi)襯預(yù)熱至60～70℃之間，加入40～50ml，6mol/l鹽酸后，緩慢加入1.8g氟化物和2gmax，并持續(xù)攪拌反應(yīng)40～60h，用去離子水將所得沉淀洗滌至ph為6～7，然后在60℃真空干燥12～18h，最終收集得到mxene納米片。

12、優(yōu)選地，所述s2步驟具體為：先將150～250mgnicl2·6h2o，50～150mgsmcl3·6h2o，1～1.5g尿素溶于30～50ml去離子水中制成懸浮液密封在高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行120～150℃水熱反應(yīng)12～18h，待反應(yīng)釜冷卻至室溫后取出，再將得到的沉淀物用去離子水洗滌并在真空干燥條件下收集，得到ni/sm-dhs納米粒子；

13、優(yōu)選地，所述s3步驟具體為：將上述mxene和ni/sm-dhs材料按質(zhì)量(20～80):(30～120)配置成混合溶液，超聲0.5～1.5h，攪拌3～12h后離心洗滌干燥得到mxene/ni/sm-dhs納米復(fù)合材料。

14、優(yōu)選地，所述s4步驟具體為：在乙醇水溶液中加入mxene/ni/sm-dhs納米復(fù)合材料進(jìn)行超聲震蕩,得到均勻分散的mxene/ni/sm-dhs納米復(fù)合材料懸浮液；然后,將其滴在預(yù)處理的電極上,在室溫下真空干燥,得到mxene/ni/sm-dhs納米復(fù)合材料修飾電極,即為mxene/ni/sm-dhs納米復(fù)合材料的電化學(xué)傳感器。

15、優(yōu)選地，所述mxene為ti基、v基、cr基、mn基、fe基、co基、ni基、nb基、mo基、cr基、ta基、w基mxene中的任意一種。

16、優(yōu)選地，所述乙醇水溶液體積比為(1～2)：(1～2)，mxene/ni/sm-dhs納米復(fù)合材料的質(zhì)量體積比濃度為1～5mg/l。

17、優(yōu)選地，所述的電極為玻碳電極、石墨電極、金電極、金盤電極、it0玻璃電極、絲網(wǎng)印刷碳電極或絲網(wǎng)印刷金膜電極中的任意一種。

18、本發(fā)明提供了一種mxene/ni/sm-dhs納米復(fù)合材料的電化學(xué)傳感器的制備方法。具備以下有益效果：

19、1、本發(fā)明通過靜電自組裝的方式將具有二維納米結(jié)構(gòu)、大比表面積、出色導(dǎo)電性的mxene和無毒、成本低、電化學(xué)活性高的ni/sm-dhs復(fù)合起來，區(qū)別于現(xiàn)有研究中的復(fù)合方法，僅在普通的大氣壓力和室溫下進(jìn)行，具有無需特殊設(shè)備，不依賴于溶劑且操作安全簡(jiǎn)單的相對(duì)優(yōu)勢(shì)。

20、2、本發(fā)明利用mxene的二維層狀結(jié)構(gòu)和大比表面積利于吸附特性和ni/sm-dhs的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，形貌尺寸統(tǒng)一，利于附著在mxene表面或?qū)娱g的優(yōu)點(diǎn)，將二維層狀結(jié)構(gòu)的mxene與納米球狀粒子的ni/sm-dhs復(fù)合，不僅能防止納米粒子聚集，還能阻止mxene層間再堆疊。

21、3、本發(fā)明所制備的mxene/ni/sm-dhs納米復(fù)合材料的電化學(xué)傳感器對(duì)于多巴胺檢測(cè)，表現(xiàn)出高的靈敏度、低的檢測(cè)限、寬的線性范圍以及良好的選擇性和穩(wěn)定性。

技術(shù)特征：

1.一種mxene/ni/sm-dhs納米復(fù)合材料的電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，s1步驟具體如下：mxene的制備過程需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，先將100ml聚四氟乙烯內(nèi)襯預(yù)熱至60～70℃之間，加入40～50ml，6mol/l鹽酸后，緩慢加入1.8g氟化物和2gmax，并持續(xù)攪拌反應(yīng)40～60h，用去離子水將所得沉淀洗滌至ph為6～7，然后在60℃真空干燥12～18h，最終收集得到mxene納米片。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，s2步驟具體如下：先將150～250mgnicl2·6h2o，50～150mgsmcl3·6h2o，1～1.5g尿素溶于30～50ml去離子水中制成懸浮液密封在高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行120～150℃水熱反應(yīng)12～18h，待反應(yīng)釜冷卻至室溫后取出，再將得到的沉淀物用去離子水洗滌并在真空干燥條件下收集，得到ni/sm-dhs納米粒子。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，s3步驟具體如下：將上述mxene和ni/sm-dhs材料按質(zhì)量(20～80):(30～120)配置成混合溶液，超聲0.5～1.5h，攪拌3～12h后離心洗滌干燥得到mxene/ni/sm-dhs納米復(fù)合材料。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，s4步驟具體如下：在乙醇水溶液中加入mxene/ni/sm-dhs納米復(fù)合材料進(jìn)行超聲震蕩,得到均勻分散的mxene/ni/sm-dhs納米復(fù)合材料懸浮液；然后,將其滴在預(yù)處理的電極上,在室溫下真空干燥,得到mxene/ni/sm-dhs納米復(fù)合材料修飾電極,即為mxene/ni/sm-dhs納米復(fù)合材料的電化學(xué)傳感器。

6.根據(jù)如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述mxene為ti基、v基、cr基、mn基、fe基、co基、ni基、nb基、mo基、cr基、ta基、w基mxene中的任意一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述乙醇水溶液體積比為(1～2)：(1～2)，mxene/ni/sm-dhs納米復(fù)合材料的質(zhì)量體積比濃度為1～5mg/l。

8.根據(jù)如權(quán)利要求1或5所述的制備方法,其特征在于,所述的電極為玻碳電極、石墨電極、金電極、金盤電極、it0玻璃電極、絲網(wǎng)印刷碳電極或絲網(wǎng)印刷金膜電極中的任意一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氟化物為氟化鋰或氟化鈉的一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鎳金屬鹽選自niso4、niso4·6h2o、nicl2、nicl2·6h2o、ni(no3)2、ni(no3)2·6h2o、nibr2、nibr2·6h2o、ni(ch3coo)2、ni(ch3coo)2·4h2o中的任意一種，釤金屬鹽選自sm2(so4)3、sm2(so4)3·8h2o、smcl?3、smcl?3·6h2o、sm(no3)3、sm(no3)3·6h2o、smbr3、smbr3·6h2o、sm(ch3coo)3、sm(ch3coo)3·2h2o中的任意一種。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供一種MXene/Ni/Sm?DHs納米復(fù)合材料的電化學(xué)傳感器的制備方法，涉及傳感器技術(shù)領(lǐng)域，包括以下步驟：S1.MXene的制備；S2.N?i/Sm?DHs的制備；S3.MXene/N?i/Sm?DHs的制備；S4.MXene/N?i/Sm?DHs電化學(xué)傳感器的制備；在普通的大氣壓力和室溫下，將無毒，成本低，電化學(xué)活性高的雙金屬氫氧化物(N?i/Sm?DHs)通過靜電吸附在具有二維結(jié)構(gòu)，大比表面積，出色導(dǎo)電性的MXene表面和層間，不僅避免了N?i/Sm?DHs納米粒子的聚集，還能夠防止MXene層間再堆疊。該過程無需特殊設(shè)備、不依賴于溶劑、操作安全簡(jiǎn)單，制備的MXene/N?i/Sm?DHs電化學(xué)傳感器可用于檢測(cè)多巴胺，具有高的靈敏度、低的檢測(cè)限、寬的線性范圍以及良好的穩(wěn)定性。

技術(shù)研發(fā)人員：趙雪伶,梅朵一,陳立飛,李品達(dá),張靜靜,周佳易,田蕊怡,莫淏宇,秦旭
受保護(hù)的技術(shù)使用者：上海第二工業(yè)大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19