本發(fā)明涉及分析檢測，尤其涉及一種氧化鋯陶瓷待測樣品及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、氧化鋯陶瓷是一種高性能的結(jié)構(gòu)陶瓷材料，因其具有高熔點、高強度、高硬度、耐腐蝕、耐磨損等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于各種工業(yè)領(lǐng)域。陶瓷材料的晶粒形貌、尺寸及其分布等會對材料力學、光學、電學等方面的性能產(chǎn)生明顯影響，因此，對陶瓷材料微觀結(jié)構(gòu)進行清晰成像是表征陶瓷微觀特性的前提。目前，分析陶瓷晶體形貌常用的處理方法主要包括：化學腐蝕法和熱腐蝕法?；瘜W腐蝕法操作簡單方便，效率高，但同于粒徑較小的粉體以及耐腐蝕性強的陶瓷樣品效果不太明顯。熱腐蝕法能夠清晰地對陶瓷材料的微觀組織進行清晰顯現(xiàn)，但是其腐蝕條件不宜探索，對設(shè)備以及升溫等工藝要求十分嚴格?，F(xiàn)有的熱處理方式往往需要較高的溫度和較長的時間，使氧化鋯陶瓷表面產(chǎn)生微觀裂紋，這種方法雖然可以觀察到氧化鋯陶瓷的表面微觀結(jié)構(gòu)和組織，但是其操作過程復(fù)雜，需要精確控制溫度和時間，且熱腐蝕過程中可能會對氧化鋯陶瓷的表面造成損傷。此外，現(xiàn)有的金相分析方法雖然可以得到材料的顯微組織圖像，但往往無法得到清晰的圖像，這可能會影響到分析結(jié)果的準確性。

2、因此，為了準確清晰地對氧化鋯陶瓷的晶粒尺寸以及分布進行了解，對目前陶瓷熱腐蝕方法進行優(yōu)化研究是至關(guān)重要的。

3、目前，分析陶瓷晶體形貌常用的處理方法主要包括：化學腐蝕法和熱腐蝕法?；瘜W腐蝕法為目前普遍使用的方法，一般采用強酸hf、hcl或hno3的混合溶液，處理陶瓷樣品的表面，通過強酸對晶界和晶粒腐蝕程度的差異形成相貌相。此方式簡單方便，效率高，但同于粒徑較小的粉體以及耐腐蝕性強的陶瓷樣品效果不太明顯。熱腐蝕是將樣品置于高溫爐中，通過晶界元素的揮發(fā)來實現(xiàn)晶粒的顯像。因為晶界和晶粒的熱腐蝕條件差異明顯，達到晶界腐蝕條件后其揮發(fā)更徹底，晶界凸顯效果明顯。熱腐蝕的條件不宜探索，對設(shè)備以及升溫工藝要求十分嚴格。

4、cn118032473a公開了一種氧化鋯陶瓷材料的金相樣品制備及組織顯示方法，氧化鋯陶瓷經(jīng)鑲嵌、磨制、拋光、化學腐蝕等步驟獲得表面平整、組織顯示清晰的金相樣品。但該方法仍然需要使用化學腐蝕，而氧化鋯陶瓷的化學穩(wěn)定性高，耐腐蝕性強，因此對于腐蝕液的配比、濃度以及溫度的要求十分高。

5、綜上，需要開發(fā)新的針對氧化鋯陶瓷材料進行腐蝕的方法。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種氧化鋯陶瓷待測樣品及其制備方法和應(yīng)用，通過使用對氧化鋯陶瓷依次進行研磨、拋光以及熱腐蝕，并進一步對工藝進行優(yōu)化改善，可以得到表面光滑平整、晶粒晶界輪廓清晰均勻、無損傷的氧化鋯陶瓷微觀結(jié)構(gòu)，為后續(xù)顯微鏡檢測提供了便利。

2、為達此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

3、第一方面，本發(fā)明提供一種用于檢測微觀組織的氧化鋯陶瓷待測樣品的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

4、(1)氧化鋯陶瓷樣品依次經(jīng)研磨和拋光，得到前處理氧化鋯陶瓷樣品；

5、(2)步驟(1)所述前處理氧化鋯陶瓷樣品經(jīng)加熱腐蝕，得到能夠顯現(xiàn)微觀組織的氧化鋯陶瓷待測樣品。

6、本發(fā)明采用研磨、拋光和加熱腐蝕的工藝流程，在研磨拋光之后能夠得到表面光滑平整的氧化鋯陶瓷，再經(jīng)過后續(xù)的加熱腐蝕之后，能夠使氧化鋯陶瓷樣品的晶粒晶界輪廓清晰均勻的顯現(xiàn)出來，而且對于氧化鋯陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)沒有損傷，便于后續(xù)進行顯微鏡觀察。

7、優(yōu)選地，步驟(1)中所述氧化鋯陶瓷樣品為經(jīng)過模具冷鑲嵌之后的氧化鋯陶瓷樣品。

8、優(yōu)選地，所述研磨的轉(zhuǎn)速為200～400rpm，例如可以是200rpm、223rpm、245rpm、267rpm、289rpm、312rpm、334rpm、356rpm、378rpm或400rpm等。

9、值得說明的是，本發(fā)明中研磨的轉(zhuǎn)速十分關(guān)鍵，發(fā)明人通過多方研究發(fā)現(xiàn)，即使是采用相同的流程，當研磨的轉(zhuǎn)速不在200～400rpm時，難以得到表面光滑且不損傷氧化鋯陶瓷微觀組織結(jié)構(gòu)的表面。

10、優(yōu)選地，所述研磨的過程中，每間隔3～8min，例如可以是3min、3.6min、4.2min、4.7min、5.3min、5.8min、6.4min、6.9min、7.5min或8min等，對氧化鋯陶瓷樣品進行旋轉(zhuǎn)。

11、優(yōu)選地，所述旋轉(zhuǎn)的角度為88～92°，例如可以是88°、89°、90°、91°或92°等。

12、本發(fā)明的難點在于如何既讓微觀組織能夠顯現(xiàn)出來，又不損傷表面的微觀組織，同時還要保障表面光滑均勻；而單純采用研磨也難以實現(xiàn)表面光滑且均勻，研究人員發(fā)現(xiàn)在研磨的過程中每間隔3～8min就對氧化鋯陶瓷樣品進行旋轉(zhuǎn)，這樣能夠保障研磨的更加均勻，且每次旋轉(zhuǎn)的角度優(yōu)選為90°，從而能夠消除上一次研磨在特定方向上產(chǎn)生的凹凸不平。通過研究發(fā)現(xiàn)，采用間隔一段時間就進行旋轉(zhuǎn)的方式，再配合拋光和加熱處理的工藝，能夠得到表面平整的氧化鋯陶瓷材料。

13、優(yōu)選地，所述研磨包括至少3個子研磨，優(yōu)選為4個子研磨。

14、優(yōu)選地，每個所述子研磨的時間為15～30min，例如可以是15min、17min、19min、20min、22min、24min、25min、27min、29min或30min等。

15、優(yōu)選地，隨著研磨的進行，所述子研磨采用的砂紙的目數(shù)逐漸增大。

16、優(yōu)選地，相鄰所述子研磨采用的砂紙之間的目數(shù)之差為200～400目，例如可以是200目、223目、245目、267目、289目、312目、334目、356目、378目或400目等。

17、優(yōu)選地，所述研磨為4個子研磨時，每個子研磨采用的砂紙的目數(shù)分別為200～260目、350～450目、750～850目以及900～1100目。

18、其中200～260目，例如可以是200目、210目、220目、230目、240目、250目或260目等；350～450目，例如可以是350目、360目、365目、370目、380目、390目、400目、410目、420目、430目、440目或450目等；750～850目，例如可以是750目、760目、770目、780目、790目、800目、810目、820目、830目、840目或850目等；以及900～1100目，例如可以是900目、920目、930目、950目、970目、980目、990目、1000目、1020目、1050目、1060目或1100目等。

19、除了在研磨的過程中對方向進行旋轉(zhuǎn)之外，本發(fā)明還需要至少進行四次不同目數(shù)的研磨，且將研磨的目數(shù)控制在上述范圍內(nèi)，從而能夠在不損傷微觀組織的同時得到光滑且均勻的表面。

20、優(yōu)選地，所述拋光包括至少3個子拋光，優(yōu)選為3個子拋光。

21、優(yōu)選地，所述拋光為3個子拋光時，第一個子拋光采用型號為w14的金剛石拋光膏進行，第二個子拋光采用型號為w7的金剛石拋光膏進行，第三個子拋光采用型號為w1的金剛石拋光膏進行。

22、本發(fā)明中優(yōu)選依次采用上述型號的拋光膏進行，才能得到組織顯現(xiàn)較佳的氧化鋯陶瓷待測樣品。

23、優(yōu)選地，所述制備方法還包括設(shè)置在步驟(1)和步驟(2)之間的清洗干燥處理，所述清洗干燥處理包括前處理氧化鋯陶瓷樣品依次經(jīng)超聲波清洗和烘干。

24、優(yōu)選地，所述加熱腐蝕的升溫速率為4.5～5.5℃/min，例如可以是4.5℃/min、4.7℃/min、4.8℃/min、4.9℃/min、5℃/min、5.1℃/min、5.2℃/min、5.3℃/min、5.4℃/min或5.5℃/min等。

25、優(yōu)選地，所述加熱腐蝕的終溫比氧化鋯陶瓷樣品的燒結(jié)致密化溫度低190～210℃，例如可以是190℃、193℃、195℃、197℃、199℃、202℃、204℃、206℃、208℃或210℃等。

26、優(yōu)選地，所述加熱腐蝕的終溫為1300～1400℃，例如可以是1300℃、1312℃、1323℃、1334℃、1345℃、1356℃、1367℃、1378℃、1389℃或1400℃等。

27、優(yōu)選地，所述加熱腐蝕在終溫下保溫0.8～1.5h，例如可以是0.8h、0.88h、0.96h、1.04h、1.12h、1.19h、1.27h、1.35h、1.43h或1.5h等。

28、本發(fā)明進一步優(yōu)選將加熱腐蝕的時間控制在上述范圍內(nèi)，能夠得到微觀組織顯現(xiàn)更優(yōu)的氧化鋯陶瓷待測樣品，可以有效地實現(xiàn)對氧化鋯陶瓷的熱腐蝕，并能夠清晰地觀察和分析其表面的微觀結(jié)構(gòu)和組織。而且相較于現(xiàn)有技術(shù)的保溫時間長達2h以上而言，本技術(shù)的保溫時間僅為0.8～1.5h，保溫時間短，氧化鋯陶瓷表面并未產(chǎn)生微觀裂紋，不會對氧化鋯陶瓷的表面造成損傷，能夠得到清晰的圖像，分析結(jié)果的準確性更高。

29、優(yōu)選地，所述制備方法在所述加熱腐蝕之后還包括：降溫至室溫。

30、優(yōu)選地，所述降溫的速率為3～8℃/min，例如可以是3℃/min、3.6℃/min、4.2℃/min、4.7℃/min、5.3℃/min、5.8℃/min、6.4℃/min、6.9℃/min、7.5℃/min或8℃/min等。

31、作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，所述制備方法包括如下步驟：

32、(1)氧化鋯陶瓷樣品先經(jīng)200～400rpm研磨，所述研磨的過程中，每間隔3～8min，對氧化鋯陶瓷樣品進行旋轉(zhuǎn)88～92°；所述研磨包括4個子研磨(分別采用的砂紙目數(shù)為200～260目、350～450目、750～850目以及900～1100目)，所述子研磨的時間為15～30min，得到研磨后樣品；

33、所述研磨后樣品依次經(jīng)3個子拋光，第一個子拋光采用型號為w14的金剛石拋光膏進行，第二個子拋光采用型號為w7的金剛石拋光膏進行，第三個子拋光采用型號為w1的金剛石拋光膏進行，得到前處理氧化鋯陶瓷樣品；

34、(2)所述前處理氧化鋯陶瓷樣品依次進行超聲波清洗和烘干，得到烘干后樣品；

35、(3)步驟(2)所述烘干后樣品以升溫速率為4.5～5.5℃/min升溫至1300～1400℃并在終溫下保溫0.8～1.5h，以進行加熱腐蝕，再以3～8℃/min降溫至室溫，得到能夠顯現(xiàn)微觀組織的氧化鋯陶瓷待測樣品。

36、第二方面，本發(fā)明提供一種氧化鋯陶瓷待測樣品，所述氧化鋯陶瓷待測樣品采用第一方面所述的用于檢測微觀組織的氧化鋯陶瓷待測樣品的制備方法制得。

37、本發(fā)明第二方面提供的氧化鋯陶瓷待測樣品加熱腐蝕的時間短，得到的樣片表面光滑且無損傷，后續(xù)顯微鏡觀察分析的準確性高。

38、第三方面，本發(fā)明提供一種第二方面所述的氧化鋯陶瓷待測樣品在顯微觀察檢測中的應(yīng)用。

39、本發(fā)明第三方面提供的氧化鋯陶瓷待測樣品在顯微觀察檢測中檢測的準確度高，應(yīng)用前景廣闊。

40、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明至少具有以下有益效果：

41、(1)本發(fā)明提供的氧化鋯陶瓷待測樣品的制備方法通過依次采用研磨、拋光和加熱腐蝕的方式，無需進行化學腐蝕，且加熱腐蝕的時間短，可以得到表面光滑平整、晶粒晶界輪廓清晰均勻、無損傷的氧化鋯陶瓷微觀結(jié)構(gòu)；

42、(2)本發(fā)明提供的氧化鋯陶瓷待測樣品加熱腐蝕的時間短，僅為0.8～1.5h，得到的樣片表面光滑且無損傷，后續(xù)顯微鏡觀察分析的準確性高，能夠較好地應(yīng)用在顯微觀察檢測中。