本發(fā)明屬于分析檢測，涉及一種測定高軟化點物料中喹啉不溶物的方法，不僅適用于高軟化點油品中高含量喹啉不溶物的測定，同時也適用于煤焦油以及石油瀝青中低含量喹啉不溶物的測定。

背景技術：

1、喹啉不溶物是反應物料質量的重要指標之一，尤其在炭石墨制造行業(yè)，生產高質量的炭石墨品，必須控制煤瀝青中的喹啉不溶物含量，確保原料具備低喹啉不溶物含量、高結焦值及高β樹脂。

2、喹啉不溶物的測定原理為：將一定質量的試樣，在一定測定條件下，用喹啉溶解、抽濾、恒重、稱量，計算其不容物的質量占原試樣質量的百分數。目前測試方法有“gbt2293-2019焦化瀝青類產品喹啉不溶物試驗方法”及田立等人開發(fā)的“測定低含量喹啉不溶物的試驗方法”，上述方法分析軟化點≤100℃，喹啉不溶物≤10％的試樣較方便精準，但對于試樣軟化點＞100℃的特種瀝青，如軟化點為250℃，甚至280℃以上的包覆瀝青，且喹啉不溶物＞25％，采用上述方法，在實際分析過程中，因取樣量及溫降，使得部分物質從喹啉中析出形成膠聚物而堵塞濾孔，導致無法繼續(xù)抽濾或測量數據較真實值偏大。

技術實現思路

1、針對現有技術中存在的上述缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種測定高軟化點物料中喹啉不溶物的方法，能最大限度減少稱量誤差，同時在抽濾過程中避免因溫降致使濾孔堵塞而導致分析結果不準確的現象；本發(fā)明具有耗時短，出結果快，數據準確度、精確度高，重現性、再現性好等優(yōu)點。

2、為實現上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案：

3、本發(fā)明提供了一種測定高軟化點物料中喹啉不溶物的方法，包括以下步驟：

4、s1，將高軟化點物料磨成粉末，取0.5～3g作為試樣置于燒杯中，倒入10～15ml喹啉后，置于電爐上加熱至試樣溶解溫度；

5、s2，加熱至所述試樣溶解溫度后，繼續(xù)加熱將溫度提高30～80℃，攪拌2～5min后，立即將所述料液轉移至預熱后的砂星漏斗中進行抽濾，獲得濾餅；

6、s3，采用冷甲苯洗去殘留在所述濾餅上的喹啉，然后將所述砂星漏斗連同濾餅進行烘干處理，之后轉移至干燥器中冷卻處理后進行稱量計算。

7、優(yōu)選的，所述步驟s1中：

8、所述高軟化點物料粉末的粒度為150目以下；和/或

9、所述高軟化點物料的軟化點＜180℃時，所述試樣的質量為1～3g；所述高軟化點物料的軟化點為180～230℃時，所述試樣的質量為1～2g；所述高軟化點物料的軟化點＞230℃時，所述試樣的質量為0.5～1.5g；和/或

10、優(yōu)選的，所述步驟s1中：

11、所述加熱時間為10～30min；和/或

12、所述試樣溶解溫度比高軟化點物料的軟化點高20～30℃。

13、優(yōu)選的，所述步驟s1中，所述試樣溶解溫度≤340℃。

14、優(yōu)選的，所述步驟s2中，所述砂星漏斗的預熱溫度為150～200℃。

15、優(yōu)選的，所述步驟s2中，將所述料液轉移至預熱后的砂星漏斗后，采用10～15ml的熱喹啉置于所述燒杯中，將所述燒杯上的殘物徹底清掃至所述熱喹啉中，并立即倒入所述砂星漏斗中抽濾，之后采用5～10ml的熱喹啉重復上述操作。

16、優(yōu)選的，所述熱喹啉的溫度與所述步驟s1中的試樣溶解溫度相等。

17、優(yōu)選的，所述步驟s3中，所述冷甲苯分兩次對所述濾餅進行洗滌，每次洗滌的用量為20～40ml。

18、優(yōu)選的，所述步驟s3中，所述烘干處理過程中，烘干溫度為150～200℃，烘干時間為15～30min。

19、優(yōu)選的，所述步驟s3中，經所述烘干處理后的砂星漏斗連同濾餅從烘箱取出自然冷卻2～3min后，再進行冷卻處理；和/或

20、所述冷卻處理的冷卻時間為20～30min。

21、本發(fā)明所提供的測定高軟化點物料中喹啉不溶物的方法，具有以下有益效果：

22、1、本發(fā)明適用于檢測高軟化點物料(＞100℃)中喹啉不溶物的含量，同時適用于普通試樣(軟化點≤100℃)中喹啉不溶物的含量；本發(fā)明能最大限度減少稱量誤差，同時在抽濾過程中避免因溫降致使濾孔堵塞，從而引起分析失敗或抽濾時間成倍延長，最終導致分析結果不準確，耗時費力等現象的發(fā)生；

23、2、本發(fā)明根據試樣軟化點不同，將其磨成粉末，取不同量，并在確保安全且不發(fā)生化學反應的前提下，大幅度提高喹啉溫度，使樣品中喹啉可溶物充分溶解于喹啉中，同時將過濾器預熱至較高溫度，趁熱過濾，確保整個抽濾及洗滌時間在10～15min之內，避免溫降導致慮孔被堵塞，無法繼續(xù)抽濾，導致分析失??；

24、3、本發(fā)明具有耗時短，出結果快，數據準確度、精確度高，重現性、再現性好等優(yōu)點。

技術特征：

1.一種測定高軟化點物料中喹啉不溶物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據權利要求1所述的測定高軟化點物料中喹啉不溶物的方法，其特征在于，所述步驟s1中：

3.根據權利要求1所述的測定高軟化點物料中喹啉不溶物的方法，其特征在于，所述步驟s1中：

4.根據權利要求3所述的測定高軟化點物料中喹啉不溶物的方法，其特征在于，所述步驟s1中，所述試樣溶解溫度≤340℃。

5.根據權利要求1所述的測定高軟化點物料中喹啉不溶物的方法，其特征在于，所述步驟s2中，所述砂星漏斗的預熱溫度為150～200℃。

6.根據權利要求1所述的測定高軟化點物料中喹啉不溶物的方法，其特征在于，所述步驟s2中，將所述料液轉移至預熱后的砂星漏斗后，采用10～15ml的熱喹啉置于所述燒杯中，將所述燒杯上的殘物徹底清掃至所述熱喹啉中，并立即倒入所述砂星漏斗中抽濾，之后采用5～10ml的熱喹啉重復上述操作。

7.根據權利要求6所述的測定高軟化點物料中喹啉不溶物的方法，其特征在于，所述熱喹啉的溫度與所述步驟s1中的試樣溶解溫度相等。

8.根據權利要求1所述的測定高軟化點物料中喹啉不溶物的方法，其特征在于，所述步驟s3中，所述冷甲苯分兩次對所述濾餅進行洗滌，每次洗滌的用量為20～40ml。

9.根據權利要求1所述的測定高軟化點物料中喹啉不溶物的方法，其特征在于，所述步驟s3中，所述烘干處理過程中，烘干溫度為150～200℃，烘干時間為15～30min。

10.根據權利要求1所述的測定高軟化點物料中喹啉不溶物的方法，其特征在于，所述步驟s3中：

技術總結
本發(fā)明公開了一種測定高軟化點物料中喹啉不溶物的方法，包括以下步驟：S1，將高軟化點物料磨成粉末，取0.5～3g作為試樣置于燒杯中，倒入10～15ml喹啉后，置于電爐上加熱至試樣溶解溫度；S2，加熱至所述試樣溶解溫度后，繼續(xù)加熱將溫度提高30～80℃，攪拌2～5min后，立即將料液轉移至預熱后的砂星漏斗中進行抽濾，獲得濾餅；S3，采用冷甲苯洗去殘留在濾餅上的喹啉，然后將砂星漏斗連同濾餅進行烘干處理，之后轉移至干燥器中冷卻處理后進行稱量計算。本發(fā)明能在抽濾過程中避免因溫降致使濾孔堵塞而導致分析結果不準確的現象；本發(fā)明具有耗時短，出結果快，數據準確度、精確度高，重現性、再現性好等優(yōu)點。

技術研發(fā)人員：王黎青,宋俊顥,張麗麗,朱曉淵
受保護的技術使用者：寶武碳業(yè)科技股份有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/12/19