本發(fā)明涉及能源化工領(lǐng)域中的粗煤氣附帶物取樣和分析，具體涉及一種從粗煤氣中采集液固樣品的裝置及方法。

背景技術(shù)：

煤的熱解也稱(chēng)煤的干餾或熱分解，是指煤在惰性氣氛下持續(xù)受熱分解轉(zhuǎn)化為干餾煤氣、煤焦油和固體焦的復(fù)雜過(guò)程。作為煤的一種重要轉(zhuǎn)化手段，不同熱解技術(shù)在反應(yīng)溫度、反應(yīng)器類(lèi)型、熱載體形式、升溫速率等方面各具特色，比如，熱解過(guò)程產(chǎn)生的固體焦被燃燒或氣化后均可產(chǎn)生高溫氣體，作為原煤熱解的熱源與干餾煤氣混合。但是過(guò)程中所產(chǎn)生的粗煤氣中均會(huì)夾帶著焦油氣、水汽及粉塵等附帶物。為了考察不同反應(yīng)工況下，粗煤氣中焦油氣、水汽、粉塵的含量以及焦油的組成，以便進(jìn)一步優(yōu)化熱轉(zhuǎn)化工藝，一種能從粗煤氣中采集液固樣品的裝置及方法至關(guān)重要。

目前較常見(jiàn)的是焦化行業(yè)在線焦?fàn)t煤氣預(yù)處理系統(tǒng)，其主要目的是去除焦?fàn)t煤氣中相對(duì)較少的焦油氣、水汽及粉塵等雜質(zhì)，以利于凈化煤氣，達(dá)到組分測(cè)定的目的。而針對(duì)含油率較高、粉塵含量較高、水汽含量較高的粗煤氣中焦油、水汽、粉塵含量測(cè)定的裝置及方法鮮有公開(kāi)報(bào)道。與焦?fàn)t煤氣相比，這類(lèi)粗煤氣中的附帶物含量更高，尤其是煤焦油含量，高含量的煤焦油及粉塵容易堵塞管道，為樣品的連續(xù)采集帶來(lái)了挑戰(zhàn)。

因此，如何在不影響試驗(yàn)或生產(chǎn)運(yùn)行的前提下，實(shí)現(xiàn)高含油、高含塵粗煤氣中液固附帶物的連續(xù)采集，進(jìn)而核算出液固附帶物在粗煤氣中含量的同時(shí)，得到煤焦油等液體產(chǎn)品的全餾分組成，成為行業(yè)亟待解決的問(wèn)題之一。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服粗煤氣中附帶物樣品采集過(guò)程中難以連續(xù)進(jìn)行的困難，在不干擾試驗(yàn)或生產(chǎn)運(yùn)行的前提下，提供一種高含油、高含塵從粗煤氣中采集液固樣品的裝置及方法，同時(shí)能夠得到焦油的全餾分組成，從而為煤轉(zhuǎn)化工藝的優(yōu)化提供可靠依據(jù)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的除塵凈化裝置包括：包括與粗煤氣相連通的帶有冷卻夾套的一級(jí)洗滌罐，一級(jí)洗滌罐頂部與帶有冷卻夾套的二級(jí)洗滌罐的底部相連，二級(jí)洗滌罐頂部與間冷器管程入口相連，間冷器管程出口與氣液分離罐相連通，氣液分離罐與濕式氣體流量計(jì)連通，還包括與粗煤氣相連通的廢液罐，以及依次與間冷器殼程、二級(jí)洗滌罐的夾套、一級(jí)洗滌罐的夾套相連通的制冷機(jī)；

所述的一級(jí)洗滌罐頂部、二級(jí)洗滌罐頂部分別裝有一級(jí)進(jìn)液閥、二級(jí)進(jìn)液閥；

所述的一級(jí)洗滌罐、二級(jí)洗滌罐、氣液分離罐以及廢液罐的底部分別裝有一級(jí)排液閥、二級(jí)排液閥、氣液分離罐排凝閥以及廢液罐排凝閥。

所述的粗煤氣依次經(jīng)煤氣引入閥、煤氣進(jìn)樣閥與一級(jí)洗滌罐底部入口相連通，氣液分離罐頂部出口通過(guò)背壓閥與濕式氣體流量計(jì)連通。

在所述的煤氣引入閥與煤氣進(jìn)樣閥之間接出放空管線引至廢液罐，并在放空管線上安裝有煤氣放空閥，且放空管線接出點(diǎn)與煤氣進(jìn)樣閥入口之間距離不超過(guò)10cm。

所述的煤氣放空閥與廢液罐之間的配管設(shè)置有連續(xù)坡度，即廢液罐入口的水平高度低于煤氣放空閥。

所述的煤氣引入閥與煤氣進(jìn)樣閥之間的管線上依次經(jīng)過(guò)蒸汽吹掃閥和蒸汽引入閥與蒸汽相連，且通入點(diǎn)與煤氣引入閥出口之間距離不超過(guò)10cm，所述的蒸汽為壓力不低于粗煤氣壓力的飽和蒸汽或者過(guò)熱蒸汽。

所述的蒸汽引入閥以及蒸汽吹掃閥之間設(shè)置有排凝管線，排凝管線經(jīng)蒸汽排凝閥匯入煤氣放空閥出口的放空管線。

所述的粗煤氣連通廢液罐以及一級(jí)洗滌罐的沿程管線上設(shè)置有電伴熱及保溫層，依次與間冷器殼程、二級(jí)洗滌罐的夾套、一級(jí)洗滌罐的夾套相連通的制冷機(jī)管線上設(shè)置有保溫層。

本發(fā)明從粗煤氣中采集液固樣品的方法包括以下步驟：

1)制冷制熱啟動(dòng)：開(kāi)啟制冷機(jī)，設(shè)定冷凍劑溫度為-40～-10℃，并打開(kāi)冷凍劑循環(huán)；開(kāi)啟電伴熱，設(shè)定伴熱溫度為380～500℃；

2)吸收劑加注：關(guān)閉煤氣進(jìn)樣閥、關(guān)閉一級(jí)排液閥、關(guān)閉二級(jí)排液閥、關(guān)閉氣液分離罐排凝閥，分別通過(guò)一級(jí)進(jìn)液閥、二級(jí)進(jìn)液閥向一級(jí)洗滌罐和二級(jí)洗滌罐加注吸收劑，使罐內(nèi)吸收劑的液面高于罐體煤氣入口10～15cm，加注結(jié)束后，關(guān)閉一級(jí)進(jìn)液閥、二級(jí)進(jìn)液閥；

3)置換：待電伴熱反饋溫度不低于380℃且冷凍劑溫度低于-10℃，關(guān)閉蒸汽引入閥、關(guān)閉蒸汽吹掃閥、打開(kāi)蒸汽排凝閥、關(guān)閉廢液罐排凝閥、打開(kāi)煤氣放空閥、打開(kāi)煤氣引入閥在廢液罐的室外高點(diǎn)放空；

4)進(jìn)樣：記錄濕式氣體流量計(jì)初始讀數(shù)，待煤氣引入閥開(kāi)啟并放空2min后，打開(kāi)煤氣進(jìn)樣閥)，調(diào)節(jié)背壓閥開(kāi)度，參照濕式氣體流量計(jì)將流經(jīng)一級(jí)洗滌罐的不凝氣氣速控制在0.5～5cm/s，進(jìn)行取樣，進(jìn)樣結(jié)束后，關(guān)閉煤氣進(jìn)樣閥、關(guān)閉煤氣引入閥，記錄濕式氣體流量計(jì)終止讀數(shù)，并核算不凝氣的總體積量；

5)液固混合物收集：打開(kāi)一級(jí)進(jìn)液閥、二級(jí)進(jìn)液閥，然后依次打開(kāi)一級(jí)排液閥、二級(jí)排液閥、氣液分離罐排凝閥收集液固混合物，打開(kāi)一級(jí)洗滌罐頂部封頭蓋，向罐內(nèi)注入50～500ml新鮮吸收劑清洗后一并收集；

6)吹掃：打開(kāi)蒸汽引入閥、打開(kāi)蒸汽吹掃閥、關(guān)閉蒸汽排凝閥，吹掃2min后，打開(kāi)煤氣進(jìn)樣閥、關(guān)閉煤氣放空閥，繼續(xù)吹掃2min后，關(guān)閉蒸汽引入閥、關(guān)閉蒸汽吹掃閥、打開(kāi)蒸汽排凝閥、關(guān)閉煤氣進(jìn)樣閥、打開(kāi)煤氣放空閥、關(guān)閉電伴熱電源、關(guān)閉制冷機(jī)電源；

7)混合物分離：首先，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將所收集的混合物濃縮至1/2～1/10的體積，其次，選用0.1～0.8μm的濾膜對(duì)被濃縮的混合物進(jìn)行抽濾，濾餅經(jīng)新鮮吸收劑清洗后在110℃的氮?dú)鈿夥罩泻娓芍梁阒氐梅蹓m并計(jì)量，濾液在吸收劑的泡點(diǎn)溫度條件下繼續(xù)被旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮直至恒重，在分液漏斗中將被濃縮濾液與等體積萃取劑充分混合后靜置分層，分離出的水層稱(chēng)重并計(jì)量，最后，非水層溶液在萃取劑的泡點(diǎn)溫度條件下被旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮直至恒重得焦油計(jì)量。

所述的吸收劑為低沸點(diǎn)、高溶解性的丙酮、二氯甲烷、四氫呋喃、苯或甲苯；

所述的萃取劑為低沸點(diǎn)、與水不互溶的二氯甲烷、石油醚、苯或甲苯。

所述的粗煤氣從主工藝氣管線引出，溫度為400～800℃，壓力為0.01～10.0mpa(g)；所述的一級(jí)洗滌罐、二級(jí)洗滌罐、間冷器以及氣液分離罐的操作溫度為-15～40℃，操作壓力為0～10.0mpa(g)；所述的廢液罐的操作溫度為25～600℃，操作壓力為0～1.0mpa(g)。

本發(fā)明的有益效果如下：

1)利用溶劑吸收原理，能夠連續(xù)捕集粗煤氣中的液固附帶物，經(jīng)過(guò)分離可得到焦油、水和固體，結(jié)合濕式氣體流量計(jì)的總氣量，可以定量核算出粗煤氣中液固附帶物的含量。

2)該裝置可在不干擾試驗(yàn)或生產(chǎn)運(yùn)行的前提下，通過(guò)電伴熱以及蒸汽吹掃等保護(hù)措施，可實(shí)現(xiàn)從運(yùn)行工藝氣主管線的連續(xù)采樣。

3)通過(guò)本裝置及方法，可以得到全餾分的焦油樣品，便于焦油組成成分及其他性質(zhì)的進(jìn)一步細(xì)化分析。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的整體結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中：1、一級(jí)洗滌罐；2、二級(jí)洗滌罐；3、間冷器；4、制冷機(jī)；5、氣液分離罐；6、濕式氣體流量計(jì)；7、廢液罐；8、煤氣引入閥；9、煤氣放空閥；10、煤氣進(jìn)樣閥；11、一級(jí)進(jìn)液閥；12、一級(jí)排液閥；13、二級(jí)進(jìn)液閥；14、二級(jí)排液閥；15、背壓閥；16、蒸汽吹掃閥；17、蒸汽引入閥；18、蒸汽排凝閥；19、廢液罐排凝閥；20、氣液分離罐排凝閥；21、粗煤氣；22、蒸汽。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。

參見(jiàn)圖1，本發(fā)明的裝置包括從工藝氣主管線引出的粗煤氣21，該粗煤氣依次經(jīng)煤氣引入閥8、煤氣進(jìn)樣閥10與帶有冷卻夾套的一級(jí)洗滌罐1底部入口相連通，一級(jí)洗滌罐1頂部與帶有冷卻夾套的二級(jí)洗滌罐2底部入口相連，二級(jí)洗滌罐2頂部與間冷器3管程相連，間冷器3管程的出口與氣液分離罐5相連通，氣液分離罐5經(jīng)背壓閥15與濕式氣體流量計(jì)6連通，濕式氣體流量計(jì)6出口引至室外高點(diǎn)放空。蒸汽22經(jīng)蒸汽引入閥17以及蒸汽吹掃閥16引入煤氣引入閥8的出口，煤氣進(jìn)樣閥10的入口有支路線接出后經(jīng)煤氣放空閥9引至廢液罐7，廢液罐7出口引至室外高點(diǎn)放空。蒸汽引入閥17與蒸汽吹掃閥16之間有支路線接出后經(jīng)蒸汽排凝閥18引至煤氣放空閥9出口。制冷機(jī)4將冷凍液輸出后依次經(jīng)間冷器3殼程、二級(jí)洗滌罐2夾套、一級(jí)洗滌罐1夾套后循環(huán)返回制冷機(jī)4。一級(jí)洗滌罐1、二級(jí)洗滌罐2、氣液分離罐5以及廢液罐7底部分別裝有一級(jí)排液閥12、二級(jí)排液閥14、氣液分離罐排凝閥20以及廢液罐排凝閥19，一級(jí)洗滌罐1頂部、二級(jí)洗滌罐2頂部分別裝有一級(jí)進(jìn)液閥11、二級(jí)進(jìn)液閥13。

本發(fā)明的粗煤氣21連通廢液罐7以及一級(jí)洗滌罐1的沿程管線需要設(shè)置電伴熱及保溫，蒸汽管線即依次與間冷器3殼程、二級(jí)洗滌罐2的夾套、一級(jí)洗滌罐1的夾套相連通的制冷機(jī)4蒸汽管線上設(shè)置有保溫層。

本發(fā)明采集液固樣品的方法包括以下步驟：

1)制冷制熱啟動(dòng)：開(kāi)啟制冷機(jī)4，設(shè)定冷凍劑溫度-40～-10℃，并打開(kāi)冷凍劑循環(huán)；開(kāi)啟電伴熱，設(shè)定伴熱溫度380～500℃。

2)吸收劑加注：關(guān)閉煤氣進(jìn)樣閥10、關(guān)閉一級(jí)排液閥12、關(guān)閉二級(jí)排液閥14、關(guān)閉氣液分離罐排凝閥20，分別通過(guò)一級(jí)進(jìn)液閥11、二級(jí)進(jìn)液閥13向一級(jí)洗滌罐1和二級(jí)洗滌罐2加注適量吸收劑，確保罐內(nèi)吸收劑的液面均高于罐體煤氣入口10～15cm，加注結(jié)束后，關(guān)閉一級(jí)進(jìn)液閥11、關(guān)閉二級(jí)進(jìn)液閥13。

3)置換：待電伴熱反饋溫度不低于380℃且冷凍劑溫度低于-10℃，關(guān)閉蒸汽引入閥17、關(guān)閉蒸汽吹掃閥16、打開(kāi)蒸汽排凝閥18、關(guān)閉廢液罐排凝閥19、打開(kāi)煤氣放空閥9、打開(kāi)煤氣引入閥8在室外高點(diǎn)放空。

4)進(jìn)樣：記錄濕式氣體流量計(jì)6初始讀數(shù)，待煤氣引入閥8開(kāi)啟并放空2min后，打開(kāi)煤氣進(jìn)樣閥10，隨后緩慢調(diào)節(jié)背壓閥15開(kāi)度，參照濕式氣體流量計(jì)6將流經(jīng)一級(jí)洗滌罐1的不凝氣氣速控制在0.5～5cm/s范圍內(nèi)，進(jìn)行取樣并保持一定的時(shí)間。進(jìn)樣結(jié)束后，關(guān)閉煤氣進(jìn)樣閥10、關(guān)閉煤氣引入閥8，記錄濕式氣體流量計(jì)6終止讀數(shù)，并核算不凝氣的總體積量。

5)液固混合物收集：打開(kāi)一級(jí)進(jìn)液閥11、打開(kāi)二級(jí)進(jìn)液閥13，隨后依次打開(kāi)一級(jí)排液閥12、打開(kāi)二級(jí)排液閥14、打開(kāi)氣液分離罐排凝閥20收集液固混合物，為了將洗滌罐壁面殘留物清洗干凈打開(kāi)一級(jí)洗滌罐1頂部封頭蓋，向罐內(nèi)注入50～500ml新鮮吸收劑清洗后一并收集。

6)吹掃：打開(kāi)蒸汽引入閥17、打開(kāi)蒸汽吹掃閥16、關(guān)閉蒸汽排凝閥18，吹掃2min后，打開(kāi)煤氣進(jìn)樣閥10、關(guān)閉煤氣放空閥9，繼續(xù)吹掃2min后，關(guān)閉蒸汽引入閥17、關(guān)閉蒸汽吹掃閥16、打開(kāi)蒸汽排凝閥18、關(guān)閉煤氣進(jìn)樣閥10、打開(kāi)煤氣放空閥9、關(guān)閉電伴熱電源、關(guān)閉制冷機(jī)4電源。

7)混合物分離：首先，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將所收集的混合物濃縮至1/2～1/10的體積，其次，選用0.1～0.8μm的濾膜對(duì)被濃縮的混合物進(jìn)行抽濾，濾餅經(jīng)新鮮吸收劑清洗后在110℃的氮?dú)鈿夥罩泻娓芍梁阒氐梅蹓m并計(jì)量，濾液在吸收劑的泡點(diǎn)溫度條件下繼續(xù)被旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮直至恒重，再次，在分液漏斗中將被濃縮濾液與等體積萃取劑充分混合后靜置分層，分離出的水層稱(chēng)重并計(jì)量，最后，非水層溶液在萃取劑的泡點(diǎn)溫度條件下被旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮直至恒重即可得焦油，并計(jì)量。

所述采用的吸收劑為低沸點(diǎn)、高溶解性的丙酮、二氯甲烷、四氫呋喃、苯、甲苯。

所述的萃取劑為低沸點(diǎn)、與水不互溶的二氯甲烷、石油醚、苯或甲苯。

粗煤氣21溫度為400～800℃，壓力為0.01～10.0mpa(g)。

一級(jí)洗滌罐1、二級(jí)洗滌罐2、間冷器3以及氣液分離罐5的操作溫度為-15～40℃，操作壓力為0～10.0mpa(g)。

廢液罐7的操作溫度為25～600℃，操作壓力為0～1.0mpa(g)。

本發(fā)明在不影響試驗(yàn)或生產(chǎn)運(yùn)行的前提下，實(shí)現(xiàn)粗煤氣中液固附帶物的連續(xù)采集，進(jìn)而核算出液固附帶物在粗煤氣中含量的同時(shí)，得到焦油的全餾分組成，從而為煤轉(zhuǎn)化工藝的優(yōu)化提供可靠依據(jù)。

以下是本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施例：其包括制冷制熱啟動(dòng)、吸收劑加注、置換、進(jìn)樣、液固混合物收集、吹掃、混合物分離七個(gè)主要步驟。首先，開(kāi)啟制冷機(jī)4，設(shè)定冷凍劑溫度-20℃，并打開(kāi)冷凍劑循環(huán)，開(kāi)啟電伴熱，設(shè)定伴熱溫度400℃。其次，關(guān)閉煤氣進(jìn)樣閥10、關(guān)閉一級(jí)排液閥12、關(guān)閉二級(jí)排液閥14、關(guān)閉氣液分離罐排凝閥20，分別通過(guò)一級(jí)進(jìn)液閥11、二級(jí)進(jìn)液閥13向一級(jí)洗滌罐1和二級(jí)洗滌罐2加注適量吸收劑，確保罐內(nèi)吸收劑的液面均高于罐體煤氣入口10～15cm，加注結(jié)束后，關(guān)閉一級(jí)進(jìn)液閥11、關(guān)閉二級(jí)進(jìn)液閥13。待電伴熱反饋溫度不低于380℃且冷凍劑溫度低于-10℃，關(guān)閉蒸汽引入閥17、關(guān)閉蒸汽吹掃閥16、打開(kāi)蒸汽排凝閥18、關(guān)閉廢液罐排凝閥19、打開(kāi)煤氣放空閥9、打開(kāi)煤氣引入閥8在室外高點(diǎn)放空。再次，記錄濕式氣體流量計(jì)6初始讀數(shù)，待煤氣引入閥8開(kāi)啟并放空2min后，打開(kāi)煤氣進(jìn)樣閥10，隨后緩慢調(diào)節(jié)背壓閥15開(kāi)度，參照濕式氣體流量計(jì)6將流經(jīng)一級(jí)洗滌罐1的不凝氣氣速控制在0.5～5cm/s范圍內(nèi)，進(jìn)行取樣并保持一定的時(shí)間。進(jìn)樣結(jié)束后，關(guān)閉煤氣進(jìn)樣閥10、關(guān)閉煤氣引入閥8，記錄濕式氣體流量計(jì)6終止讀數(shù)，并核算不凝氣的總體積量。隨后，進(jìn)行液固混合物收集，打開(kāi)一級(jí)進(jìn)液閥11、打開(kāi)二級(jí)進(jìn)液閥13，隨后依次打開(kāi)一級(jí)排液閥12、打開(kāi)二級(jí)排液閥14、打開(kāi)氣液分離罐排凝閥20收集液固混合物，打開(kāi)一級(jí)洗滌罐1頂部封頭蓋，向罐內(nèi)注入50～500ml新鮮吸收劑清洗后一并收集。再隨后進(jìn)行吹掃清理，打開(kāi)蒸汽引入閥17、打開(kāi)蒸汽吹掃閥16、關(guān)閉蒸汽排凝閥18，吹掃2min后，打開(kāi)煤氣進(jìn)樣閥10、關(guān)閉煤氣放空閥9，繼續(xù)吹掃2min后，關(guān)閉蒸汽引入閥17、關(guān)閉蒸汽吹掃閥16、打開(kāi)蒸汽排凝閥18、關(guān)閉煤氣進(jìn)樣閥10、打開(kāi)煤氣放空閥9、關(guān)閉電伴熱電源、關(guān)閉制冷機(jī)4電源。最后，進(jìn)行混合物分離：利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將所收集的混合物濃縮至1/2～1/10的體積，選用0.1～0.8μm的濾膜對(duì)被濃縮的混合物進(jìn)行抽濾，濾餅經(jīng)新鮮吸收劑清洗后在110℃的氮?dú)鈿夥罩泻娓芍梁阒夭⒂?jì)量，濾液在吸收劑的泡點(diǎn)溫度條件下繼續(xù)被旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮直至恒重，在分液漏斗中將被濃縮濾液與等體積萃取劑充分混合后靜置分層，分離出的水層稱(chēng)重并計(jì)量，非水層溶液在萃取劑的泡點(diǎn)溫度條件下被旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮直至恒重即可得焦油，并計(jì)量。