本發(fā)明涉及一種定量分析方法，具體說，涉及一種硅鋼中磷的快速比色測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
硅鋼是含硅量在0.5％至5％左右的低碳硅鐵合金。主要用作各種電機(jī)、發(fā)電機(jī)、壓縮機(jī)、馬達(dá)和變壓器的鐵芯，是電力、家電等行業(yè)不可或缺的原材料產(chǎn)品。
磷作為鋼中有害元素，可以使焊縫產(chǎn)生冷脆現(xiàn)象，隨著磷含量的增加，將造成焊縫金屬的韌性、特別是低溫沖擊韌性下降。因而準(zhǔn)確測(cè)定硅鋼中磷的含量并進(jìn)行工藝控制是十分必要的。
硅鋼中磷含量的分析目前沒有形成標(biāo)準(zhǔn)方法，多采用過硫酸銨氧化，釩酸銨、鉬酸銨比色法。由于試樣含硅量高，對(duì)后期顯色及測(cè)定有一定干擾。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供一種硅鋼中磷的快速比色測(cè)定方法，能夠避免硅對(duì)顯色及測(cè)定的干擾，比色過程穩(wěn)定，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。
技術(shù)方案如下：
一種硅鋼中磷的快速比色測(cè)定方法，包括：
稱取一定量硅鋼試樣于高型燒杯中，采取鹽酸、硝酸、氫氟酸混合酸溶解硅鋼試樣，高氯酸冒煙至盡，溶解鹽類；
以鉬酸銨發(fā)色，氟化鈉-二氯化錫混合液還原，測(cè)定磷的吸光度；
以含量相似、品種相同標(biāo)樣求出硅鋼試樣中磷的百分含量，
計(jì)算公式：
進(jìn)一步：稱取0.0500g試樣于150ml高型燒杯中，加10ml鹽酸，10ml硝酸，10滴氫氟酸，加熱溶解，再加20ml高氯酸，加熱發(fā)煙至盡，加10ml體積比為2:5的硝酸，加熱至沸，取下，加入5ml鉬酸銨-酒石酸鉀鈉混合溶液，搖動(dòng)10秒，加入35ml氟化鈉-二氯化錫混合液，以水為參比，選取2cm比色皿，紅色濾光片，測(cè)定磷的吸光度，計(jì)算得出硅鋼試樣中磷的百分含量。
進(jìn)一步：鉬酸銨-酒石酸鉀鈉混合溶液中，鉬酸銨、酒石酸鉀鈉的質(zhì)量百分比濃度為18％，并且等體積混合制取得到；氟化鈉-二氯化錫混合液采用每升質(zhì)量百分比濃度2.4％的氟化鈉水溶液中加入2g二氯化錫搖勻制得。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明技術(shù)效果包括：
1、快速、高效。本方法為快速比色法，無需放置發(fā)色，比色過程速度快。操作流程短，藥品使用量小，生產(chǎn)成本低。相比于大型儀器方法，本方法對(duì)設(shè)備、環(huán)境要求低，設(shè)備成本小。
2、準(zhǔn)確、穩(wěn)定。本方法采用多種酸混合溶樣，能夠使試樣迅速溶解。采用掩蔽劑消除干擾，顯色穩(wěn)定，保證了磷含量的準(zhǔn)確測(cè)定。
3、由于試樣中含有較高含量的硅，常規(guī)溶樣酸溶解速度慢且容易溶解不完全；本方法通過加入氫氟酸與硅結(jié)合，并發(fā)煙除盡，使得試樣能夠迅速溶解，避免了硅參與后續(xù)顯色影響測(cè)定；本方法適用于爐前快速測(cè)定，無需放置顯色，快速測(cè)定，容易掌握。
具體實(shí)施方式
下面參考示例實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案作詳細(xì)說明。然而，示例實(shí)施方式能夠以多種形式實(shí)施，且不應(yīng)被理解為限于在此闡述的實(shí)施方式；相反，提供這些實(shí)施方式使得本發(fā)明更全面和完整，并將示例實(shí)施方式的構(gòu)思全面地傳達(dá)給本領(lǐng)域的技術(shù)人員。
硅鋼中磷的快速比色測(cè)定方法，具體包括以下步驟：
步驟1：稱取一定量硅鋼試樣于高型燒杯中，采取鹽酸、硝酸、氫氟酸混合酸溶解硅鋼試樣，高氯酸冒煙至盡，溶解鹽類；
步驟2：以鉬酸銨發(fā)色，氟化鈉-二氯化錫混合液還原，測(cè)定磷的吸光度。
步驟3：以含量相似，品種相同標(biāo)樣求出硅鋼試樣中磷的百分含量。
計(jì)算公式：
式中：
w標(biāo)：標(biāo)準(zhǔn)樣品中磷的百分含量，％；
a測(cè)：試樣的吸光度測(cè)定值；
a標(biāo)：標(biāo)樣的吸光度測(cè)定值。
實(shí)施例1
稱取0.0500g試樣于150ml高型燒杯中，加10ml鹽酸，10ml硝酸，10滴氫氟酸，加熱溶解，再加20ml高氯酸，加熱發(fā)煙至盡，加10ml硝酸(2+5，濃硝酸和水體積比2:5)，加熱至沸，取下，立即加入5ml鉬酸銨-酒石酸鉀鈉混合溶液(各18％以等體積混合)，搖動(dòng)10秒，加入35ml氟化鈉-二氯化錫混合液(每升氟化鈉(2.4％水溶液)中2g二氯化錫搖勻)，以水為參比，選取2cm比色皿，紅色濾光片，測(cè)定磷的吸光度。計(jì)算得出硅鋼試樣中磷的百分含量。
樣品分析對(duì)照
由上表可以看出，采用本方法測(cè)定硅鋼中磷含量所得到的回收率較高，測(cè)定準(zhǔn)確。
本方法采用多種酸混合溶解硅鋼試樣，通過氫氟酸的加入，使得硅與氟結(jié)合，快速溶解；通過加入掩蔽劑，消除比色干擾，比色過程穩(wěn)定，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。操作流程較短，方法易掌握，快速，高效。
本發(fā)明所用的術(shù)語是說明和示例性、而非限制性的術(shù)語。由于本發(fā)明能夠以多種形式具體實(shí)施而不脫離發(fā)明的精神或?qū)嵸|(zhì)，所以應(yīng)當(dāng)理解，上述實(shí)施例不限于任何前述的細(xì)節(jié)，而應(yīng)在隨附權(quán)利要求所限定的精神和范圍內(nèi)廣泛地解釋，因此落入權(quán)利要求或其等效范圍內(nèi)的全部變化和改型都應(yīng)為隨附權(quán)利要求所涵蓋。