本發(fā)明屬于氣體傳感器制備技術(shù)領域，具體涉及一種高靈敏度乙醇氣敏傳感器的制備方法。

背景技術(shù)：

半導體傳感器是發(fā)明最早的傳感器之一，可用于檢測氣體中酒精的含量，可用于酒駕的檢測，傳感器檢測元件一般分為加熱層，電極和氣敏材料層。一般情況下，為了避免其他氣體的干擾，使檢測更加準確，一般會在氣敏材料中摻雜一些鎳、錳、鑭等元素排除其他氣體干擾，提高對乙醇的靈敏度和選擇性。工作溫度也是影響傳感器響應的一個重要因素，高的工作溫度需要消耗更多的能量，從而對環(huán)境造成的更大的負擔，因此，一種工作溫度低，對乙醇的選擇性好的傳感器是很有應用前景的。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種響應溫度低、且選擇性好的乙醇氣敏傳感器的制備方法。

一種高靈敏度乙醇氣敏傳感器的制備方法，包括以下步驟：步驟1、取5-50mgsn3o4方片型材料與5-50ml乙二醇混合，攪拌均勻后加入5-30mg聚乙烯吡咯烷酮，繼續(xù)攪拌，再滴入0.005-0.1mmol的氯鉑酸溶液，攪拌得第一混合物；步驟2，將第一混合物轉(zhuǎn)移至方舟內(nèi)，連同方舟一同干燥處理1-4小時后，將方舟內(nèi)的樣品轉(zhuǎn)移至管式爐中高溫燒結(jié)2-5小時得半成品；步驟3，將半成品與去離子水混合后，調(diào)成糊狀，再均勻涂布在三氧化鋁/au電極上，待晾干后，置于管式爐燒結(jié)3-5h得電極；步驟4，將電極焊接在電極底座上，完成氣敏傳感器的制備。

作為改進的是，步驟1中所述sn3o4方片型材料的制備方法為：第一步，將高純水和乙醇混合后，加入0.276g水楊酸攪拌至完全溶解，再加入7mlnaoh溶液得第一混合液備用；第二步，將0.339gsncl2h2o溶解在10ml高純水中得氯化錫溶液；第三步，將氯化錫溶液滴入第一混合液中，攪拌30分鐘后，轉(zhuǎn)入40ml聚四氟乙烯水熱反應釜中，150℃下反應16小時后，冷卻得淺黃色沉淀；第四步，將淺黃色城店依次用高純水和無水乙醇在8000rpm的轉(zhuǎn)速下離心洗滌6次得粗品；第五步，將粗品在60℃下干燥4小時得層狀sn3o4方片型材料；第六步，將sn3o4方片型材料置于管式爐中，500℃下燒結(jié)2小時即得層狀sn3o4/sno2異質(zhì)結(jié)方片型氣敏材料。

進一步改進的是，第一步和第二步中高純水的電阻值為18.2mω。

作為改進的是，步驟1中攪拌速度為600-1000rpm。

作為改進的是，步驟2中干燥處理溫度為200℃，干燥時長2小時。

作為改進的是，步驟2和步驟3中管式爐燒結(jié)溫度均為500℃，升溫和降溫冷卻的速率均為5℃/min。

作為改進的是，步驟3中三氧化鋁/au電極為插指電極。

作為改進的是，步驟1中所述氯鉑酸溶液為0.077mol/l的四氯合鉑酸溶液。

有益效果：

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明氣敏傳感器制備過程簡單，響應時間短，且工作溫度較低，材料附在鉑金屬制備的傳感器可實現(xiàn)室溫檢測，具有良好的市場前景。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例2制備的pt負載材料的sem圖；

圖2為本發(fā)明實施例2制備的pt負載材料的tem圖；

圖3為本發(fā)明實施例2和對比例1的氣敏傳感器對乙醇的最佳響應溫度；

圖4為本發(fā)明實施例2制備的氣敏傳感器對乙醇在加壓電壓為3v的響應恢復曲線；

圖5為本發(fā)明實施例2和對比例1的氣敏傳感器在加壓電壓為3v時對不同氣體的選擇性。

具體實施方式

實施例1制備sn3o4方片型材料

將0.276g水楊酸溶于20ml高純水水和乙醇的混合溶劑中（v水：v乙醇=1：1），攪拌至完全溶解后，向溶液中加入7ml的naoh溶液（1mol/l）。將0.339gsncl2?h2o溶解在10ml高純水中，攪拌至溶解。配置的sncl2溶液在攪拌的條件下逐滴加入到水楊酸配置的溶液中，攪拌30分鐘后，裝入50ml聚四氟乙烯水熱反應釜，將反應釜置于150℃反應16h后冷卻得淡黃色沉淀，將得到的淡黃色沉淀依次用高純水和無水乙醇在8000rmp條件下離心洗滌6次，得淡黃色樣品，將得到的淡黃色樣品在60℃干燥4h，制備層狀sn3o4方片型材料。

實施例2

一種高靈敏度乙醇氣敏傳感器的制備方法，包括以下步驟：步驟1、取30mgsn3o4方片型材料與10ml乙二醇混合，攪拌均勻后加入10mg聚乙烯吡咯烷酮，繼續(xù)攪拌，再滴入0.077mmol的四氯合鉑酸溶液，攪拌得第一混合物；步驟2，將第一混合物轉(zhuǎn)移至方舟內(nèi)，連同方舟一同在200℃干燥處理2小時后，將方舟內(nèi)的樣品轉(zhuǎn)移至管式爐中燒結(jié)至500℃，燒結(jié)4小時得半成品；步驟3，將半成品與去離子水混合后，再均勻涂布在三氧化鋁/au電極上，待晾干后，置于管式爐燒結(jié)至500℃，燒結(jié)4小時得電極；步驟4，將電極焊接在電極底座上，完成氣敏傳感器的制備。其中，步驟2和步驟3中管式爐燒結(jié)溫度均為500℃，升溫和降溫冷卻的速率均為5℃/min。

實施例3

一種高靈敏度乙醇氣敏傳感器的制備方法，包括以下步驟：步驟1、取45mgsn3o4方片型材料與20ml甘油混合，攪拌均勻后加入10mg聚乙烯吡咯烷酮，繼續(xù)攪拌，再滴入0.005mmol的氯鉑酸溶液，攪拌得第一混合物；步驟2，將第一混合物轉(zhuǎn)移至方舟內(nèi)，在300℃的烘箱內(nèi)干燥處理2小時后，將方舟內(nèi)的樣品轉(zhuǎn)移至管式爐中燒結(jié)至500℃，燒結(jié)4小時得半成品；步驟3，將半成品與適量去離子水混合后，均勻涂布在三氧化鋁/au電極上，待晾干后，置于管式爐燒結(jié)至500℃，燒結(jié)2小時得電極；步驟4，將電極焊接在電極底座上，完成氣敏傳感器的制備。其中，步驟2和步驟3中管式爐燒結(jié)溫度均為500℃，升溫和降溫冷卻的速率均為5℃/min。

實施例4

一種高靈敏度乙醇氣敏傳感器的制備方法，包括以下步驟：步驟1、取50mgsn3o4方片型材料與50ml甘油混合，攪拌均勻后加入10mg聚乙烯吡咯烷酮，繼續(xù)攪拌，再滴入0.01mmol的氯鉑酸溶液，攪拌得第一混合物；步驟2，將第一混合物轉(zhuǎn)移至方舟內(nèi)，在300℃的烘箱內(nèi)干燥處理2小時后，將方舟內(nèi)的樣品轉(zhuǎn)移至管式爐中燒結(jié)至500℃，燒結(jié)4小時得半成品；步驟3，將半成品與適量去離子水混合后，均勻涂布在三氧化鋁/au電極上，待晾干后，置于管式爐燒結(jié)至500℃，燒結(jié)2小時得電極；步驟4，將電極焊接在電極底座上，完成氣敏傳感器的制備。其中，步驟2和步驟3中管式爐燒結(jié)溫度均為500℃，升溫和降溫冷卻的速率均為5℃/min。

對比例1

將該材料置于500℃的管式爐內(nèi)燒結(jié)兩小時后，參照實施例2的步驟3-4制備出氣敏傳感器。

性能測試

對實施例2制備的pt負載材料進行表征測試，結(jié)果如圖1-2所示，其中圖1為該pt負載材料的sem圖，圖2為該pt負載材料的tem圖。從圖1可以看出，大顆粒的pt粒子成功負載在材料的表面上。從圖2可以看出，在材料的表面負載有很多微小pt粒子。

對實施例2和對比例1制備的傳感器材料進行氣敏性能測試，所得如圖3-5。

圖3為實施例2和對比例1的氣敏傳感器對乙醇氣體的最佳工作溫度測試。從圖中我們可以看到，實施例2制備的材料傳感器對100ppm乙醇的最佳工作電壓為3v，在此條件下，靈敏度為對264.5；對比例1制備的材料傳感器對100ppm乙醇的最佳工作電壓為4v，在此條件下，靈敏度為146。從圖中可以看出，pt負載材料的最佳工作電壓降低，且其靈敏度有了很大的提高。

圖4為本發(fā)明實施例2制備的氣敏傳感器對乙醇在加壓電壓為3v的響應恢復曲線，從圖中我們可以看出，該傳感器對乙醇的測試非常穩(wěn)定。

圖5為本發(fā)明實施例2和對比例1的氣敏傳感器在加壓電壓為3v時對不同氣體的選擇性。從圖中我們可以看出，當工作電壓為3v時，實施例2制備的傳感器材料對100ppm乙醇有很好的選擇性。