本發(fā)明屬于金屬材料微觀結(jié)構(gòu)觀測技術領域，具體涉及一種對az31鎂合金內(nèi)部剪切帶的觀察方法。

背景技術：

鎂合金是現(xiàn)有密度最小的金屬結(jié)構(gòu)材料，具有較高的比強度和比模量，在電子、通訊、航空航天等領域具有廣闊的應用前景。鎂合金具有密排六方晶體結(jié)構(gòu)，因而在室溫條件下獨立的滑移系少且塑性低。根據(jù)變形條件的不同，鎂合金的塑性變形機制主要分為三種：(1)高溫條件下的位錯滑移；(2)低溫條件下的孿晶；(3)高應變速率下的剪切帶。在前兩種的機制下，鎂合金通常呈現(xiàn)出連續(xù)的塑性變形，這種塑性變形是緩慢的、可預測的。在第三種的剪切帶機制下，鎂合金則會產(chǎn)生突然的斷裂，引起嚴重的后果，故對剪切帶的研究尤為重要。az31鎂合金是目前應用最為廣泛的一種鎂合金，具有較好的室溫強度，良好的延展性以及優(yōu)良的抗腐蝕能力。因此，研究az31鎂合金內(nèi)部剪切帶的形貌和分布很有必要。

剪切帶是塑性變形集中于局部區(qū)域而形成的一種變形結(jié)構(gòu)。塑性變形產(chǎn)生的熱導致剪切帶內(nèi)部溫度迅速升高，從而使剪切帶內(nèi)部材料強度顯著低于周圍非剪切帶區(qū)域，這種強度的弱化使得剪切帶區(qū)域成為了裂紋的萌生區(qū)和快速擴展區(qū)。所以研究剪切帶的空間分布方式是研究高應變速率條件下az31鎂合金的塑性變形和斷裂機理的關鍵。目前，對剪切帶的研究主要通過塑性變形的az31鎂合金腐蝕后的剪切帶區(qū)域與非剪切帶區(qū)域的襯度差來直接進行觀測，但該條件下剪切帶區(qū)域與非剪切帶區(qū)域的襯度比較相近，不易區(qū)分，這就很難準確反映剪切帶的空間分布。采用掃描電鏡觀察az31鎂合金中的剪切帶同樣也存在襯度差較小、剪切帶不易確定的問題，而透視電鏡對剪切帶的觀察范圍較小，難以實現(xiàn)在較大范圍內(nèi)準確確定剪切帶的形貌和分布。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術問題在于針對上述現(xiàn)有技術的不足，提供一種對az31鎂合金內(nèi)部剪切帶的觀察方法。該方法對通過滑動摩擦塑性變形的az31鎂合金樣品進行退火處理，使az31鎂合金樣品的剪切帶區(qū)域完全再結(jié)晶，在腐蝕劑作用后與周圍非剪切帶區(qū)域形成明顯的襯度差，從而突出了剪切帶的形貌和分布。該方法工藝簡單，成本較低，易于推廣。

為解決上述技術問題，本發(fā)明提供了一種對az31鎂合金內(nèi)部剪切帶的觀察方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、采用滑動摩擦使az31鎂合金的表面發(fā)生塑性變形；

步驟二、對步驟一中塑性變形后的az31鎂合金進行取樣，得到az31鎂合金樣品，再對az31鎂合金樣品進行退火處理；

步驟三、依次使用600^#、1000^#、2000^#、5000^#的碳化硅砂紙對步驟二中退火處理后的az31鎂合金樣品的表面進行逐級研磨，得到平整、劃痕細密的az31鎂合金樣品觀察平面；每次更換碳化硅砂紙后，將az31鎂合金樣品觀察平面水平旋轉(zhuǎn)90°再進行研磨，直到把上一次研磨的劃痕磨掉；

步驟四、采用腐蝕劑對步驟三中得到的az31鎂合金樣品觀察平面進行腐蝕處理，使az31鎂合金樣品內(nèi)部的剪切帶顯現(xiàn)；

步驟五、采用光學顯微鏡觀察步驟四中顯現(xiàn)的az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶的形貌和分布。

上述的方法，其特征在于，步驟一中所述滑動摩擦的應變速率為10²s^-1～10³s^-1。

上述的方法，其特征在于，步驟二中所述退火處理的溫度為160℃～200℃，保溫時間為20min。

上述的方法，其特征在于，步驟四中所述腐蝕劑由草酸、硝酸和水按照5g：10ml：0.5ml的比例混合制成，所述草酸和硝酸均為分析純試劑。

上述的方法，其特征在于，步驟四中所述腐蝕處理的時間為30s。

步驟一中采用滑動摩擦方式使az31鎂合金發(fā)生塑性變形的具體方法為授權公告號為cn102321791b的“一種利用滑動摩擦實現(xiàn)金屬材料表面納米化的方法”的發(fā)明專利披露的方法。

本發(fā)明的原理為：采用滑動摩擦使az31鎂合金發(fā)生塑性變形后，az31鎂合金的內(nèi)部產(chǎn)生了剪切帶區(qū)域，該區(qū)域中的缺陷密度遠高于周圍非剪切帶區(qū)域，導致剪切帶區(qū)域具有較高的變形儲能，這使得剪切帶區(qū)域在適當?shù)臈l件下具有更高的再結(jié)晶能力。對塑性變形后的az31鎂合金樣品進行退火處理，剪切帶區(qū)域發(fā)生完全再結(jié)晶，完全再結(jié)晶后的剪切帶區(qū)域中的缺陷密度低于周圍的非剪切帶區(qū)域，從而使剪切帶區(qū)域具有較高的抗腐蝕性能。采用腐蝕劑處理后，剪切帶區(qū)域與周圍非剪切帶區(qū)域分別呈現(xiàn)亮白色和灰黑色，襯度差明顯，進而突出了剪切帶的形貌和分布。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有以下優(yōu)點：

1、本發(fā)明通過退火工藝，使az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶區(qū)域發(fā)生完全再結(jié)晶，從而提高了az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶區(qū)域與非剪切帶區(qū)域的襯度差，清楚地展示塑性變形后az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶的形貌和分布，工藝簡單，成本較低。

2、本發(fā)明采用光學顯微鏡直接觀察az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶，可以在較大范圍內(nèi)準確確定剪切帶的分布，無需使用掃描電鏡和電子透鏡，設備要求低，易于推廣。

下面通過附圖和實施例對本發(fā)明的技術方案做進一步的詳細描述。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例1中az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶的形貌圖。

圖2是本發(fā)明對比例1中az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶的形貌圖。

圖3是本發(fā)明實施例2中az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶的形貌圖。

圖4是本發(fā)明實施例3中az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶的形貌圖。

圖5是本發(fā)明對比例2中az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶的形貌圖。

圖6是本發(fā)明對比例3中az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶的形貌圖。

具體實施方式

實施例1

步驟一、采用滑動摩擦使az31鎂合金的表面發(fā)生塑性變形，控制az31鎂合金表面滑動摩擦的應變速率為10²s^-1；

步驟二、對步驟一中塑性變形后的az31鎂合金進行取樣，得到az31鎂合金樣品，再對az31鎂合金樣品進行退火處理；所述退火處理的溫度為180℃，保溫時間為20min；

步驟三、依次使用600^#、1000^#、2000^#、5000^#的碳化硅砂紙對步驟二中退火處理后的az31鎂合金樣品的表面進行逐級研磨，得到平整、劃痕細密的az31鎂合金樣品觀察平面；每次更換碳化硅砂紙后，將az31鎂合金樣品觀察平面水平旋轉(zhuǎn)90°再進行研磨，直到把上一次研磨的劃痕磨掉；

步驟四、采用腐蝕劑對步驟三中得到的az31鎂合金樣品觀察平面進行腐蝕處理，使az31鎂合金樣品內(nèi)部的剪切帶顯現(xiàn)；所述腐蝕劑由草酸、硝酸和水按照5g：10ml：0.5ml的比例混合制成，所述草酸和硝酸均為分析純試劑；所述腐蝕處理的時間為30s；

步驟五、采用光學顯微鏡觀察步驟四中顯現(xiàn)的az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶的形貌和分布。

圖1是本實施例中az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶的形貌圖，圖中箭頭所示為剪切帶。圖1中az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶為亮白色，非剪切帶區(qū)域為灰黑色，剪切帶區(qū)域與周圍非剪切帶區(qū)域的襯度差非常明顯，剪切帶的形貌和分布清楚，易于觀察。

對比例1

步驟一、采用滑動摩擦使az31鎂合金的表面發(fā)生塑性變形，控制az31鎂合金表面滑動摩擦的應變速率為10²s^-1；

步驟二、依次使用600^#、1000^#、2000^#、5000^#的碳化硅砂紙對步驟二中塑性變形后的az31鎂合金樣品的表面進行逐級研磨，得到平整、劃痕細密的az31鎂合金樣品觀察平面；每次更換碳化硅砂紙后，將az31鎂合金樣品觀察平面水平旋轉(zhuǎn)90°再進行研磨，直到把上一次研磨的劃痕磨掉；

步驟三、采用腐蝕劑對步驟二中得到的az31鎂合金樣品觀察平面進行腐蝕處理，使az31鎂合金樣品內(nèi)部的剪切帶顯現(xiàn)；所述腐蝕劑由草酸、硝酸和水按照5g：10ml：0.5ml的比例混合制成，所述草酸和硝酸均為分析純試劑；所述腐蝕處理的時間為30s；

步驟四、采用光學顯微鏡觀察步驟三中顯現(xiàn)的az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶的形貌和分布。

圖2是本實施例中az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶的形貌圖，圖中箭頭所示為剪切帶。圖2中未經(jīng)退火處理的az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶為灰黑色，非剪切帶區(qū)域為灰色，剪切帶區(qū)域與周圍非剪切帶區(qū)域的襯度差不明顯，剪切帶的形貌和分布模糊，觀察困難。

將實施例1與對比例1比較可以得知，經(jīng)過退火處理的az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶區(qū)域與周圍非剪切帶區(qū)域的襯度差比未經(jīng)過退火處理的az31鎂合金更為明顯，剪切帶的形貌和分布更為清楚可見，觀察也更為容易，說明退火處理有助于對az31鎂合金內(nèi)部剪切帶的觀察。采用本發(fā)明的方法可以非常方便在較大范圍內(nèi)觀察到az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶的形貌和分布。

實施例2

步驟一、采用滑動摩擦使az31鎂合金的表面發(fā)生塑性變形，控制az31鎂合金表面滑動摩擦的應變速率為5.5×10²s^-1；

步驟二、對步驟一中塑性變形后的az31鎂合金進行取樣，得到az31鎂合金樣品，再對az31鎂合金樣品進行退火處理；所述退火處理的溫度為160℃，保溫時間為20min；

步驟三、依次使用600^#、1000^#、2000^#、5000^#的碳化硅砂紙對步驟二中退火處理后的az31鎂合金樣品的表面進行逐級研磨，得到平整、劃痕細密的az31鎂合金樣品觀察平面；每次更換碳化硅砂紙后，將az31鎂合金樣品觀察平面水平旋轉(zhuǎn)90°再進行研磨，直到把上一次研磨的劃痕磨掉；

步驟四、采用腐蝕劑對步驟三中得到的az31鎂合金樣品觀察平面進行腐蝕處理，使az31鎂合金樣品內(nèi)部的剪切帶顯現(xiàn)；所述腐蝕劑由草酸、硝酸和水按照5g：10ml：0.5ml的比例混合制成，所述草酸和硝酸均為分析純試劑；所述腐蝕處理的時間為30s；

步驟五、采用光學顯微鏡觀察步驟四中顯現(xiàn)的az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶的形貌和分布。

圖3是本實施例中az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶的形貌圖，圖中箭頭所示為剪切帶。圖3中az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶為亮白色，非剪切帶區(qū)域為灰黑色，剪切帶區(qū)域與周圍非剪切帶區(qū)域的襯度差明顯，剪切帶的形貌和分布清楚，易于觀察。

實施例3

步驟一、采用滑動摩擦使az31鎂合金的表面發(fā)生塑性變形，控制az31鎂合金表面滑動摩擦的應變速率為10³s^-1；

步驟二、對步驟一中塑性變形后的az31鎂合金進行取樣，得到az31鎂合金樣品，再對az31鎂合金樣品進行退火處理；所述退火處理的溫度為200℃，保溫時間為20min；

步驟三、依次使用600^#、1000^#、2000^#、5000^#的碳化硅砂紙對步驟二中退火處理后的az31鎂合金樣品的表面進行逐級研磨，得到平整、劃痕細密的az31鎂合金樣品觀察平面；每次更換碳化硅砂紙后，將az31鎂合金樣品觀察平面水平旋轉(zhuǎn)90°再進行研磨，直到把上一次研磨的劃痕磨掉；

步驟四、采用腐蝕劑對步驟三中得到的az31鎂合金樣品觀察平面進行腐蝕處理，使az31鎂合金樣品內(nèi)部的剪切帶顯現(xiàn)；所述腐蝕劑由草酸、硝酸和水按照5g：10ml：0.5ml的比例混合制成，所述草酸和硝酸均為分析純試劑；所述腐蝕處理的時間為30s；

步驟五、采用光學顯微鏡觀察步驟四中顯現(xiàn)的az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶的形貌和分布。

圖4是本實施例中az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶的形貌圖，圖中箭頭所示為剪切帶。圖4中az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶為亮白色，非剪切帶區(qū)域為灰黑色，剪切帶區(qū)域與周圍非剪切帶區(qū)域的襯度差明顯，剪切帶的形貌和分布較為清楚，易于觀察。

實施例1、實施例2和實施例3中經(jīng)過退火處理的az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶區(qū)域與周圍非剪切帶區(qū)域的襯度差均很明顯，剪切帶的形貌和分布均很清楚；退火溫度從160℃升高到200℃后，剪切帶的密度沒有發(fā)生明顯變化，說明所有剪切帶區(qū)域在退火處理后都發(fā)生了完全再結(jié)晶。

對比例2

步驟一、采用滑動摩擦使az31鎂合金的表面發(fā)生塑性變形，控制az31鎂合金表面滑動摩擦的應變速率為10³s^-1；

步驟二、對步驟一中塑性變形后的az31鎂合金進行取樣，得到az31鎂合金樣品，再對az31鎂合金樣品進行退火處理；所述退火處理的溫度為120℃，保溫時間為20min；

步驟三、依次使用600^#、1000^#、2000^#、5000^#的碳化硅砂紙對步驟二中退火處理后的az31鎂合金樣品的表面進行逐級研磨，得到平整、劃痕細密的az31鎂合金樣品觀察平面；每次更換碳化硅砂紙后，將az31鎂合金樣品觀察平面水平旋轉(zhuǎn)90°再進行研磨，直到把上一次研磨的劃痕磨掉；

步驟四、采用腐蝕劑對步驟三中得到的az31鎂合金樣品觀察平面進行腐蝕處理，使az31鎂合金樣品內(nèi)部的剪切帶顯現(xiàn)；所述腐蝕劑由草酸、硝酸和水按照5g：10ml：0.5ml的比例混合制成，所述草酸和硝酸均為分析純試劑；所述腐蝕處理的時間為30s；

步驟五、采用光學顯微鏡觀察步驟四中顯現(xiàn)的az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶的形貌和分布。

圖5是本實施例中az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶的形貌圖，圖中箭頭所示為剪切帶。圖5中az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶為白色，非剪切帶區(qū)域為灰色，剪切帶區(qū)域與周圍非剪切帶區(qū)域的襯度差不夠明顯，剪切帶的形貌和分布不夠清楚，觀察較為困難。

對比例3

步驟一、采用滑動摩擦使az31鎂合金的表面發(fā)生塑性變形，控制az31鎂合金表面滑動摩擦的應變速率為10³s^-1；

步驟二、對步驟一中塑性變形后的az31鎂合金進行取樣，得到az31鎂合金樣品，再對az31鎂合金樣品進行退火處理；所述退火處理的溫度為150℃，保溫時間為20min；

步驟三、依次使用600^#、1000^#、2000^#、5000^#的碳化硅砂紙對步驟二中退火處理后的az31鎂合金樣品的表面進行逐級研磨，得到平整、劃痕細密的az31鎂合金樣品觀察平面；每次更換碳化硅砂紙后，將az31鎂合金樣品觀察平面水平旋轉(zhuǎn)90°再進行研磨，直到把上一次研磨的劃痕磨掉；

步驟四、采用腐蝕劑對步驟三中得到的az31鎂合金樣品觀察平面進行腐蝕處理，使az31鎂合金樣品內(nèi)部的剪切帶顯現(xiàn)；所述腐蝕劑由草酸、硝酸和水按照5g：10ml：0.5ml的比例混合制成，所述草酸和硝酸均為分析純試劑；所述腐蝕處理的時間為30s；

步驟五、采用光學顯微鏡觀察步驟四中顯現(xiàn)的az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶的形貌和分布。

圖6是本實施例中az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶的形貌圖，圖中箭頭所示為剪切帶。圖6中az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶為亮白色，非剪切帶區(qū)域為灰白色，剪切帶區(qū)域與周圍非剪切帶區(qū)域的襯度差略微明顯，剪切帶的形貌和分布可以看清。

將實施例2、實施例3、對比例2和對比例3比較可以得知，當退火處理的溫度小于160℃時，az31鎂合金樣品內(nèi)部剪切帶區(qū)域與周圍非剪切帶區(qū)域的襯度差不夠明顯，剪切帶的形貌和分布也不夠清楚；當退火處理的溫度為200℃時，az31鎂合金樣品內(nèi)部的小部分剪切帶變寬且亮度增加，如果退火處理的溫度超過200℃時，更多剪切帶變寬，甚至連成一片，就會使剪切帶的形貌和分布不易看清。因此，選取退火處理的溫度為160℃～200℃。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術方案的保護范圍內(nèi)。