本發(fā)明屬于食品的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種采用次靈敏線原子吸收光譜法測定食品中鈉含量的方法。
背景技術(shù)：
：鈉是人體不可或缺的營養(yǎng)元素，可維持機體正常的滲透壓和新陳代謝，對人體有著非常重要的意義。但鈉過量攝入，也易引發(fā)高血壓等慢性病。食品安全國家標準gb28050-2011《食品安全國家標準預包裝食品營養(yǎng)標簽通則》中把鈉作為核心營養(yǎng)素之一，要求在標簽上強制標識其含量及占營養(yǎng)素參考值的百分比，便于消費者作為鈉攝入量的參考，因此食品中鈉含量的測定具有重要意義。目前國家標準gb/t5009.91-2003《食品中鈉、鉀的測定》中推薦的鈉元素的測試方法為濕法消解前處理，經(jīng)火焰發(fā)射光譜法上機測試，在實際測試過程中濕法消解耗酸量大，所用的高氯酸具有強氧化性、強腐蝕性，在高溫下與某些物質(zhì)混合時有引起爆炸的危險，另外濕法消解還存在耗時長、需人值守等缺點，不夠安全便捷和高效。鈉是化學性質(zhì)非?；顫姷脑兀涮卣鞑ㄩL為589.0nm，儀器靈敏度高，測定時信號強度大、吸光值很高，極易受火焰中的電離干擾，國家標準推薦的原子發(fā)射光譜法的標準曲線僅在較低較窄的濃度范圍(1-4μg/ml)內(nèi)呈線性，由于食品中鈉濃度通常較高，因此很多樣品須經(jīng)多次稀釋方可檢測，對于大批樣品的檢測顯得尤為繁瑣，同時稀釋倍數(shù)大也易帶來誤差?；鹧嬖游展庾V法中，如采用該元素的特征波長作為分析線，則靈敏度過高，同樣不利于檢測。有鑒于此，本發(fā)明旨在提供一種采用次靈敏線原子吸收光譜法測定食品中鈉含量的方法，該方法通過改進樣品前處理方法，增加并優(yōu)化微波消解法替代濕法消解，使預處理更安全、便捷、高效。通過采用鈉元素的次靈敏線(330.24nm)，調(diào)整優(yōu)化儀器工作條件，以火焰原子吸收光譜法進行測定，線性范圍寬(1-50μg/ml)，準確度高，樣品無須多次稀釋，大大提高了樣品批量檢測的效率。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于：針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種采用次靈敏線原子吸收光譜法測定食品中鈉含量的方法，該方法通過改進樣品前處理方法，增加并優(yōu)化微波消解法替代濕法消解，使預處理更安全、便捷、高效。通過采用鈉元素的次靈敏線(330.24nm)，調(diào)整優(yōu)化儀器工作條件，以火焰原子吸收光譜法進行測定，線性范圍寬(1-50μg/ml)，準確度高，樣品無須多次稀釋，大大提高了樣品批量檢測的效率。為了達到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種采用次靈敏線原子吸收光譜法測定食品中鈉含量的方法，包括以下步驟：第一步，樣品消解：稱量樣品，將樣品加入微波消解罐中，加入硝酸和過氧化氫，加蓋密封，預消解過夜，旋緊罐蓋進行消解，消解完成冷卻后取出，將消解罐置于超聲水浴箱中，超聲脫氣，用超純水定容，混勻備用，得到待測液，同時配制空白液做空白試驗；第二步，測定：1)設(shè)定原子吸收光譜儀的參數(shù)，其中原子吸收光譜儀的吸收波長設(shè)定為330.24nm；2)繪制標準曲線：將鈉標準系列溶液吸入原子吸收光譜儀中，得到吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程；3)鈉含量測定：分別將空白液和待測液吸入原子吸收光譜儀，測其吸光值，計算出鈉的濃度值，得到樣品中的鈉含量。作為本發(fā)明采用次靈敏線原子吸收光譜法測定食品中鈉含量的方法的一種改進，若樣品為固體塊狀樣品，則在稱量樣品后，需對樣品進行粉碎或勻漿處理；若樣品為固體粉狀樣品或液體樣品，則在稱量樣品后，需對樣品進行搖勻處理。作為本發(fā)明采用次靈敏線原子吸收光譜法測定食品中鈉含量的方法的一種改進，若樣品中含有乙醇和/或二氧化碳，在將樣品加入消解罐之前，先將樣品在電熱板上于50℃-90℃下加熱除去乙醇或二氧化碳。作為本發(fā)明采用次靈敏線原子吸收光譜法測定食品中鈉含量的方法的一種改進，第一步中硝酸和過氧化氫的體積比為(3-5)：1，其中過氧化氫的質(zhì)量濃度為20％-36％。作為本發(fā)明采用次靈敏線原子吸收光譜法測定食品中鈉含量的方法的一種改進，第一步中的消解條件如下表所示：步驟控制溫度/℃升溫時間/min恒溫時間/min1805521205103180520作為本發(fā)明采用次靈敏線原子吸收光譜法測定食品中鈉含量的方法的一種改進，第一步中超聲脫氣的時間為1min-10min。作為本發(fā)明采用次靈敏線原子吸收光譜法測定食品中鈉含量的方法的一種改進，第二步中設(shè)定的原子吸收光譜儀的參數(shù)如下表所示：信號類型吸收模式狹縫0.7nm空心陰極燈電流10ma空氣流量10l/min乙炔流量2.5l/min作為本發(fā)明采用次靈敏線原子吸收光譜法測定食品中鈉含量的方法的一種改進，第二步中鈉標準系列溶液的配制為：分別吸取濃度為1000μg/ml的鈉標準儲備液0ml，0.125ml，0.25ml，0.5ml，0.75ml，1.25ml于25ml容量瓶中，用超純水定容至刻度，得到濃度分別為0μg/ml，5μg/ml，10μg/ml，20μg/ml，30μg/ml，50μg/ml的鈉標準系列溶液。作為本發(fā)明采用次靈敏線原子吸收光譜法測定食品中鈉含量的方法的一種改進，第一步中，若樣品為固體，則稱量樣品的重量為0.1g-0.8g，若樣品為液體，則稱量樣品的體積為1.00ml-3.00ml。相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明至少具有如下優(yōu)點：第一，本發(fā)明通過改進樣品前處理方法，用優(yōu)化后的微波消解法替代濕法消解，簡化操作程序，縮短了消化時間，使得預處理更安全、便捷和高效，減少了元素的損失，顯著提高了測試的安全性、適用性、準確性及效率。第二，本發(fā)明通過調(diào)整、優(yōu)化原子吸收光譜儀的工作條件，以火焰原子吸收光譜法進行測定，采用次靈敏線作為吸收波長(330.24nm)，從而擴大了線性范圍(1-50μg/ml)，提高了準確度，樣品無須多次稀釋，大大提高了樣品批量檢測的效率。附圖說明下面結(jié)合附圖和具體實施方式，對本發(fā)明及其有益技術(shù)效果進行詳細說明。圖1為本發(fā)明中實施例1的標準曲線。具體實施方式實施例1本實施例提供了一種采用次靈敏線原子吸收光譜法測定食品中鈉含量的方法，包括以下步驟：第一步，樣品消解：取市售海苔作為樣品，對其進行粉碎，使其被粉碎成粒徑為1μm左右的小顆粒，在取樣和制備過程中，注意不使試樣污染。準確稱取粉碎后的海苔樣品0.20g，將其加入微波消解罐中，加入8ml硝酸和2ml質(zhì)量濃度為30％的過氧化氫，加蓋密封，預消解過夜，旋緊罐蓋進行消解。消解完成冷卻后取出，將消解罐置于超聲水浴箱中，超聲脫氣3min，用超純水定容到50ml，混勻備用，得到待測液，同時配制空白液做空白試驗；其中，消解條件如下表所示：步驟控制溫度/℃升溫時間/min恒溫時間/min1805521205103180520第二步，測定：設(shè)定原子吸收光譜儀的參數(shù)，其中原子吸收光譜儀的吸收波長設(shè)定為330.24nm；其余參數(shù)的設(shè)定如下表所示：信號類型吸收模式狹縫0.7nm空心陰極燈電流10ma空氣流量10l/min乙炔流量2.5l/min2)繪制標準曲線：將鈉標準系列溶液吸入原子吸收光譜儀中，得到吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程；其中，鈉標準系列溶液的配制為：分別吸取濃度為1000μg/ml的鈉標準儲備液0ml，0.125ml，0.25ml，0.5ml，0.75ml，1.25ml于25ml容量瓶中，用超純水定容至刻度，得到濃度分別為0μg/ml，5μg/ml，10μg/ml，20μg/ml，30μg/ml，50μg/ml的鈉標準系列溶液，得到的標準曲線如圖1所示。3)鈉含量測定：分別將空白液和待測液吸入原子吸收光譜儀，測其吸光值，儀器軟件代入標準系列的一元線性回歸方程自動計算出相應的濃度值，得到樣品中的鈉含量。實施例2本實施例提供了一種采用次靈敏線原子吸收光譜法測定食品中鈉含量的方法，包括以下步驟：第一步，樣品消解：取市售果凍作為樣品，對其進行勻漿處理，在取樣和制備過程中，注意不使試樣污染。準確稱取勻漿處理后的果凍樣品0.80g，將其加入微波消解罐中，加入7ml硝酸和3ml質(zhì)量濃度為25％的過氧化氫，加蓋密封，預消解過夜，旋緊罐蓋進行消解。消解完成冷卻后取出，將消解罐置于超聲水浴箱中，超聲脫氣6min，用超純水定容到50ml，混勻備用，得到待測液，同時配制空白液做空白試驗；其中，消解條件如下表所示：步驟控制溫度/℃升溫時間/min恒溫時間/min1805521205103180520第二步，測定：設(shè)定原子吸收光譜儀的參數(shù)，其中原子吸收光譜儀的吸收波長設(shè)定為330.24nm；其余參數(shù)的設(shè)定如下表所示：信號類型吸收模式狹縫0.7nm空心陰極燈電流10ma空氣流量10l/min乙炔流量2.5l/min2)繪制標準曲線：將鈉標準系列溶液吸入原子吸收光譜儀中，得到吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程；其中，鈉標準系列溶液的配制為：分別吸取濃度為1000μg/ml的鈉標準儲備液0ml，0.125ml，0.25ml，0.5ml，0.75ml，1.25ml于25ml容量瓶中，用超純水定容至刻度，得到濃度分別為0μg/ml，5μg/ml，10μg/ml，20μg/ml，30μg/ml，50μg/ml的鈉標準系列溶液。3)鈉含量測定：分別將空白液和待測液吸入原子吸收光譜儀，測其吸光值，儀器軟件代入標準系列的一元線性回歸方程自動計算出相應的濃度值，得到樣品中的鈉含量。實施例3本實施例提供了一種采用次靈敏線原子吸收光譜法測定食品中鈉含量的方法，包括以下步驟：第一步，樣品消解：取市售老年奶粉作為樣品，對其進行搖勻處理，在取樣和制備過程中，注意不使試樣污染。準確稱取搖勻處理后的老年奶粉0.35g，將其加入微波消解罐中，加入9ml硝酸和3ml質(zhì)量濃度為33％的過氧化氫，加蓋密封，預消解過夜，旋緊罐蓋進行消解。消解完成冷卻后取出，將消解罐置于超聲水浴箱中，超聲脫氣2min，用超純水定容到50ml，混勻備用，得到待測液，同時配制空白液做空白試驗；其中，消解條件如下表所示：步驟控制溫度/℃升溫時間/min恒溫時間/min1805521205103180520第二步，測定：設(shè)定原子吸收光譜儀的參數(shù)，其中原子吸收光譜儀的吸收波長設(shè)定為330.24nm；其余參數(shù)的設(shè)定如下表所示：信號類型吸收模式狹縫0.7nm空心陰極燈電流10ma空氣流量10l/min乙炔流量2.5l/min2)繪制標準曲線：將鈉標準系列溶液吸入原子吸收光譜儀中，得到吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程；其中，鈉標準系列溶液的配制為：分別吸取濃度為1000μg/ml的鈉標準儲備液0ml，0.125ml，0.25ml，0.5ml，0.75ml，1.25ml于25ml容量瓶中，用超純水定容至刻度，得到濃度分別為0μg/ml，5μg/ml，10μg/ml，20μg/ml，30μg/ml，50μg/ml的鈉標準系列溶液。3)鈉含量測定：分別將空白液和待測液吸入原子吸收光譜儀，測其吸光值，儀器軟件代入標準系列的一元線性回歸方程自動計算出相應的濃度值，得到樣品中的鈉含量。實施例4本實施例提供了一種采用次靈敏線原子吸收光譜法測定食品中鈉含量的方法，包括以下步驟：第一步，樣品消解：取市售橙汁作為樣品，對其進行搖勻處理，在取樣和制備過程中，注意不使試樣污染。準確量取搖勻處理后的橙汁2ml，然后將其在電熱板上于60℃下加熱除去二氧化碳，再將其加入微波消解罐中，并加入10ml硝酸和2ml質(zhì)量濃度為22％的過氧化氫，加蓋密封，預消解過夜，旋緊罐蓋進行消解。消解完成冷卻后取出，將消解罐置于超聲水浴箱中，超聲脫氣8min，用超純水定容到50ml，混勻備用，得到待測液，同時配制空白液做空白試驗；其中，消解條件如下表所示：步驟控制溫度/℃升溫時間/min恒溫時間/min1805521205103180520第二步，測定：設(shè)定原子吸收光譜儀的參數(shù)，其中原子吸收光譜儀的吸收波長設(shè)定為330.24nm；其余參數(shù)的設(shè)定如下表所示：信號類型吸收模式狹縫0.7nm空心陰極燈電流10ma空氣流量10l/min乙炔流量2.5l/min2)繪制標準曲線：將鈉標準系列溶液吸入原子吸收光譜儀中，得到吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程；其中，鈉標準系列溶液的配制為：分別吸取濃度為1000μg/ml的鈉標準儲備液0ml，0.125ml，0.25ml，0.5ml，0.75ml，1.25ml于25ml容量瓶中，用超純水定容至刻度，得到濃度分別為0μg/ml，5μg/ml，10μg/ml，20μg/ml，30μg/ml，50μg/ml的鈉標準系列溶液，得到的標準曲線如圖1所示。3)鈉含量測定：分別將空白液和待測液吸入原子吸收光譜儀，測其吸光值，儀器軟件代入標準系列的一元線性回歸方程自動計算出相應的濃度值，得到樣品中的鈉含量。總之，本發(fā)明的方法通過改進樣品前處理方法，增加并優(yōu)化微波消解法替代濕法消解，使預處理更安全、便捷、高效。通過采用鈉元素的次靈敏線(330.24nm)，調(diào)整優(yōu)化儀器工作條件，以火焰原子吸收光譜法進行測定，線性范圍寬(1-50μg/ml)，準確度高，樣品無須多次稀釋，大大提高了樣品批量檢測的效率。根據(jù)上述說明書的揭示和教導，本發(fā)明所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員還可以對上述實施方式進行變更和修改。因此，本發(fā)明并不局限于上面揭示和描述的具體實施方式，對本發(fā)明的一些修改和變更也應當落入本發(fā)明的權(quán)利要求的保護范圍內(nèi)。此外，盡管本說明書中使用了一些特定的術(shù)語，但這些術(shù)語只是為了方便說明，并不對本發(fā)明構(gòu)成任何限制。當前第1頁12