本發(fā)明涉及一種用于多方位觀測(cè)水合物生成與分解的可視化裝置及方法，屬于油氣開(kāi)采科研儀器技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

氣體水合物是一種籠形結(jié)構(gòu)的水分子固體晶體。水分子組成的結(jié)構(gòu)空穴被一些小分子填充，這些小分子起著穩(wěn)定晶格的作用。小分子包括相對(duì)分子質(zhì)量小的碳?xì)浠衔铮缂淄?，乙烷，丙烷，以及氫氣和二氧化碳。在深水氣田開(kāi)發(fā)中，集輸管道一般采用混輸工藝，管道中存在游離水，同時(shí)管道中壓力高，海底環(huán)境溫度低，管道中容易生成水合物。水合物的危害主要是堵塞管道，造成流動(dòng)中斷。管道堵塞后，修復(fù)工作需要很高的時(shí)間與資金成本。因此需要預(yù)防水合物堵塞管道，在堵塞發(fā)生后安全消除堵塞。要解決這些問(wèn)題，就必須對(duì)水合物的形成過(guò)程有充分的認(rèn)識(shí)和了解。

目前對(duì)水合物生成和分解特性的研究，大多是在反應(yīng)釜中進(jìn)行的，其中絕大部分為非可視化，即暗箱操作。后期，研究者為了進(jìn)一步探索水合物的生成與分解特性，在反應(yīng)釜上加了可視化窗，但并沒(méi)有完全達(dá)到實(shí)時(shí)觀測(cè)監(jiān)控,未實(shí)現(xiàn)水合物形態(tài)的多方位觀測(cè)。隨著進(jìn)一步的發(fā)展，核磁成像、拉曼光譜等也被引入到這一領(lǐng)域，但是這些設(shè)備均無(wú)法對(duì)水合物的形態(tài)進(jìn)行多方位觀測(cè)。

中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)cn105424734a公開(kāi)了一種用于x射線ct設(shè)備觀測(cè)水合物生成與分解特性的低溫高壓控制裝置，屬于油氣開(kāi)采科研儀器領(lǐng)域。反應(yīng)釜設(shè)計(jì)壓力為0-10mpa，設(shè)計(jì)溫度為268-288k，滿足水合物生成并穩(wěn)定存在的溫度壓力條件。半導(dǎo)體制冷元件通過(guò)上下兩端對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行控溫，反應(yīng)釜由內(nèi)外兩管件組成，內(nèi)管采用鈦合金材質(zhì)，外管采用聚酰亞胺材質(zhì)，該套裝置可放置于ct設(shè)備的載物臺(tái)，并原位生成水合物，通過(guò)ct設(shè)備的三維成像，能夠可視化研究水合物的生成與分解特性。但是，該專(zhuān)利存在以下缺陷：1、由于反應(yīng)溫度低，視窗上易蒙上一層水霧，影響觀察；2、反應(yīng)在低溫高壓下進(jìn)行，條件不易控制；3、不能多方位觀測(cè)水合物生成與分解特性；4、設(shè)備較為昂貴，不能普遍的應(yīng)用于水合物的生成和分解特性研究。

中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)cn102141560a公開(kāi)了一種可視化氣體水合物實(shí)驗(yàn)裝置，包括：反應(yīng)器，分為數(shù)段，每段帶有視窗，并且未帶視窗的外壁上設(shè)置有水夾套，底部設(shè)有進(jìn)料口；穩(wěn)流供氣系統(tǒng)、穩(wěn)流供液系統(tǒng)，分別向反應(yīng)器以恒定速度通入氣體和溶液；溫度控制系統(tǒng)，控制通入反應(yīng)器前的氣體、溶液，以及每段水夾套的溫度；穩(wěn)壓排氣系統(tǒng)，用于反應(yīng)器排氣，控制反應(yīng)器中的壓力恒定；取樣分析系統(tǒng)，從反應(yīng)器中取樣并進(jìn)行成分分析；數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)，采集穩(wěn)流供氣系統(tǒng)、穩(wěn)流供液系統(tǒng)、反應(yīng)器、溫度控制系統(tǒng)的各項(xiàng)數(shù)據(jù)并進(jìn)行分析。但是，設(shè)備較為昂貴，且為了實(shí)現(xiàn)低溫高壓反應(yīng)條件，裝置較復(fù)雜、危險(xiǎn)，不能普遍的應(yīng)用于水合物的生成和分解特性研究。另外該設(shè)備是通過(guò)ct掃描三維成像，對(duì)水合物的生長(zhǎng)及分解特性的觀察不夠清晰。

有些水合物如環(huán)戊烷能在大氣壓條件下形成水合物，這消除了環(huán)境壓力的限制，使得水合物晶體實(shí)驗(yàn)更自由。另外，環(huán)戊烷水合物為ii型結(jié)構(gòu)水合物，管道中生成的水合物也多為ii型水合物。并且，環(huán)戊烷水合物平衡結(jié)晶溫度為7.7℃，可以研究0-7.7℃范圍內(nèi)水合物晶體生長(zhǎng)形態(tài)變化，溫度范圍較大。因此，常用這類(lèi)水合物研究水合物晶體的生長(zhǎng)形態(tài)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種用于多方位觀測(cè)水合物生成與分解的可視化裝置；

本發(fā)明還提供了多方位觀測(cè)水合物生成與分解的方法；

為了實(shí)現(xiàn)水合物生長(zhǎng)和分解過(guò)程中的多方位實(shí)時(shí)微觀觀測(cè)，本發(fā)明采用環(huán)戊烷消除環(huán)境壓力的限制，設(shè)計(jì)了一套用于ccd成像的反應(yīng)裝置，多方位觀測(cè)水合物的生成和分解特性。

藥品采用環(huán)戊烷，避免了水合物生成所需的高壓低溫條件。利用ccd設(shè)備的成像功能實(shí)時(shí)捕捉水合物的生成與分解過(guò)程中的形態(tài)變化。采用雙層有機(jī)玻璃視窗，解決視窗上水霧問(wèn)題。通過(guò)方位控制器實(shí)現(xiàn)水合物360°旋轉(zhuǎn)，對(duì)水合物形態(tài)進(jìn)行多方位觀測(cè)。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種用于多方位觀測(cè)水合物生成與分解的可視化裝置，包括低溫恒溫控制系統(tǒng)、常壓可視化反應(yīng)裝置、溫度采集儀及ccd成像系統(tǒng)；

所述低溫恒溫控制系統(tǒng)連接所述常壓可視化反應(yīng)裝置，為所述常壓可視化反應(yīng)裝置提供穩(wěn)定的工作溫度；所述溫度采集儀連接所述常壓可視化反應(yīng)裝置，實(shí)時(shí)測(cè)量所述常壓可視化反應(yīng)裝置中的溫度；所述ccd成像系統(tǒng)連接所述常壓可視化反應(yīng)裝置，實(shí)時(shí)獲取所述常壓可視化反應(yīng)裝置中水合物微觀形態(tài)；

所述常壓可視化反應(yīng)裝置包括溫控循環(huán)槽、反應(yīng)槽、循環(huán)液入口、循環(huán)液出口，所述溫控循環(huán)槽內(nèi)設(shè)置有所述反應(yīng)槽，所述溫控循環(huán)槽的槽壁上連通設(shè)置有所述循環(huán)液入口及所述循環(huán)液出口，所述反應(yīng)槽的一側(cè)槽壁上設(shè)有雙層有機(jī)玻璃視窗，所述雙層有機(jī)玻璃視窗從內(nèi)到外依次包括觀察視窗、有機(jī)玻璃視窗，所述觀察視窗、有機(jī)玻璃視窗均為有機(jī)玻璃；

反應(yīng)槽內(nèi)進(jìn)行環(huán)戊烷水合物生成與分解反應(yīng)。

周?chē)h(huán)境空氣濕潤(rùn)，反應(yīng)溫度較低，常壓可視化反應(yīng)裝置的觀察視窗溫度低于室溫，表面容易蒙上一層水霧，水合物形態(tài)觀察受到影響。采用熱干風(fēng)吹和衛(wèi)生棉擦的方法都會(huì)影響實(shí)驗(yàn)觀察的連續(xù)性?；陔p層玻璃的原理，在原觀察視窗外再加一層有機(jī)玻璃視窗，視窗內(nèi)全封閉，空氣干燥、導(dǎo)熱能力差，外層有機(jī)玻璃溫度接近室溫，解決了水霧問(wèn)題。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述反應(yīng)槽還包括微型注射器，所述反應(yīng)槽頂部設(shè)有一標(biāo)注有旋轉(zhuǎn)角度的蓋子，蓋子上設(shè)有圓形轉(zhuǎn)盤(pán)槽，所述圓形轉(zhuǎn)盤(pán)槽中嵌合一圓形轉(zhuǎn)盤(pán)，所述微型注射器嵌入在所述圓形轉(zhuǎn)盤(pán)中。

采用微型注射器懸掛液滴的方式模擬管道中水滴懸浮的狀態(tài)。通過(guò)旋轉(zhuǎn)圓形轉(zhuǎn)盤(pán)可多方位觀察水合物生長(zhǎng)形態(tài)，可直接讀出圓盤(pán)旋轉(zhuǎn)的角度。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，與所述反應(yīng)槽的側(cè)壁相對(duì)的后壁為鋁片。

反應(yīng)槽的后壁面材質(zhì)為光滑鋁片，作為背景，便于對(duì)水合物形態(tài)進(jìn)行觀察。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述溫控循環(huán)槽內(nèi)裝有循環(huán)液，所述循環(huán)液為乙二醇。

結(jié)晶溫度低，利用循環(huán)制冷的原理為反應(yīng)槽提供穩(wěn)定的工作溫度。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述反應(yīng)槽的外壁上設(shè)有泡沫板。

減少冷量損失。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述低溫恒溫控制系統(tǒng)為低溫恒溫槽，所述低溫恒溫槽通過(guò)橡膠管線分別連接所述循環(huán)液入口、所述循環(huán)液出口。

溫控循環(huán)槽內(nèi)裝有循環(huán)液乙二醇，低溫恒溫控制系統(tǒng)利用循環(huán)制冷的原理為所述常壓可視化反應(yīng)裝置提供穩(wěn)定的工作溫度。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述橡膠管線表面包裹有一層泡沫保溫管。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述ccd成像系統(tǒng)包括體視顯微鏡、電腦，所述體視顯微鏡連接所述電腦。通過(guò)雙層有機(jī)玻璃視窗獲取所述反應(yīng)槽中水合物微觀形態(tài)，通過(guò)所述體視顯微鏡、電腦實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程并分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述溫度采集儀包括數(shù)字溫度計(jì)、探針，所述數(shù)字溫度計(jì)連接所述探針，所述探針的探頭延伸至所述反應(yīng)槽內(nèi)，實(shí)時(shí)測(cè)量反應(yīng)槽中的溫度。

溫度采集儀是利用熱電阻實(shí)時(shí)測(cè)量反應(yīng)槽中的溫度。

上述常壓可視化反應(yīng)裝置實(shí)現(xiàn)多方位觀測(cè)水合物生成與分解特性的方法，包括步驟如下：

(1)將環(huán)戊烷注入所述反應(yīng)槽，并將所述探針?lè)湃胨龇磻?yīng)槽內(nèi)；

(2)開(kāi)啟所述低溫恒溫槽至溫度t1，-10℃<t1<10℃，開(kāi)啟所述數(shù)字溫度計(jì)，并實(shí)時(shí)記錄讀數(shù)t2，求得兩者溫度差c＝t2-t1；

(3)重復(fù)操作步驟(2)3次或以上，求得溫度差c的平均值

(4)調(diào)節(jié)所述低溫恒溫槽至設(shè)定溫度保持一段時(shí)間直至所述反應(yīng)槽內(nèi)的溫度t3滿足0℃<t3<1℃時(shí)，向所述反應(yīng)槽加入冰粒誘導(dǎo)產(chǎn)生環(huán)戊烷水合物；

(5)調(diào)節(jié)所述低溫恒溫槽溫度至t4，-1℃<t4<6℃，保持一段時(shí)間直至所述反應(yīng)槽內(nèi)的溫度t3滿足0℃<t5<7℃，開(kāi)啟所述ccd圖像采集系統(tǒng)，進(jìn)行錄像；

(6)通過(guò)所述微型注射器向所述反應(yīng)槽內(nèi)滴入一液滴，調(diào)節(jié)所述體視顯微鏡放大倍數(shù)和焦距，記錄液滴轉(zhuǎn)化為水合物的過(guò)程；記錄過(guò)程中旋轉(zhuǎn)所述圓形轉(zhuǎn)盤(pán)，多方位觀察水合物微觀形態(tài)；

(7)待液滴轉(zhuǎn)化為水合物后，結(jié)束實(shí)驗(yàn)，導(dǎo)出實(shí)驗(yàn)圖像并分析。

該用于ccd設(shè)備成像的反應(yīng)裝置主要包括常壓可視化反應(yīng)裝置、低溫恒溫控制系統(tǒng)、溫度采集儀及ccd成像系統(tǒng)。常壓可視化裝置用于水合物生成分解，低溫恒溫控制系統(tǒng)能夠精準(zhǔn)的控制常壓可視化反應(yīng)裝置內(nèi)的溫度，滿足水合物生成的條件，ccd成像系統(tǒng)用于可視化水合物的生成與分解過(guò)程并將圖像傳輸?shù)接?jì)算機(jī)進(jìn)行分析，溫度采集儀可實(shí)時(shí)采集反應(yīng)槽內(nèi)溫度信息。

本發(fā)明的有益效果為：

1、本發(fā)明采用雙層有機(jī)玻璃視窗，視窗內(nèi)全封閉，空氣干燥、導(dǎo)熱能力差，外層有機(jī)玻璃溫度接近室溫，解決了水霧問(wèn)題。

2、本發(fā)明利用方位控制器能都多方位觀測(cè)水合物生成與分解形態(tài)。

3、本發(fā)明所述反應(yīng)裝置外包裹泡沫板，橡膠管外包裹保溫管，防止冷量損失，減少環(huán)境溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。

4、本發(fā)明采用環(huán)戊烷研究水合物生成與分解特性，避免了氣體水合物生成所需的高壓低溫條件，常壓下即可完成實(shí)驗(yàn)，安全系數(shù)高。

5、本發(fā)明所述反應(yīng)裝置材料為有機(jī)玻璃，易獲取，整套裝置易搭建，系統(tǒng)造價(jià)較低。

6、本發(fā)明圖像采集系統(tǒng)具有圖像存儲(chǔ)、實(shí)時(shí)圖像和圖像分析軟件的支持。溫度采集儀能夠快速、準(zhǔn)確的反應(yīng)試驗(yàn)溫度，滿足高精度實(shí)驗(yàn)要求。

附圖說(shuō)明

圖1是實(shí)施例1一種用于多方位觀測(cè)水合物生成與分解裝置的結(jié)構(gòu)連接框圖。

圖2是實(shí)施例1常壓可視化反應(yīng)裝置結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3是實(shí)施例1微型注射器結(jié)構(gòu)示意圖。

圖4是實(shí)施例1方位控制器的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖5是實(shí)施例2中測(cè)得的0°與順時(shí)針旋轉(zhuǎn)180°拍攝的水合物對(duì)比圖。

1、低溫恒溫槽，2、橡膠管線，3、數(shù)字溫度計(jì)，4、探針，5、體視顯微鏡，6、數(shù)據(jù)線，7、常壓可視化反應(yīng)裝置，8、電腦，9、循環(huán)液入口，10、循環(huán)液出口；11、雙層有機(jī)玻璃視窗；12、反應(yīng)槽；13、方位控制器；14、微型注射器；15、溫控循環(huán)槽；16、圓形轉(zhuǎn)盤(pán)；17、旋轉(zhuǎn)角度；18、溫度采集儀探針孔；19、微型注射器孔；20、圓形轉(zhuǎn)盤(pán)槽。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合說(shuō)明書(shū)附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步限定，但不限于此。

實(shí)施例1

一種用于多方位觀測(cè)水合物生成與分解的可視化裝置，如圖1所示，包括低溫恒溫控制系統(tǒng)、常壓可視化反應(yīng)裝置7、溫度采集儀及ccd成像系統(tǒng)；

低溫恒溫控制系統(tǒng)為低溫恒溫槽1，低溫恒溫槽1通過(guò)橡膠管線2分別連接循環(huán)液入口9、循環(huán)液出口10，橡膠管線2表面包裹有一層泡沫保溫管。

常壓可視化反應(yīng)裝置7包括溫控循環(huán)槽15、反應(yīng)槽12、循環(huán)液入口9、循環(huán)液出口10，溫控循環(huán)槽15內(nèi)設(shè)置有反應(yīng)槽12，溫控循環(huán)槽15的槽壁上連通設(shè)置有循環(huán)液入口9及循環(huán)液出口10，反應(yīng)槽12的前壁上設(shè)有雙層有機(jī)玻璃視窗11，雙層有機(jī)玻璃視窗11從內(nèi)到外依次包括觀察視窗、有機(jī)玻璃視窗，觀察視窗、有機(jī)玻璃視窗均為有機(jī)玻璃；溫控循環(huán)槽15內(nèi)裝有循環(huán)液，循環(huán)液為乙二醇。乙二醇結(jié)晶溫度低，利用循環(huán)制冷的原理為反應(yīng)槽12提供穩(wěn)定的工作溫度。反應(yīng)槽12的側(cè)壁相對(duì)的后壁為鋁片。反應(yīng)槽12的后壁面材質(zhì)為光滑鋁片，作為背景，便于對(duì)水合物形態(tài)進(jìn)行觀察。反應(yīng)槽12的外壁上設(shè)有泡沫板；減少冷量損失；反應(yīng)槽12內(nèi)進(jìn)行環(huán)戊烷水合物生成與分解反應(yīng)。常壓可視化反應(yīng)裝置7結(jié)構(gòu)示意圖如圖2所示。

反應(yīng)槽12還包括微型注射器14，反應(yīng)槽12頂部設(shè)有方位控制器13，方位控制器的結(jié)構(gòu)示意圖如圖4所示，方位控制器13包括標(biāo)注有旋轉(zhuǎn)角度17的蓋子、圓形轉(zhuǎn)盤(pán)槽20、圓形轉(zhuǎn)盤(pán)16，反應(yīng)槽12頂部設(shè)有標(biāo)注有旋轉(zhuǎn)角度17的蓋子，蓋子上設(shè)有圓形轉(zhuǎn)盤(pán)槽20，圓形轉(zhuǎn)盤(pán)槽20中嵌合一圓形轉(zhuǎn)盤(pán)16，微型注射器14嵌入在圓形轉(zhuǎn)盤(pán)16中，微型注射器14通過(guò)微型注射器孔19插入反應(yīng)槽12中，采用微型注射器14懸掛液滴的方式模擬管道中水滴懸浮的狀態(tài)，蓋子上還設(shè)有探針孔18，探針4通過(guò)探針孔18延伸至反應(yīng)槽12中，通過(guò)旋轉(zhuǎn)圓形轉(zhuǎn)盤(pán)16可多方位觀察水合物生長(zhǎng)形態(tài)，可直接讀出圓形轉(zhuǎn)盤(pán)16旋轉(zhuǎn)的角度。微型注射器的結(jié)構(gòu)示意圖如圖3所示。

溫度采集儀包括數(shù)字溫度計(jì)3、探針4，數(shù)字溫度計(jì)3連接探針4，探針4的探頭延伸至反應(yīng)槽12內(nèi)，實(shí)時(shí)測(cè)量反應(yīng)槽12中的溫度。溫度采集儀是利用熱電阻實(shí)時(shí)測(cè)量反應(yīng)槽12中的溫度。

ccd成像系統(tǒng)包括體視顯微鏡5、電腦8，體視顯微鏡5通過(guò)數(shù)據(jù)線6連接電腦8，體視顯微鏡5通過(guò)雙層有機(jī)玻璃視窗11獲取反應(yīng)槽12中水合物微觀形態(tài)，通過(guò)體視顯微鏡5、電腦8實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程并分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

現(xiàn)有技術(shù)中，周?chē)h(huán)境空氣濕潤(rùn)，反應(yīng)溫度較低，常壓可視化反應(yīng)裝置的觀察視窗溫度低于室溫，表面容易蒙上一層水霧，水合物形態(tài)觀察受到影響。采用熱干風(fēng)吹和衛(wèi)生棉擦的方法都會(huì)影響實(shí)驗(yàn)觀察的連續(xù)性。本實(shí)施例基于雙層玻璃的原理，在原觀察視窗外再加一層有機(jī)玻璃視窗，視窗內(nèi)全封閉，空氣干燥、導(dǎo)熱能力差，外層有機(jī)玻璃溫度接近室溫，解決了水霧問(wèn)題。

實(shí)施例2

實(shí)施例1所述的常壓可視化反應(yīng)裝置實(shí)現(xiàn)多方位觀測(cè)水合物生成與分解特性的方法，包括步驟如下：

(1)用無(wú)水乙醇反復(fù)清洗并吹干反應(yīng)槽12，將環(huán)戊烷注入反應(yīng)槽12，并將探針4放入反應(yīng)槽12內(nèi)；

(2)開(kāi)啟低溫恒溫槽1至溫度t1，-10℃<t1<10℃，開(kāi)啟數(shù)字溫度計(jì)3，并實(shí)時(shí)記錄讀數(shù)t2，求得兩者溫度差c＝t2-t1；

(3)重復(fù)操作步驟(2)3次或以上，求得溫度差c的平均值

(4)調(diào)節(jié)低溫恒溫槽1至設(shè)定溫度保持一段時(shí)間直至反應(yīng)槽12內(nèi)的溫度t3滿足0℃<t3<1℃時(shí)，向反應(yīng)槽12加入冰粒誘導(dǎo)產(chǎn)生環(huán)戊烷水合物；

(5)調(diào)節(jié)低溫恒溫槽1溫度至t4，-1℃<t4<6℃，保持一段時(shí)間直至反應(yīng)槽12內(nèi)的溫度t3滿足0℃<t5<7℃，開(kāi)啟ccd圖像采集系統(tǒng)，進(jìn)行錄像；

(6)通過(guò)微型注射器14向反應(yīng)槽12內(nèi)滴入一液滴，調(diào)節(jié)體視顯微鏡5放大倍數(shù)和焦距，記錄液滴轉(zhuǎn)化為水合物的過(guò)程；記錄過(guò)程中旋轉(zhuǎn)圓形轉(zhuǎn)盤(pán)16，多方位觀察水合物微觀形態(tài)；0°與順時(shí)針旋轉(zhuǎn)180°拍攝的水合物對(duì)比圖如圖4所示。圖4中，左圖為旋轉(zhuǎn)角度為0°時(shí)拍攝的水合物的圖片，右圖為旋轉(zhuǎn)角度為180°時(shí)拍攝的水合物的圖片；

(7)待液滴轉(zhuǎn)化為水合物后，結(jié)束實(shí)驗(yàn)，導(dǎo)出實(shí)驗(yàn)圖像并分析。