本發(fā)明涉及的是一種固體介質物理測量領域的技術，具體是一種空間電荷-熱刺激電流的聯(lián)合分時測量裝置及其方法。

背景技術：

固體電介質材料在電力系統(tǒng)以及其他行業(yè)被廣泛使用，諸如聚乙烯絕緣電纜由于結構輕便，運行溫度高及環(huán)境友好等優(yōu)點被廣泛應用于交直流系統(tǒng)的電力傳輸。然而在高壓直流電場下，聚合物非常容易積累空間電荷，從而造成電場畸變，伴隨著的熱電子發(fā)射和電機械能存貯與釋放等問題會加速絕緣劣化，大幅減少其使用壽命。因此對固體介質的空間電荷測量一直是研究聚合物直流特性的有效手段。

熱刺激理論及其研究方法是在介質物理與半導體物理的基礎上發(fā)展起來的，由于可以簡單有效的測量電介質材料的微觀參數(shù)，逐漸引起了人們廣泛的重視，現(xiàn)已成為一種研究絕緣、半導體等材料的有效手段。引起熱刺激電流的電荷與介質材料本身的電特性有密不可分的聯(lián)系。電介質中自由電子很少，導電率很小。但在生產(chǎn)、加工制備過程中，電介質中不可避免的存在著一定數(shù)量的陷阱。在一定的電場作用下，電極中的電子通過場致發(fā)射和場助熱發(fā)射注入到介質導帶中。當注入的電子被介質中的陷阱俘獲后就形成了空間電荷。這些空間電荷所形成的電場可使待測試樣內(nèi)的電場發(fā)生畸變，故空間電荷對介質的電導和絕緣破壞都影響很大。而空間電荷與介質材料內(nèi)部陷阱的深度和密度有密切的關系，因而熱刺激電流是評估電介質內(nèi)部陷阱深度和密度的有效方法。

常見的空間電荷測量手段為電聲脈沖法(PEA)，其原理是對待測試樣施加脈沖電壓，待測試樣內(nèi)部如果有空間電荷會產(chǎn)生振動機械波，機械波傳遞到壓電傳感器時感應出微電壓信號，再經(jīng)過寬頻放大器的放大就能夠被檢測記錄。一般待測試樣內(nèi)部的空間電荷是由施加在待測試樣上的高電壓產(chǎn)生的。

常見的熱刺激電流測試流程一般可以概括為三個階段，分別為極化階段、降溫階段和熱刺激階段：首先在等于或高于室溫的某一溫度下對被測待測試樣施加一定強度的高電壓一段時間；接著保持施加電壓不變，對待測試樣迅速降溫至零攝氏度以下某一溫度；最后將施加電壓降為零，按照一定的升溫速率對待測試樣進行線性升溫，同時記錄流過待測試樣的電流，該電流就被稱為熱刺激電流。由于空間電荷與熱刺激電流都并不隨著時間劇烈變化，因此可以采用分時測量的方法同步獲得兩者的特性而不造成有用信息的丟失。

空間電荷和陷阱能級密度是反映固體介質電荷輸運特性的兩個相輔相成的參數(shù)。通過空間電荷和熱刺激電流的聯(lián)合測試，可以研究固體介質中的各種缺陷的能態(tài)分布，分析局部電場以及各種松弛極化的機理?？臻g電荷和熱刺激電流譜的聯(lián)合測試能夠為聚合物納米復合介質界面現(xiàn)象的研究提供支撐，支持直流輸電絕緣材料和關鍵裝備的研制，以及支持電工和電子領域多種功能電介質材料和器件的研究與應用。

而現(xiàn)今國內(nèi)外技術都是分別對空間電荷和熱刺激電流進行測量，由于兩次測量采用的是不同的待測試樣，測量結果之間數(shù)據(jù)相關性差，無法聯(lián)合共同分析。針對兩者的聯(lián)合測量根據(jù)可查資料，尚未有實現(xiàn)空間電荷與熱刺電流聯(lián)合測試技術的商業(yè)產(chǎn)品。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術由于壓電傳感器的電荷泄放造成的干擾以及由于溫度變化導致的測定結果不準確等缺陷，提出一種空間電荷-熱刺激電流的聯(lián)合分時測量裝置及其方法，采用上電極、下電極、保護極和電流測量極的四電極結構和單刀雙擲開關對同一待測試樣的空間電荷和熱刺激電流進行分時測量，克服兩種測量之間的相互干擾及溫度控制，效果可靠。

本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的：

本發(fā)明涉及一種空間電荷-熱刺激電流的聯(lián)合分時測量裝置，包括：脈沖模塊、直流高壓模塊、電極模塊和數(shù)據(jù)采集模塊，其中：脈沖模塊為電極模塊提供激勵源，用于將空間電荷信號轉化成振動信號；直流高壓模塊為電極模塊提供直流電場，用于極化待測試樣；電極模塊與脈沖模塊和直流高壓模塊分別相連，控制待測試樣的溫度并引出空間電荷信號與熱刺激電流；數(shù)據(jù)采集模塊接收電極模塊的空間電荷信號和熱刺激電流并儲存處理。

所述的脈沖模塊包括：串聯(lián)的納秒脈沖電壓源和耦合電容。

所述的直流高壓模塊包括：串聯(lián)的直流高壓源和限流電阻。

所述的電極模塊包括：液氮杜瓦罐、溫度控制器、寬頻放大器、金屬腔體、水平設置于金屬腔體內(nèi)的上電極、下電極、半導電片、電加熱圈、保護極、壓電傳感器和電流測量極，其中：上電極、半導電片、下電極和壓電傳感器從上而下依次共軸設置，下電極、電流測量極和保護極從內(nèi)而外同心設置；待測試樣的上表面與半導電片緊密接觸，下表面與下電極、電流測量極和保護極的上表面緊密接觸，保護極貼壁設置于金屬腔體的內(nèi)側并位于半導電片的下方，電加熱圈設置于保護極內(nèi)并與溫度控制器相連；壓電傳感器與寬頻放大器相連，液氮杜瓦罐與金屬腔體相連。

本發(fā)明涉及一種基于上述裝置的聯(lián)合分時測量方法，于待測試樣溫度穩(wěn)定在高于或者等于室溫的某一溫度后，啟動納秒脈沖電壓源和直流高壓源，則待測試樣內(nèi)產(chǎn)生空間電荷；單刀雙擲開關的輸出端接地，空間電荷信號依次通過下電極、壓電傳感器和寬頻放大器輸入示波器；示波器對待測試樣內(nèi)產(chǎn)生的空間電荷信號進行采集并傳遞至計算機，采集一段設定的時間后向金屬腔體內(nèi)充入液氮對待測試樣降溫，達到制定溫度后斷開液氮并關閉直流高壓源，溫度控制器對待測試樣按一定的速率升溫至一定溫度；升溫過程中交替測量空間電荷和熱刺激電流：測量空間電荷時，單刀雙擲開關的輸出端接地，納秒脈沖電壓源繼續(xù)施加脈沖激勵，示波器繼續(xù)采集待測試樣的空間電荷信號，對待測試樣的空間電荷進行測量，并將數(shù)據(jù)傳至計算機；測量熱刺激電流時，關閉納秒脈沖電壓源，單刀雙擲開關的輸出端與電流表相連，待測試樣中的熱刺激電流通過電流測量極后被電流表測量，數(shù)據(jù)被傳至計算機進行處理。

技術效果

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明采用施加高電壓的上電極、去除沿面電流干擾的保護極、探測熱刺激電流的電流測量極和傳導空間電荷振動信號的下電極的四電極結構和單刀雙擲開關對同一待測試樣的空間電荷和熱刺激電流進行分時測量，液氮與電加熱圈相制衡以控制待測試樣溫度，克服兩種測量之間的相互干擾及溫度控制，實現(xiàn)寬溫度范圍內(nèi)的固體電介質的聯(lián)合測量。

附圖說明

圖1為聯(lián)合測量裝置示意圖；

圖2為電極模塊結構示意圖；

圖3為實施例1的溫度和電壓實測值；

圖4為實施例1的極化階段與不同時間對應的空間電荷分布圖；

圖5為實施例1的降溫階段與不同時間對應的空間電荷分布圖；

圖6為實施例1的熱刺激階段與不同時間對應的空間電荷分布圖；

圖7為實施例1的熱刺激電流示意圖。

圖中：1為納秒脈沖電壓源、2為耦合電容、3為限流電阻、4為直流高壓源、5為金屬腔體、6為上電極絕緣盤、7為上電極、8為半導電片、9為待測試樣、10為液氮入口、11為液氮出口、12為液氮杜瓦罐、13為電加熱圈、14為溫度控制器、15為寬頻放大器、16為單刀雙擲開關、17為電流表、18為示波器、19為計算機、20為保護極、21為電流測量極、22為下電極、23為壓電傳感器、24為熱電偶。

具體實施方式

如圖1所示，本實施例包括：脈沖模塊A、直流高壓模塊B、電極模塊C和數(shù)據(jù)采集模塊D，其中：脈沖模塊A為電極模塊C提供激勵源，用于將空間電荷信號轉化成振動信號；直流高壓模塊B為電極模塊C提供直流電場，用于極化待測試樣；電極模塊C與脈沖模塊A和直流高壓模塊B分別相連，控制待測試樣的溫度并引出空間電荷信號與熱刺激電流；數(shù)據(jù)采集模塊D接收電極模塊C的空間電荷信號和熱刺激電流并儲存處理。

所述的脈沖模塊包括：串聯(lián)的納秒脈沖電壓源1和耦合電容2，其中：納秒脈沖電壓源1接地。

所述的納秒脈沖電壓源1的輸出電壓為0～2kV，脈沖寬度10ns，脈沖重復頻率100Hz。

所述的耦合電容2的容值為1nF。

所述的直流高壓模塊包括：串聯(lián)的直流高壓源4和限流電阻3，其中：直流高壓源4接地。

所述的直流高壓源4的輸出電壓為0～20kV。

所述的限流電阻3為10MΩ。

如圖2所示，所述的電極模塊包括：液氮杜瓦罐12、溫度控制器14、寬頻放大器15、金屬腔體5、水平設置于金屬腔體5內(nèi)的上電極7、下電極22、半導電片8、待測試樣9、電加熱圈13、保護極20、壓電傳感器23和電流測量極21，其中：上電極7、半導電片8、下電極22和壓電傳感器23從上而下依次共軸設置，下電極22、電流測量極21和保護極20從內(nèi)而外同心設置；保護極20貼壁設置于金屬腔體5的內(nèi)側并位于半導電片8的下方，電加熱圈13設置于保護極20內(nèi)并與溫度控制器14相連；壓電傳感器23與寬頻放大器15相連，液氮杜瓦罐12與金屬腔體5相連；待測試樣9的上表面與半導電片8緊密接觸，下表面與下電極22、電流測量極21和保護極20的上表面緊密接觸。

所述的上電極7、下電極22、保護極20和電流測量極21的材料均為鋁。

所述的上電極7為上圓柱下圓盤結構，圓柱伸出金屬腔體5，圓盤與半導電片8緊密接觸。

所述的圓柱的頂端與耦合電容2、限流電阻3分別相連。

所述的圓柱外套設有上電極絕緣盤6。

所述的上電極絕緣盤6的材料為聚四氟乙烯。

所述的上電極絕緣盤6為上圓柱下圓盤結構，中央開有與上電極7的圓柱相配合的通孔。

所述的上電極絕緣盤6的圓盤與金屬腔體5的內(nèi)壁貼合。

所述的半導電片8與上電極7的圓盤的外徑相同。

所述的半導電片8的外徑大于保護極20的內(nèi)徑。

所述的半導電片8的材料為聚乙烯和炭黑共混物。

所述的保護極20為環(huán)狀結構，環(huán)狀結構的內(nèi)側向內(nèi)凸起，外側設有凹槽。

所述的凸起的上表面低于保護極20的上表面，凸起的下表面高于保護極20的下表面。

所述的凸起與壓電傳感器23之間留有通孔，用于引出電流測量接線與溫度控制器14相連。

所述的壓電傳感器23采用鈮酸鋰晶體材料。

所述的電加熱圈13為截面為長方形的圓環(huán)。

所述的電加熱圈13通過螺絲螺母箍緊于凹槽內(nèi)。

所述的下電極22的下表面與壓電傳感器23緊密接觸。

所述的下電極22為金屬圓柱。

所述的下電極22內(nèi)上方埋設有熱電偶24，熱電偶24與溫度控制器14相連，對待測試樣9的溫度進行檢測。

所述的熱電偶24與待測試樣9的下表面的距離小于1cm。

所述的待測試樣9的外徑大于半導電片8的外徑。

所述的電流測量極21為截面為長方形的金屬圓環(huán)。

所述的電流測量極21的外徑大于保護極20的凸起的內(nèi)徑。

所述的金屬腔體5的材料為不銹鋼。

所述的金屬腔體5的側面開有液氮入口10和液氮出口11。

所述的液氮入口10與液氮杜瓦罐12相連，液氮出口11與大氣連通。

所述的液氮杜瓦罐12具有自增壓功能。

所述的溫度控制器14接收熱電偶24測量得到的溫度，與設定的溫度比較來控制電加熱圈13的通斷，進而控制待測試樣9的溫度。

所述的數(shù)據(jù)采集模塊包括：串聯(lián)的示波器18和計算機19。

所述的寬頻放大器15一端通過同軸信號線與壓電傳感器23相連，另一端與示波器18相連。

所述的電流測量極21與計算機19相連，以記錄測量的電流。

所述的電流測量極21與計算機19之間依次設有單刀雙擲開關16和電流表17。

所述的單刀雙擲開關16的兩個輸出端分別連接電流表17和大地。

所述的示波器18用于記錄空間電荷的波形，計算機19將示波器18記錄的空間電荷的波形與電流表17記錄的熱刺激電流的數(shù)據(jù)存儲在硬盤內(nèi)。

本實施例的空間電荷-熱刺激電流的聯(lián)合分時測量根據(jù)熱刺激電流測量的步驟要求，分為三個階段：極化階段、降溫階段和熱刺激階段，具體包括以下步驟：

步驟1、將待測試樣9妥當放置，溫度控制器14設為20℃，等待5min使溫度控制器14控制電加熱圈13將待測試樣9的溫度逐漸加熱到20℃，再等待3min使待測試樣9溫度徹底穩(wěn)定。

本實施例的待測試樣9為商用交聯(lián)聚乙烯(XLPE)薄膜，薄膜厚度為300μm。

步驟2、接通寬頻放大器15、示波器18和計算機19的電源，設置好示波器18與計算機19的數(shù)據(jù)通訊；將納秒脈沖電壓源1的輸出調節(jié)為200V，直流高壓源4的輸出調節(jié)為9000V，在待測試樣9內(nèi)產(chǎn)生的空間電荷信號完整地通過壓電傳感器23和寬頻放大器15傳輸?shù)绞静ㄆ?8，示波器18開始采集空間電荷波形。

步驟3、示波器18采集空間電荷波形10min后，即完成極化階段后，打開液氮杜瓦罐12，使待測試樣9溫度迅速下降，此時示波器18繼續(xù)空間電荷的采集。

步驟4、當待測試樣9溫度降至-60℃時，即完成降溫階段，關閉液氮杜瓦罐12和直流高壓源4，將溫度控制器14調整成按0.3℃/s的速率升溫，在升溫過程中交替測量空間電荷和熱刺激電流各30s，直至待測試樣9的溫度升至100℃，完成熱刺激階段，實驗結束。

測量空間電荷信號時，單刀雙擲開關16的輸出端接地，與納秒脈沖電壓源1配合采集空間電荷信號；測量熱刺激電流時，單刀雙擲開關16的輸出端與電流表17相連，納秒脈沖電壓源1停止工作，電流表17采集熱刺激電流，并將數(shù)據(jù)傳遞至計算機19。

如圖3所示，本實施例能夠很快將待測試樣9溫度降低到制定溫度，并且按照設定好的升溫速率線性升溫，說明溫控部分可以正常地工作。如圖4～6所示，空間電荷分布顯示待測試樣9的陽極附近積聚正電荷，而陰極附近沒有明顯的電荷積累，熱刺激階段的短路空間電荷分布也顯示了同樣的結果，證明了測量結果的一致性。圖7與圖6相比較，圖6顯示在60℃左右電荷開始大幅衰減，而圖7顯示的熱刺激電流也在60℃左右開始迅速上升，兩者之間相互驗證，表明本裝置的測量可靠性。

所述的待測試樣9與下電極22緊密接觸以保證空間電荷引起的振動聲波能夠傳遞到壓電傳感器23。

所述的液氮杜瓦罐12通過液氮入口10將氮氣充滿金屬腔體5后，多余的氮氣從液氮出口11流出。

由于整個金屬腔體5處于氮氣氛圍內(nèi)，可避免待測試樣9附近沿面閃絡的發(fā)生。

所述的壓電傳感器23作為將空間電荷引起的振動聲波信號轉化為電壓信號的關鍵器件，能夠耐受零攝氏度以下溫度。

所述的電加熱圈13作為熱源與液氮的冷源相制衡。

所述的寬頻放大器15放大微弱的空間電荷信號。

由于固體介質大多可以看成小電容和大電阻相串聯(lián)或并聯(lián)組成的等效電路，當測量空間電荷時，納秒脈沖電壓源1產(chǎn)生的持續(xù)時間極短的脈沖電壓會在待測試樣9兩端產(chǎn)生極尖銳的電流，該電流一般大到足以毀壞與電流測量極21所連接的電流表17。因此，本實施例利用空間電荷與熱刺激電流在時間尺度上均沒有突然變化的特性，采用分時測量方式對空間電荷與熱刺激電流進行聯(lián)合測量。

所述的電極模塊采用四電極結構和單刀雙擲開關16進行分時測量，使用液氮與電加熱圈13的組合控制待測試樣9溫度。

所述的四電極結構是指：施加高電壓的上電極7、去除沿面電流干擾的保護極20、探測熱刺激電流的電流測量極21和傳導空間電荷振動信號的下電極22。

上述具體實施可由本領域技術人員在不背離本發(fā)明原理和宗旨的前提下以不同的方式對其進行局部調整，本發(fā)明的保護范圍以權利要求書為準且不由上述具體實施所限，在其范圍內(nèi)的各個實現(xiàn)方案均受本發(fā)明之約束。