本發(fā)明涉及維生素檢測領(lǐng)域，具體是一種檢測蛋黃中維生素d3的前處理方法。
背景技術(shù)：
維生素是一系列有機化合物的統(tǒng)稱。它們是生物體所需要的微量營養(yǎng)成分，而一般又無法由生物體自己生產(chǎn)，需要通過飲食等手段獲得。維生素不能像糖類、蛋白質(zhì)及脂肪那樣可以產(chǎn)生能量，組成細(xì)胞，但是它們對生物體的新陳代謝起調(diào)節(jié)作用，維生素d3就是其中一種。雞蛋是母雞所產(chǎn)的卵，其外有一層硬殼，內(nèi)則有氣室、卵白及卵黃部分，富含膽固醇，營養(yǎng)豐富。雞蛋蛋白質(zhì)的氨基酸比例很適合人體生理需要、易為機體吸收，利用率高達(dá)98％以上，營養(yǎng)價值很高，是人類常食用的食物之一。蛋黃是雞蛋中的重要組成部分，目前對于維生素d3的檢測有飼料添加劑中、飼料中和奶粉中的檢測方法，無論哪種方法對蛋黃中的維生素d3的檢測均檢測不出，主要原因是脂肪含量過高，前處理存在一些問題，這就為人們帶來了不便。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種檢測蛋黃中維生素d3的前處理方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
一種檢測蛋黃中維生素d3的前處理方法，具體步驟如下：
步驟一，皂化處理：稱取干燥的蛋黃粉10g，放入250ml的碘量瓶中并且加入飽和的氫氧化鈉溶液20ml，然后在60-70攝氏度的水浴中加熱25-45分鐘；
步驟二，萃取和蒸餾：將步驟一的碘量瓶取出，加入石油醚50ml充分萃取，靜置分層，將石油醚層進行過濾，濾液收集在另一個250ml的碘量瓶中并且加入抗氧化劑bht0.1g；對石油醚進行蒸餾回收，將石油醚回收并且備用。
作為本發(fā)明進一步的方案：石油醚的萃取溫度和蒸餾回收溫度均為60-90攝氏度。
作為本發(fā)明進一步的方案：步驟二中的過濾采用漏斗濾紙配合無水硫酸鈉使用。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明操作簡單方便，前處理時間短，可以檢測出蛋黃中維生素d3的含量，檢測準(zhǔn)確性好，為人們帶來了方便。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施方式對本專利的技術(shù)方案作進一步詳細(xì)地說明。
實施例1
一種檢測蛋黃中維生素d3的前處理方法，具體步驟如下：
步驟一，皂化處理：稱取干燥的蛋黃粉10g，放入250ml的碘量瓶中并且加入飽和的氫氧化鈉溶液20ml，然后在62攝氏度的水浴中加熱28分鐘；
步驟二，萃取和蒸餾：將步驟一的碘量瓶取出，加入75攝氏度的石油醚50ml充分萃取，靜置分層，將石油醚層進行過濾，濾液收集在另一個250ml的碘量瓶中并且加入抗氧化劑bht0.1g；在75攝氏度下對石油醚進行蒸餾回收，將石油醚回收并且備用；
步驟三，將蒸餾至干的收集瓶用甲醇溶液10ml反復(fù)洗入50ml的容量瓶中，定容后進入到維生素d3的測定程序中，使用高效液相色譜法測定即可得到蛋黃中的維生素d3的含量。
實施例2
一種檢測蛋黃中維生素d3的前處理方法，具體步驟如下：
步驟一，皂化處理：稱取干燥的蛋黃粉10g，放入250ml的碘量瓶中并且加入飽和的氫氧化鈉溶液20ml，然后在66攝氏度的水浴中加熱32分鐘；
步驟二，萃取和蒸餾：將步驟一的碘量瓶取出，加入石油醚50ml充分萃取，靜置分層，將石油醚層采用漏斗濾紙配合無水硫酸鈉進行過濾，濾液收集在另一個250ml的碘量瓶中并且加入抗氧化劑bht0.1g；對石油醚進行蒸餾回收，將石油醚回收并且備用；
步驟三，將蒸餾至干的收集瓶用甲醇溶液10ml反復(fù)洗入50ml的容量瓶中，定容后進入到維生素d3的測定程序中，使用高效液相色譜法測定即可得到蛋黃中的維生素d3的含量。
實施例3
一種檢測蛋黃中維生素d3的前處理方法，具體步驟如下：
步驟一，皂化處理：稱取干燥的蛋黃粉10g，放入250ml的碘量瓶中并且加入飽和的氫氧化鈉溶液20ml，然后在68攝氏度的水浴中加熱25-45分鐘；
步驟二，萃取和蒸餾：將步驟一的碘量瓶取出，加入82攝氏度的石油醚50ml充分萃取，靜置分層，將石油醚層采用漏斗濾紙配合無水硫酸鈉進行過濾，濾液收集在另一個250ml的碘量瓶中并且加入抗氧化劑bht0.1g；對石油醚進行蒸餾回收，將石油醚回收并且備用；
步驟三，將蒸餾至干的收集瓶用甲醇溶液10ml反復(fù)洗入50ml的容量瓶中，定容后進入到維生素d3的測定程序中，使用高效液相色譜法測定即可得到蛋黃中的維生素d3的含量。
分別用實施例1-3的方法對蛋黃中維生素d3的含量進行檢測，測定結(jié)果見表1。
表1蛋黃中維生素d3的含量
從表1中可以看出，實施例1-3的方法可以準(zhǔn)確測量出蛋黃中維生素d3的含量。
對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點來看，均應(yīng)將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。
此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個整體，各實施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實施方式。