本發(fā)明涉及一種流動(dòng)注射光度法鑒別地溝油的裝置及其方法。

背景技術(shù)：

地溝油一般是在日常生活中人們對(duì)各種各樣廢棄油、劣質(zhì)油的統(tǒng)稱。地溝油的來(lái)源主要有三種：反復(fù)煎炸過(guò)的老油、泔水中提煉出的泔水油以及下水道漂浮油污。地溝油主要是通過(guò)脫色、脫酸和脫臭三個(gè)步驟變?yōu)槭秤糜?。工業(yè)上生產(chǎn)地溝油的過(guò)程就是把收集到的廢棄油脂先倒入沉淀池，然后在其中加入添加劑，如明礬、硫酸等進(jìn)行加熱，這樣廢棄油脂中的那些動(dòng)植物油脂就會(huì)因?yàn)榧訜岫〉缴厦鎭?lái)，把上層廢油(大多是褐紅色的)取出，再進(jìn)行脫色工序，在剩下的廢油中添加木材的鋸末并不斷的攪拌，經(jīng)過(guò)脫色后的廢油過(guò)濾，廢油就變成了深棕黃色，而經(jīng)過(guò)上述加工環(huán)節(jié)生產(chǎn)出來(lái)的地溝油就具備了相當(dāng)?shù)氖袌?chǎng)價(jià)值。長(zhǎng)期使用地溝油對(duì)人體有很大的危害，如：(1)消化不良，在煉制“地溝油”的過(guò)程中，動(dòng)植物油經(jīng)污染后發(fā)生酸敗、氧化和分解等一系列化學(xué)變化，產(chǎn)生對(duì)人體有重毒性的物質(zhì)，砷，就是其中的一種，人一旦使用砷量巨大的地溝油后，會(huì)引起消化不良、頭痛、頭暈、失眠、乏力、肝區(qū)不適等癥狀；(2)腹瀉，地溝油的制作過(guò)程不衛(wèi)生，其中含有的大量細(xì)菌、真菌等有害微生物，一旦到達(dá)人的腸道，輕者會(huì)引發(fā)人們腹瀉，重者則會(huì)引起人們惡心、嘔吐等一系列腸胃疾病。

由于地溝油的來(lái)源不同，所以成分也有所不同，檢測(cè)地溝油也沒(méi)有固定的標(biāo)識(shí)物。目前在檢測(cè)地溝油方法中，比較實(shí)用簡(jiǎn)便的檢測(cè)方法是對(duì)地溝油電導(dǎo)率、外源物質(zhì)、動(dòng)物油脂、重金屬元素和甘油三酯等進(jìn)行檢測(cè)。常用的地溝油的檢測(cè)方法主要有：(1)光譜檢測(cè)技術(shù)，包括：紅外光譜法、紫外分光光度法、熒光光譜法、核磁共振法；(2)色譜檢測(cè)技術(shù)，氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法；(3)免疫及分子生物學(xué)技術(shù)(4)電子鼻技術(shù)；(5)電化學(xué)分析技術(shù)；(6)其他檢測(cè)技術(shù)，如：流動(dòng)注射。這些技術(shù)都是針對(duì)特定的地溝油來(lái)進(jìn)行鑒別，本發(fā)明針對(duì)地溝油中脂肪醛類物質(zhì)無(wú)法去除，利用醛類物質(zhì)作為地溝油的鑒別指標(biāo)，實(shí)現(xiàn)地溝油的鑒別。但是，仍需要開發(fā)能夠準(zhǔn)確而快速進(jìn)行地溝油的檢測(cè)方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種流動(dòng)注射光度法鑒別地溝油的裝置，其特征在于所述裝置由泵(1)、進(jìn)樣器(2)、流動(dòng)注射反應(yīng)管(3)、水浴鍋(4)、紫外檢測(cè)器(5)組成，其中所述的泵、進(jìn)樣器、流動(dòng)注射反應(yīng)管、紫外檢測(cè)器和廢液收集器依次通過(guò)管路連接；流動(dòng)注射反應(yīng)管設(shè)置在水浴鍋。

本發(fā)明還涉及流動(dòng)注射光度法鑒別地溝油的方法，其特征在于包括下列步驟：

(1)配制所需濃度試劑的乙醇溶液作為載流試劑，通過(guò)泵將載流試劑按照所需流量輸送到管路中；

(2)取待測(cè)油樣，用有機(jī)溶劑萃取，得到含醛類物質(zhì)的待測(cè)油樣萃取液；

(3)將盛有流動(dòng)注射反應(yīng)管的水浴加熱至所需溫度；

(4)將待測(cè)油樣萃取液，注入進(jìn)樣器，檢測(cè)波長(zhǎng)455nm，記錄紫外吸收峰面積；

(5)以醛類物質(zhì)為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通過(guò)步驟(1)-(4)，做標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，確定醛類物質(zhì)的線性范圍和靈敏度；

(6)通過(guò)食用油脂中醛含量的測(cè)定，實(shí)現(xiàn)鑒別地溝油。

本發(fā)明利用間苯三酚與油脂中的醛類物質(zhì)，發(fā)生化學(xué)縮合反應(yīng)，生成紅色的多環(huán)的二芳基甲烷的原理，根據(jù)檢測(cè)油脂中醛類物質(zhì)的含量，實(shí)現(xiàn)了地溝油的鑒別。本發(fā)明涉及的流動(dòng)注射光度法鑒別地溝油的裝置及其方法具有現(xiàn)場(chǎng)、操作簡(jiǎn)便、快速、靈敏的特點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于食用油的監(jiān)管和地溝油的鑒別。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明方法所采用的檢測(cè)裝置結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例1中流動(dòng)注射光度法測(cè)定地溝油的色譜圖。

其中，泵(1)、進(jìn)樣器(2)、流動(dòng)注射反應(yīng)管(3)、水浴鍋(4)、紫外檢測(cè)器(5)

具體實(shí)施方式

本發(fā)明的一種流動(dòng)注射光度法鑒別地溝油的裝置，其特征在于所述裝置由泵(1)、進(jìn)樣器(2)、流動(dòng)注射反應(yīng)管(3)、水浴鍋(4)、紫外檢測(cè)器(5)組成，其中所述的泵、進(jìn)樣器、流動(dòng)注射反應(yīng)管和紫外檢測(cè)器依次通過(guò)管路連接；

流動(dòng)注射反應(yīng)管設(shè)置在水浴鍋。

在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，所述泵為蠕動(dòng)泵；所述的進(jìn)樣器為通用六通閥進(jìn)樣器。

在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，所述的流動(dòng)注射反應(yīng)管為聚四氟乙烯管；所述的管路為聚四氟乙烯管。

本發(fā)明還涉及一種流動(dòng)注射光度法鑒別地溝油的方法，其特征在于包括下列步驟：

(1)配制所需濃度試劑的乙醇溶液作為載流試劑，通過(guò)泵將載流試劑按照所需流量輸送到管路中；

(2)取待測(cè)油樣，用有機(jī)溶劑萃取，得到含醛類物質(zhì)的待測(cè)油樣萃取液；

(3)將盛有流動(dòng)注射反應(yīng)管的水浴加熱至所需溫度；

(4)將待測(cè)油樣萃取液，注入進(jìn)樣器，檢測(cè)波長(zhǎng)455nm，記錄紫外吸收峰面積；

(5)以醛類物質(zhì)為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通過(guò)步驟(1)-(4)，做標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，確定醛類物質(zhì)的線性范圍和靈敏度；

(6)通過(guò)食用油脂中醛含量的測(cè)定，實(shí)現(xiàn)鑒別地溝油。

在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，步驟(1)中所述的試劑為間苯三酚和對(duì)甲苯磺酸，間苯三酚的濃度為10^-2-10^-4mol/L，優(yōu)選10^-2-10^-3mol/L，對(duì)甲苯磺酸的濃度為10^-1-10^-3mol/L，優(yōu)選10^-1-10^-2mol/L；載流溶劑為甲醇、乙醇、乙腈、或四氫呋喃；所述的載流溶劑的流量為0.5-2mL/min。

在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，步驟(2)中所述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、乙腈、或四氫呋喃；待測(cè)油樣與有機(jī)溶劑按照體積比1:1混勻。

在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，步驟(3)中所述的流動(dòng)注射反應(yīng)管的長(zhǎng)度為1-3米，內(nèi)徑為0.2-2毫米；所述的水浴溫度為40-80℃。

在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，步驟(4)中所述的注入進(jìn)樣器的體積為5-100μL。

在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，步驟(5)中所述的醛類物質(zhì)為等摩爾量甲醛、乙醛、正丙醛、正丁醛、正戊醛、正己醛、正庚醛、正辛醛和正壬醛配成的混合醛；所述的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線為y＝3.19×10⁸x+1.12×10⁵，相關(guān)系數(shù)r²＝0.998，其中y待測(cè)物質(zhì)的峰面積，x為待測(cè)物質(zhì)的濃度；線性范圍為0.0006-0.03mol/L，最低靈敏度為0.0003mol/L。

在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，普通食用油中醛類物質(zhì)的含量低于0.018mol/L，高于該數(shù)值為地溝油。

在本發(fā)明中，除非另外說(shuō)明，否則所有份數(shù)或百分?jǐn)?shù)均為重量份或重量百分?jǐn)?shù)。

在本發(fā)明中，所用物質(zhì)均為已知物質(zhì)，可以購(gòu)得或通過(guò)已知的方法合成。

在本發(fā)明中，所用裝置或設(shè)備均為所述領(lǐng)域已知的常規(guī)裝置或設(shè)備，均可購(gòu)得。

下文將結(jié)合實(shí)施例具體說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。

實(shí)施例

實(shí)施例1

一種流動(dòng)注射光度法鑒別地溝油的裝置及其方法，具體實(shí)施步驟如下：

(1)配制濃度為0.008mol/L間苯三酚和0.01mol/L的對(duì)甲苯磺酸的甲醇溶液為載流試劑，通過(guò)泵將載流試劑按照1mL/min輸送到管路中。

(2)取5mL的待測(cè)油樣，與甲醇按照體積比1:1混勻，靜置，油樣中的極性醛類物質(zhì)將通過(guò)萃取進(jìn)入甲醇中，為待測(cè)油樣萃取液。

(3)將盛有流動(dòng)注射反應(yīng)管的水浴加熱至75℃，流動(dòng)注射反應(yīng)管的內(nèi)徑為1毫米，長(zhǎng)度為1.5米。

(4)將待測(cè)油樣萃取液，50μL注入進(jìn)樣器，檢測(cè)波長(zhǎng)455nm，記錄紫外吸收峰面積。

(5)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，通過(guò)油脂中脂肪醛含量的測(cè)定結(jié)果，普通食用油中醛類物質(zhì)的含量低于0.018mol/L，高于0.018mol/L為地溝油，實(shí)現(xiàn)鑒別地溝油。

實(shí)施例2

一種流動(dòng)注射光度法鑒別地溝油的裝置及其方法，具體實(shí)施步驟如下：

(1)配制濃度為0.01mol/L間苯三酚和0.1mol/L的對(duì)甲苯磺酸的乙醇溶液為載流試劑，通過(guò)泵將載流試劑按照2mL/min輸送到管路中。

(2)取5mL的待測(cè)油樣，與乙醇按照體積比1:1混勻，靜置，油樣中的極性醛類物質(zhì)將通過(guò)萃取進(jìn)入乙醇中，為待測(cè)油樣萃取液。

(3)將盛有流動(dòng)注射反應(yīng)管的水浴加熱至80℃，流動(dòng)注射反應(yīng)管的內(nèi)徑為2毫米，長(zhǎng)度為3米。

(4)將待測(cè)油樣萃取液，100μL注入進(jìn)樣器，檢測(cè)波長(zhǎng)455nm，記錄紫外吸收峰面積。

(5)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，通過(guò)油脂中脂肪醛含量的測(cè)定結(jié)果，普通食用油中醛類物質(zhì)的含量低于0.018mol/L，高于0.018mol/L為地溝油，實(shí)現(xiàn)鑒別地溝油。

實(shí)施例3

一種流動(dòng)注射光度法鑒別地溝油的裝置及其方法，具體實(shí)施步驟如下：

(1)配制濃度為0.0001mol/L間苯三酚和0.001mol/L的對(duì)甲苯磺酸的乙腈溶液為載流試劑，通過(guò)泵將載流試劑按照0.5mL/min輸送到管路中。

(2)取5mL的待測(cè)油樣，與乙腈按照體積比1:1混勻，靜置，油樣中的極性醛類物質(zhì)將通過(guò)萃取進(jìn)入乙腈中，為待測(cè)油樣萃取液。

(3)將盛有流動(dòng)注射反應(yīng)管的水浴加熱至40℃，流動(dòng)注射反應(yīng)管的內(nèi)徑為0.5毫米，長(zhǎng)度為1米。

(4)將待測(cè)油樣萃取液，50μL注入進(jìn)樣器，檢測(cè)波長(zhǎng)455nm，記錄紫外吸收峰面積。

(5)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，通過(guò)油脂中脂肪醛含量的測(cè)定結(jié)果，普通食用油中醛類物質(zhì)的含量低于0.018mol/L，高于0.018mol/L為地溝油，實(shí)現(xiàn)鑒別地溝油。

實(shí)施例4

一種流動(dòng)注射光度法鑒別地溝油的裝置及其方法，具體實(shí)施步驟如下：

(1)配制濃度為0.001mol/L間苯三酚和0.01mol/L的對(duì)甲苯磺酸的四氫呋喃溶液為載流試劑，通過(guò)泵將載流試劑按照1mL/min輸送到管路中。

(2)取5mL的待測(cè)油樣，與四氫呋喃按照體積比1:1混勻，靜置，油樣中的極性醛類物質(zhì)將通過(guò)萃取進(jìn)入四氫呋喃中，為待測(cè)油樣萃取液。

(3)將盛有流動(dòng)注射反應(yīng)管的水浴加熱至50℃，流動(dòng)注射反應(yīng)管的內(nèi)徑為0.8毫米，長(zhǎng)度為1.5米。

(4)將待測(cè)油樣萃取液，70μL注入進(jìn)樣器，檢測(cè)波長(zhǎng)455nm，記錄紫外吸收峰面積。

(5)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，通過(guò)油脂中脂肪醛含量的測(cè)定結(jié)果，普通食用油中醛類物質(zhì)的含量低于0.018mol/L，高于0.018mol/L為地溝油，實(shí)現(xiàn)鑒別地溝油。

實(shí)施例5

一種流動(dòng)注射光度法鑒別地溝油的裝置及其方法，具體實(shí)施步驟如下：

(1)配制濃度為0.008mol/L間苯三酚和0.06mol/L的對(duì)甲苯磺酸的乙醇溶液為載流試劑，通過(guò)泵將載流試劑按照1.5mL/min輸送到管路中。

(2)取5mL的待測(cè)油樣，與乙醇按照體積比1:1混勻，靜置，油樣中的極性醛類物質(zhì)將通過(guò)萃取進(jìn)入乙醇中，為待測(cè)油樣萃取液。

(3)將盛有流動(dòng)注射反應(yīng)管的水浴加熱至60℃，流動(dòng)注射反應(yīng)管的內(nèi)徑為1毫米，長(zhǎng)度為2米。

(4)將待測(cè)油樣萃取液，80μL注入進(jìn)樣器，檢測(cè)波長(zhǎng)455nm，記錄紫外吸收峰面積。

(5)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，通過(guò)油脂中脂肪醛含量的測(cè)定結(jié)果，普通食用油中醛類物質(zhì)的含量低于0.018mol/L，高于0.018mol/L為地溝油，實(shí)現(xiàn)鑒別地溝油。

實(shí)施例6

一種流動(dòng)注射光度法鑒別地溝油的裝置及其方法，具體實(shí)施步驟如下：

(1)配制濃度為0.008mol/L間苯三酚和0.06mol/L的對(duì)甲苯磺酸的乙腈溶液為載流試劑，通過(guò)泵將載流試劑按照1.5mL/min輸送到管路中。

(2)取5mL的待測(cè)油樣，與乙腈按照體積比1:1混勻，靜置，油樣中的極性醛類物質(zhì)將通過(guò)萃取進(jìn)入乙腈中，為待測(cè)油樣萃取液。

(3)將盛有流動(dòng)注射反應(yīng)管的水浴加熱至70℃，流動(dòng)注射反應(yīng)管的內(nèi)徑為1.5毫米，長(zhǎng)度為2米。

(4)將待測(cè)油樣萃取液，90μL注入進(jìn)樣器，檢測(cè)波長(zhǎng)455nm，記錄紫外吸收峰面積。

(5)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，通過(guò)油脂中脂肪醛含量的測(cè)定結(jié)果，普通食用油中醛類物質(zhì)的含量低于0.018mol/L，高于0.018mol/L為地溝油，實(shí)現(xiàn)鑒別地溝油。

實(shí)施例7

一種流動(dòng)注射光度法鑒別地溝油的裝置及其方法，具體實(shí)施步驟如下：

(1)配制濃度為0.006mol/L間苯三酚和0.03mol/L的對(duì)甲苯磺酸的四氫呋喃溶液為載流試劑，通過(guò)泵將載流試劑按照0.8mL/min輸送到管路中。

(2)取5mL的待測(cè)油樣，與四氫呋喃按照體積比1:1混勻，靜置，油樣中的極性醛類物質(zhì)將通過(guò)萃取進(jìn)入四氫呋喃中，為待測(cè)油樣萃取液。

(3)將盛有流動(dòng)注射反應(yīng)管的水浴加熱至80℃，流動(dòng)注射反應(yīng)管的內(nèi)徑為1.5毫米，長(zhǎng)度為2.5米。

(4)將待測(cè)油樣萃取液，100μL注入進(jìn)樣器，檢測(cè)波長(zhǎng)455nm，記錄紫外吸收峰面積。

(5)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，通過(guò)油脂中脂肪醛含量的測(cè)定結(jié)果，普通食用油中醛類物質(zhì)的含量低于0.018mol/L，高于0.018mol/L為地溝油，實(shí)現(xiàn)鑒別地溝油。

實(shí)施例8

一種流動(dòng)注射光度法鑒別地溝油的裝置及其方法，具體實(shí)施步驟如下：

(1)配制濃度為0.009mol/L間苯三酚和0.08mol/L的對(duì)甲苯磺酸的乙醇溶液為載流試劑，通過(guò)泵將載流試劑按照1mL/min輸送到管路中。

(2)取5mL的待測(cè)油樣，與四氫呋喃按照體積比1:1混勻，靜置，油樣中的極性醛類物質(zhì)將通過(guò)萃取進(jìn)入四氫呋喃中，為待測(cè)油樣萃取液。

(3)將盛有流動(dòng)注射反應(yīng)管的水浴加熱至70℃，流動(dòng)注射反應(yīng)管的內(nèi)徑為0.8毫米，長(zhǎng)度為2米。

(4)將待測(cè)油樣萃取液，50μL注入進(jìn)樣器，檢測(cè)波長(zhǎng)455nm，記錄紫外吸收峰面積。

(5)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，通過(guò)油脂中脂肪醛含量的測(cè)定結(jié)果，普通食用油中醛類物質(zhì)的含量低于0.018mol/L，高于0.018mol/L為地溝油，實(shí)現(xiàn)鑒別地溝。