本實(shí)用新型涉及用于研究?jī)?chǔ)氫材料的吸放氫機(jī)理的裝置，更具體地涉及一種同步輻射原位測(cè)試裝置。

背景技術(shù)：

研究開發(fā)高容量的新型儲(chǔ)氫材料對(duì)推動(dòng)氫能的大規(guī)模應(yīng)用具有重要意義。Mg(BH₄)₂配位氫化物是一種極具應(yīng)用潛力的高容量?jī)?chǔ)氫材料，推動(dòng)其實(shí)際應(yīng)用的核心問題就是全面改善其可逆吸放氫反應(yīng)動(dòng)力學(xué)性能。催化改性是有效降低放氫溫度、改善配位氫化物吸放氫動(dòng)力學(xué)性能的一個(gè)重要手段。因此，探明Mg(BH₄)₂體系的催化改性機(jī)理是突破其儲(chǔ)氫實(shí)際應(yīng)用的關(guān)鍵。目前的研究均表明催化劑的摻雜可有效加速放氫過程，提高放氫反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)性能。摻雜納米顆粒的尺寸越小、無序度越高，其催化改性效果越好。由于常規(guī)實(shí)驗(yàn)室結(jié)構(gòu)分析方法無法對(duì)非晶態(tài)催化劑及其反應(yīng)過程中生成的非晶態(tài)中間產(chǎn)物進(jìn)行精細(xì)結(jié)構(gòu)檢測(cè)，無法直接而又真實(shí)的表征非晶態(tài)添加劑在放氫反應(yīng)過程中的結(jié)構(gòu)及化學(xué)態(tài)的變化，因此無法從根本上解釋摻雜所導(dǎo)致的催化改性的機(jī)理。

利用同步輻射X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)(X-ray Absorption Fine Structure，XAFS)技術(shù)對(duì)各類配位氫化物的催化改性機(jī)理的原位研究是近年來新型儲(chǔ)氫材料改性領(lǐng)域的一個(gè)重要研究趨勢(shì)。同步輻射技術(shù)相較于常規(guī)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試技術(shù)而言，更為重要的就是可以對(duì)催化材料在反應(yīng)過程中的晶體、原子及電子結(jié)構(gòu)變化進(jìn)行原位、動(dòng)態(tài)的表征研究，為儲(chǔ)氫材料催化改性機(jī)理研究提供全方位而又立體的研究手段，從而為指導(dǎo)定向設(shè)計(jì)和制備高效的儲(chǔ)氫材料催化劑提供理論指導(dǎo)。Chaudhuri等(S.Chaudhuri,et al.,J.Am.Chem.Soc,2006,128:11404-11415)通過對(duì)NaAlH₄儲(chǔ)氫材料吸氫過程中Ti基催化劑的EXAFS研究，提出了Ti催化劑加速NaAlH₄吸氫過程的交互作用模式。Minerlla等(C.B.Minella,et al.,J.Phys.Chem.C,2013,117:4394-4403)通過XANES研究了Ti-及Nb基催化添加劑在Ca(BH₄)₂配位氫化物中的化學(xué)態(tài)變化規(guī)律。而國內(nèi)大連化物所的陳萍課題組(X.L.Zhang,et al.,Energy Environ.Sci..2011,4:3593-3600；J.P.Guo,et al.,Angew.Chem.Int.Ed..2015,54:2950-2954)一直在利用XAFS技術(shù)研究各種過渡金屬基催化劑對(duì)硼氫化鋰氨合物及亞氨基鋰儲(chǔ)氫材料的催化改性機(jī)理。浙江大學(xué)的劉永鋒課題組(Y.Zhang,et al.,Int.J Hydrogen Energy,2013,38:13318-13327；Y.Zhang,et al.,Dalton Trans.,2015,44:14514-14522)通過少量摻雜CoO催化劑有效降低了Li-B-N-H基復(fù)合體系的放氫溫度，并利用XAFS技術(shù)深入研究了CoO催化劑在Li-B-N-H基儲(chǔ)氫材料中的作用機(jī)理。

由此可見，利用同步輻射表征技術(shù)對(duì)儲(chǔ)氫材料放氫過程中催化組元的微觀結(jié)構(gòu)演變過程進(jìn)行原位檢測(cè)對(duì)研究非晶態(tài)過渡金屬催化劑對(duì)Mg(BH₄)₂儲(chǔ)氫體系催化作用機(jī)理的研究具有無法替代的作用。但是，目前現(xiàn)有技術(shù)中并沒有相應(yīng)的同步輻射原位測(cè)試裝置能夠用來對(duì)Mg(BH₄)₂儲(chǔ)氫體系催化作用機(jī)理進(jìn)行研究。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型旨在提供一種同步輻射原位測(cè)試裝置，其能夠原位表征Mg(BH₄)₂儲(chǔ)氫體系在催化過程中的結(jié)構(gòu)變化，為原位研究?jī)?chǔ)氫體系催化劑催化機(jī)理提供技術(shù)支撐。

本實(shí)用新型所述的同步輻射原位測(cè)試裝置，包括視窗法蘭、腔體組件、加熱組件和抽換氣法蘭；該腔體組件包括頂端法蘭、不銹鋼管、腔體管、側(cè)壁法蘭和兩端板，頂端法蘭和側(cè)壁法蘭分別通過不銹鋼管連接于該腔體管，加熱組件通過該頂端法蘭支撐和固定，而抽換氣法蘭通過該側(cè)壁法蘭支撐和固定，兩端板設(shè)置有第一射線窗口并直接固定于腔體管的兩端，視窗法蘭通過端板支撐和固定；該加熱組件包括航插、頂蓋法蘭、加熱管、樣品臺(tái)、樣品座、加熱法蘭和吊桿，頂蓋法蘭與頂端法蘭固定連接，頂蓋法蘭的頂面設(shè)置有航插，頂蓋法蘭的底面設(shè)置有加熱法蘭，該加熱法蘭通過吊桿將樣品臺(tái)懸掛固定于頂蓋法蘭的下方，樣品臺(tái)上設(shè)置有熱電偶，該熱電偶通過加熱管與航插連接，樣品臺(tái)上固定有用于安裝樣品的樣品座，該樣品座具有第二射線窗口，樣品的中心、第一射線窗口的中心和第二射線窗口的中心對(duì)齊。

腔體管呈圓柱形，頂端法蘭和側(cè)壁法蘭分別連接于腔體管的側(cè)壁，兩端板直接固定于腔體管的前面和后面。

該腔體組件還包括有用于將同步輻射原位測(cè)試裝置固定到實(shí)驗(yàn)線站的測(cè)試平臺(tái)上的支座，該支座固定于腔體管的底部。

加熱法蘭和頂蓋法蘭之間配有絕熱墊片。

加熱管的外部套有陶瓷珠或陶瓷柱。

頂蓋法蘭與頂端法蘭之間配有O型密封圈。

視窗法蘭和端板之間設(shè)置有康普頓膜。

端板與康普頓膜以及康普頓膜和視窗法蘭之間設(shè)置有O型密封圈墊片。

抽換氣法蘭與側(cè)壁法蘭之間配有O型密封圈。

抽換氣法蘭連接世偉洛克球閥。

本實(shí)用新型的同步輻射原位測(cè)試裝置將樣品保持在隔絕空氣和水的環(huán)境下進(jìn)行測(cè)量，滿足催化摻雜Mg(BH₄)₂儲(chǔ)氫體系的研究條件。而且，本實(shí)用新型的同步輻射原位測(cè)試裝置的體積小，能夠在手套箱中進(jìn)行安裝，解決了儲(chǔ)氫體系不能接觸水和空氣的問題。

附圖說明

圖1是根據(jù)本實(shí)用新型的同步輻射原位測(cè)試裝置的剖視圖；

圖2是圖1的腔體組件的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是圖1的加熱組件的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖，給出本實(shí)用新型的較佳實(shí)施例，并予以詳細(xì)描述。

圖1是根據(jù)本實(shí)用新型的同步輻射原位測(cè)試裝置的剖視圖，其中，該同步輻射原位測(cè)試裝置包括視窗法蘭1、腔體組件2、加熱組件3和抽換氣法蘭4。腔體組件2形成為本實(shí)用新型的同步輻射原位測(cè)試裝置的支架，加熱組件3通過腔體組件2支撐并設(shè)置于腔體組件2的內(nèi)部，而視窗法蘭1和抽換氣法蘭4同樣通過腔體組件2支撐但設(shè)置于腔體組件2的外部。

圖2是圖1的腔體組件的結(jié)構(gòu)示意圖，該腔體組件2包括頂端法蘭21、不銹鋼管22、腔體管23、側(cè)壁法蘭24、端板25和支座26。其中，腔體管23呈圓柱形，頂端法蘭21和側(cè)壁法蘭24分別通過不銹鋼管22連接于該腔體管23的側(cè)壁上，而前后端板25(中心設(shè)置有第一射線窗口27)直接固定于腔體管23的前后端(即圓柱體的頂面和底面，在圖中為前面和后面)。結(jié)合圖1可知，加熱組件3通過該頂端法蘭21支撐和固定，抽換氣法蘭4通過該側(cè)壁法蘭24支撐和固定，視窗法蘭1通過該前后端板25支撐和固定。另外，支座26直接固定于腔體管23的側(cè)壁底部，用于將整個(gè)原位測(cè)試裝置固定到實(shí)驗(yàn)線站的測(cè)試平臺(tái)上。優(yōu)選地，腔體管23由不銹鋼材料形成，且體積較小(約204mm*150mm*271mm)，以方便進(jìn)出手套箱。優(yōu)選地，為了保證獲得足夠的衍射環(huán)數(shù)量，經(jīng)過計(jì)算，第一射線窗口27的直徑為50mm。

圖3是圖1的加熱組件的結(jié)構(gòu)示意圖，該加熱組件3包括航插31、頂蓋法蘭32、加熱管33、陶瓷珠34、陶瓷管35、樣品臺(tái)36、熱電偶?jí)浩?7、樣品座38、絕熱墊片39、加熱法蘭310和吊桿311。頂蓋法蘭32的頂面設(shè)置有航插31，其用于連接外部溫控裝置并精確地控制測(cè)試樣品的溫度。頂蓋法蘭32的底面設(shè)置有加熱法蘭310，其用于通過吊桿311將樣品臺(tái)36懸掛固定于頂蓋法蘭32的下面。在本實(shí)施例中，為減少熱量傳遞，加熱法蘭310和頂蓋法蘭32之間配有絕熱墊片39，以防止通過頂蓋法蘭32將熱量傳遞給腔體組件2而使得腔體組件2的溫度過高。

樣品臺(tái)36上設(shè)置有熱電偶，熱電偶?jí)浩?7將該熱電偶固定在樣品臺(tái)上靠近樣品的地方，監(jiān)測(cè)樣品的溫度變化。該熱電偶通過加熱管33與航插31連接，從而通過該加熱管33對(duì)整個(gè)樣品臺(tái)36進(jìn)行加熱。加熱管33的外部套有陶瓷珠34或陶瓷柱35，以減少加熱管33上的熱損失。樣品臺(tái)36上固定有樣品座38(中心設(shè)置有第二射線窗口312)，借助于吊桿311對(duì)樣品臺(tái)36的剛性支撐，樣品臺(tái)36上的第二射線窗口312的中心與前后端板25上的第一射線窗口27的中心對(duì)齊。樣品緊貼樣品座38設(shè)置并通過樣品架固定在第二射線窗口312中，且樣品的中心與第二射線窗口312的中心對(duì)齊。在本實(shí)施例中，樣品臺(tái)36由銅制成，有效地將熱量傳遞到樣品，使樣品均勻受熱。

結(jié)合圖1和圖2可知，加熱組件3的頂蓋法蘭32與腔體組件2的頂端法蘭21固定連接。為保證整個(gè)裝置的氣密性，頂蓋法蘭32與頂端法蘭21之間配有O型密封圈。

在本實(shí)施例中，視窗法蘭1的中心與前后端板25的中心對(duì)齊。視窗法蘭1的中心有圓形窗口，以減少對(duì)X射線的損耗。視窗法蘭1和前后端板25之間設(shè)置有康普頓膜。為保證氣密性，前后端板25與康普頓膜以及康普頓膜和視窗法蘭1之間設(shè)置有O型密封圈墊片。

在本實(shí)施例中，抽換氣法蘭4與側(cè)壁法蘭24之間配有O型密封圈，以確保整個(gè)裝置的氣密性。此外，抽換氣法蘭4上有不銹鋼管，用于連接世偉洛克球閥，對(duì)裝置進(jìn)行抽真空或填充氣體。這就極大地減小了本原位測(cè)試裝置的體積，以確保整個(gè)裝置可以放入手套箱進(jìn)行安裝。

本實(shí)用新型的同步輻射原位測(cè)試裝置的具體使用過程包括：在手套箱中將樣品安裝于加熱組件3的樣品座38的第二射線窗口312中，將加熱組件3插入腔體組件2內(nèi)固定，通過抽換氣法蘭4抽真空或者填充好所需氣體之后，檢查裝置氣密性，然后將本實(shí)用新型的同步輻射原位測(cè)試裝置從手套箱中取出。通過航插31連接外部溫控裝置，通過支座26將本實(shí)用新型的同步輻射原位測(cè)試裝置固定到實(shí)驗(yàn)測(cè)試平臺(tái)上。測(cè)試時(shí)X射線依次經(jīng)過視窗法蘭1、康普頓膜、前端板25、以及第二射線窗口312并照射到樣品上，之后經(jīng)由后端板25、康普頓膜和視窗法蘭1出射到實(shí)驗(yàn)平臺(tái)的探測(cè)器上。

顯然，本實(shí)用新型的同步輻射原位測(cè)試裝置將樣品保持在隔絕空氣和水的環(huán)境下進(jìn)行測(cè)量，滿足催化摻雜Mg(BH₄)₂儲(chǔ)氫體系的研究條件。而且，本實(shí)用新型的同步輻射原位測(cè)試裝置的體積小，能夠在手套箱中進(jìn)行安裝，解決了儲(chǔ)氫體系不能接觸水和空氣的問題。優(yōu)選地，第一射線窗口27的直徑為50mm，可測(cè)得較多的衍射環(huán)，從而得到較多的衍射峰。

以上所述的，僅為本實(shí)用新型的較佳實(shí)施例，并非用以限定本實(shí)用新型的范圍，本實(shí)用新型的上述實(shí)施例還可以做出各種變化。即凡是依據(jù)本實(shí)用新型申請(qǐng)的權(quán)利要求書及說明書內(nèi)容所作的簡(jiǎn)單、等效變化與修飾，皆落入本實(shí)用新型專利的權(quán)利要求保護(hù)范圍。本實(shí)用新型未詳盡描述的均為常規(guī)技術(shù)內(nèi)容。