本實(shí)用新型涉及一種自動(dòng)加入反應(yīng)物的量熱反應(yīng)池。

背景技術(shù)：

熱分析技術(shù)是在程序溫度(指等速升溫、等速降溫、恒溫或步級(jí)升溫等)控制下測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化，用于研究物質(zhì)在某一特定溫度時(shí)所發(fā)生的熱學(xué)、力學(xué)、聲學(xué)、光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)等物理參數(shù)的變化，由此進(jìn)一步研究物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和性能之間的關(guān)系、研究反應(yīng)規(guī)律、制訂工藝條件等。熱分析技術(shù)應(yīng)用非常廣泛，涉及例如無(wú)機(jī)、有機(jī)、高分子化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、材料工程、煤炭與石油制品、電子用品等多個(gè)領(lǐng)域，測(cè)量對(duì)象往往是反應(yīng)熱、熔點(diǎn)、比熱、相圖、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等等。

熱分析測(cè)試的對(duì)象一般有兩類：?jiǎn)我晃镔|(zhì)的相變熱、分解熱和多種物質(zhì)的混合熱、化學(xué)反應(yīng)熱等。分析中常常涉及兩種物質(zhì)混合后的熱效應(yīng)測(cè)試，或者需要在分析過(guò)程中混合兩種物料引發(fā)或終止反應(yīng)。為了防止物料逸出影響測(cè)試的準(zhǔn)確性，通常要求這種混合過(guò)程是在與環(huán)境隔絕的情況下進(jìn)行。

目前，在封閉體系中實(shí)現(xiàn)物料混合的方法主要有兩種(CN 104122133A在量熱測(cè)試中實(shí)現(xiàn)樣品混合的裝置和方法)，一種是利用活動(dòng)物件的動(dòng)作打破隔離層(如用檢測(cè)刺穿薄膜，或用推桿擠碎玻璃等)實(shí)現(xiàn)原本分離的兩種物質(zhì)的混合(CN 2510839Y一種熱量計(jì)用加樣裝置)，另一種是通過(guò)翻轉(zhuǎn)整個(gè)容器，利用重力作用使物質(zhì)流動(dòng)后混合。對(duì)于前者來(lái)說(shuō)，活動(dòng)元件的存在可能導(dǎo)致密封失效，且活動(dòng)物件本身的熱容會(huì)影響測(cè)試結(jié)果；對(duì)于后者來(lái)說(shuō)，儀器的設(shè)計(jì)將因此而復(fù)雜化。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題是現(xiàn)有技術(shù)中儀器內(nèi)存在穿過(guò)容器壁的活動(dòng)元件、需要翻轉(zhuǎn)容器的問(wèn)題，提供一種新的自動(dòng)加入反應(yīng)物的量熱反應(yīng)池。該量熱反應(yīng)池具有儀器內(nèi)不存在穿過(guò)容器壁的活動(dòng)元件、不需要翻轉(zhuǎn)容器的優(yōu)點(diǎn)。

為解決上述問(wèn)題，本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案如下：一種自動(dòng)加入反應(yīng)物的量熱反應(yīng)池，包括樣品池、樣品池蓋、下樣品池、上樣品池及上樣品池底部敏感元件，其特征在于量熱測(cè)試前的初始狀態(tài)，下樣品池與上樣品池相互隔離，樣品池蓋位于樣品池頂部。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，上樣品池底部敏感元件為壓力敏感元件，上樣品池設(shè)有氣體入口。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，上樣品池底部敏感元件為溫度敏感元件，上樣品池設(shè)有加熱探針。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，上樣品池底部敏感元件為磁性敏感元件，上樣品池底部設(shè)有磁性元件，樣品池頂部設(shè)有磁鐵。

本專利涉及一種基于壓力、溫度、磁場(chǎng)變化的自動(dòng)加樣的量熱池，主要目的是為了對(duì)克服普通量熱池加樣設(shè)計(jì)中密封失效及避免容器翻轉(zhuǎn)的問(wèn)題。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利通過(guò)壓力、溫度或磁場(chǎng)等特定外部參數(shù)的變化引發(fā)混合的發(fā)生，取消了現(xiàn)有技術(shù)中儀器內(nèi)存在穿過(guò)容器壁的活動(dòng)元件，避免了現(xiàn)有技術(shù)中翻轉(zhuǎn)容器的需求，取得了較好的技術(shù)效果。

附圖說(shuō)明

圖1圖1壓力引發(fā)型自動(dòng)混合樣品池；

圖1中，1樣品池蓋；2上樣品池；3上樣品池底部壓力敏感元件；4下樣品池；5上樣品池氣體入口。

圖2溫度引發(fā)型自動(dòng)混合樣品池；

圖2中，1樣品池蓋；2上樣品池；3上樣品池底部溫度敏感元件；4下樣品池；5上樣品池內(nèi)加熱探針。

圖3磁場(chǎng)引發(fā)型自動(dòng)混合樣品池方案之一的初始狀態(tài)；

圖4磁場(chǎng)引發(fā)型自動(dòng)混合樣品池方案之一的測(cè)試狀態(tài)；

圖5磁場(chǎng)引發(fā)型自動(dòng)混合樣品池方案之二的初始狀態(tài)；

圖6磁場(chǎng)引發(fā)型自動(dòng)混合樣品池方案之二的測(cè)試狀態(tài)。

圖3-圖6中，1樣品池蓋；2上樣品池；3上樣品池底部磁性元件；4下樣品池；5磁鐵；6混合后溶液。

下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步的闡述，但不僅限于本實(shí)施例。

具體實(shí)施方式

【實(shí)施例1】

一種自動(dòng)加入反應(yīng)物的量熱反應(yīng)池(如圖1)，包括樣品池、樣品池蓋1、下樣品池4、上樣品池2、上樣品池底部壓力敏感元件3和上樣品池氣體入口5。上樣品池可以為預(yù)留了下樣品池加樣通道的固定在樣品池內(nèi)部的結(jié)構(gòu)，也可以為可拆卸的活動(dòng)結(jié)構(gòu)。在初始狀態(tài)下，上下樣品池相互隔離、各自氣密，分別加入待混合的物質(zhì)后蓋上樣品池蓋。當(dāng)測(cè)試開(kāi)始后需要二者混合時(shí)，通過(guò)5向上樣品池中通入氣體(優(yōu)選地，所述氣體可以為比熱容較小的惰性氣體)，壓力敏感元件3在上樣品池壓力達(dá)到一定值后從上樣品池底部脫落或破裂，使上樣品池中反應(yīng)物與下樣品池中物質(zhì)混合。壓力敏感元件可以為不耐壓薄膜，也可以為某種彈性體；壓力敏感元件與上樣品池底部的連接方式可以為焊接、螺紋連接或粘合等。如在混合前下樣品池內(nèi)壓力已經(jīng)開(kāi)始上升，則調(diào)整上樣品池壓力使之始終與下樣品池壓力相同以避免不預(yù)期的混合。

在壓力引發(fā)型自動(dòng)混合樣品池中實(shí)現(xiàn)兩種樣品混合的方法，如圖1所示，包括如下步驟：

1)將樣品裝入下樣品池，上樣品池放入樣品池中；

2)將樣品裝入上樣品池，使其液面低于上樣品池內(nèi)凹部分上緣；

3)擰緊量熱池蓋?？刂屏繜醿x開(kāi)始升溫控制和測(cè)量程序。當(dāng)需要二者混合時(shí)，通過(guò)氣體入口5通入氮?dú)狻?/p>

4)當(dāng)?shù)獨(dú)獾竭_(dá)一定壓力后，壓力敏感元件3破裂，上下樣品池內(nèi)液體實(shí)現(xiàn)混合。

【實(shí)施例2】

一種自動(dòng)加入反應(yīng)物的量熱反應(yīng)池(如圖2)，包括樣品池、樣品池蓋1、下樣品池4、上樣品池2、上樣品池底部溫度敏感元件3和上樣品池加熱探針5。上樣品池可以為預(yù)留了下樣品池加樣通道的固定在樣品池內(nèi)部的結(jié)構(gòu)，也可以為可拆卸的活動(dòng)結(jié)構(gòu)。在初始狀態(tài)下，上下樣品池相互隔離、各自氣密，分別加入待混合的物質(zhì)后蓋上樣品池蓋。當(dāng)測(cè)試開(kāi)始后需要二者混合時(shí)，通過(guò)向加熱探針供電提高其尖端溫度，溫度敏感元件3在溫度到達(dá)一定值后從上樣品池底部脫落或破裂，使上樣品池中反應(yīng)物與下樣品池中物質(zhì)混合。溫度敏感元件可以為對(duì)溫度敏感的薄膜，也可以為某種玻璃化溫度或熔點(diǎn)較低的晶體。壓力敏感元件與上樣品池底部的連接方式可以為焊接、螺紋連接或粘合等。如在混合下樣品池內(nèi)溫度已有所上升，則可在實(shí)驗(yàn)前在溫度敏感性材料下方放置一層隔熱材料。為了避免加熱探針同時(shí)加熱上樣品池內(nèi)液體影響量熱結(jié)果，可以將探針?lè)胖迷谔沾苫蚱渌魺岵牧系奶坠軆?nèi)，只令其尖端與溫度敏感性材料直接接觸。

在溫度引發(fā)型自動(dòng)混合樣品池中實(shí)現(xiàn)兩種樣品混合的方法，如圖2所示，包括如下步驟：

1)將樣品裝入下樣品池，上樣品池放入樣品池中；

2)將樣品裝入上樣品池，使其液面低于上樣品池內(nèi)凹部分上緣；

3)擰緊量熱池蓋?？刂屏繜醿x開(kāi)始升溫控制和測(cè)量程序。當(dāng)需要二者混合時(shí)，向加熱探針5通電，使其溫度升高。

4)當(dāng)探針尖端溫度升高至一定值，溫度敏感元件3破裂，上下樣品池內(nèi)液體實(shí)現(xiàn)混合。

【實(shí)施例3】

一種自動(dòng)加入反應(yīng)物的量熱反應(yīng)池(如圖3-圖6)，包括樣品池、樣品池蓋1、下樣品池4、上樣品池2、上樣品池底部磁性元件3和樣品池頂部磁鐵5。上樣品池可以為預(yù)留了下樣品池加樣通道的固定在樣品池內(nèi)部的結(jié)構(gòu)，也可以為可拆卸的活動(dòng)結(jié)構(gòu)。實(shí)現(xiàn)混合的方式可以有兩種：1)如圖3所示，初始狀態(tài)下，在磁鐵的磁性作用下磁性元件吸附在上樣品池的底部形成上下樣品池的相互隔離、各自氣密。當(dāng)測(cè)試開(kāi)始后需要二者混合時(shí)(如圖4所示)，移除磁鐵，磁性元件從上樣品池底部脫落，使上樣品池中反應(yīng)物與下樣品池中物質(zhì)混合。2)如附圖5所示，初始狀態(tài)下，磁性元件在重力作用下位于上樣品池的底部，形成上下樣品池的相互隔離、各自氣密。當(dāng)測(cè)試開(kāi)始后需要二者混合時(shí)(如圖6所示)，將磁鐵移入樣品池上方，磁性元件從上樣品池底部被吸至上樣品池頂部，使上樣品池中反應(yīng)物與下樣品池中物質(zhì)混合

在磁場(chǎng)引發(fā)型自動(dòng)混合樣品池中實(shí)現(xiàn)兩種樣品混合的方法，以圖3為例，包括如下步驟：

1)將樣品裝入下樣品池，上樣品池放入樣品池中；

2)將磁鐵置于樣品池上方使磁性元件被吸在上樣品池底部，將樣品裝入上樣品池，使其液面低于上樣品池內(nèi)凹部分上緣；

3)擰緊量熱池蓋。控制量熱儀開(kāi)始升溫控制和測(cè)量程序。當(dāng)需要二者混合時(shí)，移開(kāi)磁鐵。

4)磁性元件3掉入下方液體中，上下樣品池內(nèi)液體實(shí)現(xiàn)混合。