技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于食品保健品領(lǐng)域，尤其涉及一種米粉油哈味的定量檢測方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

嬰幼兒米粉，又稱嬰幼兒配方谷粉、營養(yǎng)米粉或嬰幼兒米糊，是母乳或嬰兒配方食品不能滿足嬰兒營養(yǎng)需要以及嬰兒斷奶期間時，為補(bǔ)充嬰幼兒營養(yǎng)的輔助食品。米粉是以小米和大米為主要原料，以蔬菜、水果、蛋類、肉類等選擇性配料，加入鈣、磷、鐵、鋅等礦物質(zhì)及維生素等加工制成的嬰幼兒補(bǔ)充食品。目前，市面上的嬰幼兒米粉產(chǎn)品經(jīng)常被消費(fèi)者投訴有油哈味的問題，很多大廠商也深受油哈味的困擾。油哈味主要是由于米粉中含有的油脂在氧、水、光、熱以及微生物等作用下，逐漸水解或氧化而變質(zhì)酸敗，使中性脂肪分解為甘油和脂肪酸，或使脂肪酸中的不飽和鏈斷開形成過氧化物，再依次分解為低級脂肪酸、醛類和酮類等物質(zhì)，而產(chǎn)生異味。油脂酸敗的同時會使油中的維生素被破壞，影響產(chǎn)品的營養(yǎng)與質(zhì)量。

油脂酸敗通常表現(xiàn)為過氧化值和酸值的升高，而感官指標(biāo)最敏感的是出現(xiàn)油哈味。現(xiàn)有技術(shù)中，通常通過檢測米粉中的過氧化值和酸值，來判斷米粉中是否具有油哈味。但是此類測定方法中，由于需要測定過氧化值和酸值，由于需要先提取脂肪再進(jìn)行測定，因此操作繁瑣且需要大量的樣品提油，在處理過程中也會不可避免的導(dǎo)致油脂繼續(xù)氧化，導(dǎo)致最終測定結(jié)果無法客觀的代表實際情況?，F(xiàn)有技術(shù)中，通常還會使用感官評估進(jìn)行油哈味評價，但是感官評價成本高，而且還容易受到品評員主觀因素的影響，導(dǎo)致無法進(jìn)行油哈味的準(zhǔn)確定量檢測。從上述背景技術(shù)可以得出，現(xiàn)有技術(shù)中米粉油哈味的檢測方法，存在無法實現(xiàn)準(zhǔn)確定量檢測的技術(shù)缺陷。

因此，研發(fā)出一種米粉油哈味的定量檢測方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中，米粉油哈味的檢測方法存在無法實現(xiàn)準(zhǔn)確定量檢測的技術(shù)缺陷，成為了本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明提供了一種米粉油哈味的定量檢測方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中，米粉油哈味的檢測方法存在無法實現(xiàn)準(zhǔn)確定量檢測的技術(shù)缺陷。

本發(fā)明提供了一種米粉油哈味的定量檢測方法，所述定量檢測方法為：通過檢測米粉中己醛含量，建立己醛—油哈味關(guān)系曲線；

所述建立己醛—油哈味關(guān)系曲線過程中，己醛含量的測定方法為HS-GC-MS。

優(yōu)選地，所述乙醛含量的測定方法為：

步驟一、前處理：待測米粉樣品溶于水中，漩渦震蕩，得第一產(chǎn)物；

步驟二、制備標(biāo)準(zhǔn)曲線：己醛標(biāo)準(zhǔn)物配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，制得標(biāo)準(zhǔn)曲線；

步驟三：頂空孵化：所述第一產(chǎn)物頂空孵化，得第二產(chǎn)物；

步驟四：檢測：所述第二產(chǎn)物通過氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用檢測儀，得到峰面積，所述峰面積與所述標(biāo)準(zhǔn)曲線對照，得到己醛含量的定量檢測結(jié)果。

優(yōu)選地，待測米粉樣品和水的配比為(0.01～0.2)g：(3～10)mL。

優(yōu)選地，所述頂空孵化的溫度為40～80℃，所述頂空孵化的時間為10～30min。

優(yōu)選地，所述檢測的過程中，進(jìn)樣口的溫度為250℃，接口的溫度為260℃，離子源的溫度為200～250℃，四級桿的溫度為140～180℃。

優(yōu)選地，所述檢測的過程中，所選擇掃描離子的質(zhì)荷比為：41、43和56。

優(yōu)選地，所述檢測的過程中，分流比為(3～10):1。

優(yōu)選地，所述檢測的過程中采用程序升溫的方法進(jìn)行升溫；

所述程序升溫的方法為：以50℃起始溫度，以10℃/min升溫至100℃，保持2min，后以30℃/min升溫至260℃保持2.5min。

優(yōu)選地，所述檢測的過程中，氣相檢測的循環(huán)時間為20min。

本發(fā)明還提供了一種包括以上任意一項所述的定量檢測方法在嬰幼兒食品和/或保健品質(zhì)量檢測領(lǐng)域的應(yīng)用。

綜上所述，本發(fā)明提供了一種米粉油哈味的定量檢測方法，所述定量檢測方法為：通過檢測米粉中己醛含量，建立己醛—油哈味關(guān)系曲線；所述建立己醛—油哈味關(guān)系曲線過程中，己醛含量的測定方法為HS-GC-MS。本發(fā)明還提供了一種上述定量檢測方法在嬰幼兒食品和/或保健品質(zhì)量檢測領(lǐng)域的應(yīng)用。本發(fā)明提供的技術(shù)方案中，通過測定米粉的二級氧化產(chǎn)物己醛，可直接進(jìn)行測定，無需先提取脂肪再進(jìn)行測定，樣品消耗量少，檢測方便。解決了現(xiàn)有技術(shù)中，米粉油哈味的檢測方法存在無法實現(xiàn)準(zhǔn)確定量檢測的技術(shù)缺陷，成為了本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的問題。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)提供的附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發(fā)明提供的一種米粉油哈味的定量檢測方法中，所得到的己醛標(biāo)準(zhǔn)曲線；

圖2為本發(fā)明提供的一種米粉油哈味的定量檢測方法中，60μg/L己醛標(biāo)準(zhǔn)溶液總離子流圖；

圖3為本發(fā)明提供的一種米粉油哈味的定量檢測方法中，米粉樣品的總離子流圖；

圖4為本發(fā)明提供的一種米粉油哈味的定量檢測方法中，己醛標(biāo)準(zhǔn)溶液全掃描質(zhì)譜圖。

具體實施方式

本發(fā)明提供了一種米粉油哈味的定量檢測方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中，米粉油哈味的檢測方法存在無法實現(xiàn)準(zhǔn)確定量檢測的技術(shù)缺陷。

下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

為了更詳細(xì)說明本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的一種米粉油哈味的定量檢測方法及其應(yīng)用，進(jìn)行具體地描述。

本發(fā)明要求保護(hù)的內(nèi)容為：米粉油哈味的定量檢測過程中，己醛的檢測方法。為使得本發(fā)明提供的技術(shù)方案更加完整，更好的闡述本發(fā)明中己醛含量檢測的具體應(yīng)用，現(xiàn)將米粉油哈味檢測的整個過程做出簡單說明。

步驟一、樣品加速。

將常規(guī)市售嬰幼兒米粉產(chǎn)品包裝在廣口塑料瓶中，熱封。所有的樣品放置在相同的溫濕度條件下，不同的溫度下，加速不同的時間后，得到第一產(chǎn)物。

步驟二、己醛含量測定。

稱取10mg的己醛標(biāo)準(zhǔn)物于100mL的容量瓶中，用水定容至刻度，混勻保存在4℃的冰箱中，1個月內(nèi)穩(wěn)定，制得標(biāo)準(zhǔn)溶液。

將標(biāo)準(zhǔn)中間液稀釋成濃度為5ug/L、10ug/L、20ug/L、40ug/L、60ug/L、100ug/L、160ug/L、200ug/L的標(biāo)準(zhǔn)工作液。標(biāo)準(zhǔn)工作液按照HG-GC-MS測定，建立己醛定量回歸方程Y＝115.86x-170.07,相關(guān)系數(shù)為R²＝0.9992，在5-200ug/L濃度范圍內(nèi)峰面積和含量呈良好的線性關(guān)系。準(zhǔn)確稱取步驟一中米粉樣品0.01～0.2g三份，分別加入3～10mL40℃的超純水，用HG-GC-MS測定，根據(jù)上述回歸方程得到米粉樣品中己醛的含量。每個樣品三次測定的結(jié)果取平均值，得到試樣中己醛的含量。

定量離子和定性離子選擇：配制100mg/L己醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，用全掃描的方式采集質(zhì)譜信號，選擇m/z比信號最強(qiáng)的離子為定量離子，選擇信號較強(qiáng)的2個離子為定性離子。結(jié)果：定量離子為m/z為41，輔助定性離子為m/z為43和56，離子豐度比為41:43:56＝100:65:70。

方法的檢出限：配制同一定濃度的己醛標(biāo)準(zhǔn)溶液6份，HS-GC-MS檢測，得到標(biāo)準(zhǔn)品的總離子流圖，計算己醛峰的信噪比S/N，并計算6次檢測結(jié)果己醛標(biāo)準(zhǔn)品峰面積的RSD。結(jié)果：濃度為2ug/L的己醛標(biāo)準(zhǔn)品，S/N均大于3，且6次檢測結(jié)果的峰面積RSD為27.8％。

方法的定量限：配制同一定濃度的己醛標(biāo)準(zhǔn)溶液6份，HS-GC-MS檢測，得到標(biāo)準(zhǔn)品的總離子流圖，計算己醛峰的信噪比S/N，并計算6次檢測結(jié)果己醛標(biāo)準(zhǔn)品峰面積的RSD。結(jié)果：濃度為5ug/L的己醛標(biāo)準(zhǔn)品，S/N均大于10，且6次檢測結(jié)果的峰面積RSD為13.5％。

方法回收率：準(zhǔn)確稱取6份試樣于20mL頂空瓶中，每份0.01～0.2g，每3份樣品依次加入己醛標(biāo)準(zhǔn)工作液(1mg/mL)添加濃度約為樣品基質(zhì)的50％、100％、150％，分別向頂空瓶中加入3-10mL40℃超純水，壓緊瓶蓋，以500轉(zhuǎn)/分鐘渦旋1min。頂空孵化40-80℃，10-30min后氣質(zhì)聯(lián)用測定。計算加標(biāo)回收率。結(jié)果：方法的回收率：己醛含量為1.4mg/kg的米粉基質(zhì)，方法的回收率為80.2-97.5％。己醛含量為9.9mg/kg的米粉基質(zhì)，方法的回收率為82.0-94.7％。

方法精密度：稱取6份米粉樣品于20mL頂空瓶中，每份0.01～0.2g(精確到0.1mg)，分別向頂空瓶中加入3-10mL40℃超純水，壓緊瓶蓋，以500r/min渦旋1min。頂空孵化后氣質(zhì)聯(lián)用檢測，計算6個平行樣之間的RSD。結(jié)果，方法的日內(nèi)精密度RSD＝2.7-9.0％，方法的精密度為：5.7-13.5％。

步驟三、感官評分。

本發(fā)明實施例中，采用13人專業(yè)感官品評小組，經(jīng)過4周米粉油哈味培訓(xùn)后，進(jìn)行油哈味評分。樣品編碼為隨機(jī)三位數(shù)字，放置在樣品瓶中呈現(xiàn)給感官品評員。感官品評員需先通過標(biāo)準(zhǔn)樣品的排序測試(分?jǐn)?shù)為5分到1分，其中：1分為完全不能接受，2分為有些不能接受，3分為無所謂，4分為有些能接受，5分為完全能接受)，再進(jìn)行未知樣品的打分。隨后，進(jìn)行小組討論，并將最終分?jǐn)?shù)達(dá)成一致。最終得分為13人的平均分。計算每個相同評分下的己醛平均值，繪制感官評分與己醛值的相關(guān)曲線。得到回歸方程y＝5.8668x–4.9773；R2＝0.9963，表明兩者間線性關(guān)系良好。

步驟四、消費(fèi)者測試。

采用80人消費(fèi)者測試，驗證加速樣品的消費(fèi)者不可接受度。消費(fèi)者測試要求消費(fèi)者先上下震動5次樣品瓶，再打開蓋子嗅其氣味，根據(jù)自己的接受度對樣品進(jìn)行評分(分?jǐn)?shù)為5分到1分，其中：1分為完全不能接受，2分為有些不能接受，3分為無所謂，4分為有些能接受，5分為完全能接受)。根據(jù)消費(fèi)者測試結(jié)果，計算每個樣品3分以下的百分比，定義標(biāo)準(zhǔn)樣品：5分為90％左右的消費(fèi)者不能接受的樣品，4分為70％左右的消費(fèi)者不能接受的樣品，3分為50％左右的消費(fèi)者不能接受的樣品，2分為30％左右的消費(fèi)者不能接受的樣品，1分為18％左右的消費(fèi)者不能接受的樣品。采用80人消費(fèi)者測試驗證，通過回歸方程計算已知己醛值樣品的感官評分，與實際消費(fèi)者不可接受度所對應(yīng)的評分一致，證明該線性關(guān)系及回歸方程可用于預(yù)測米粉產(chǎn)品的油哈程度。

綜上所述，本發(fā)明提供了一種米粉油哈味的定量檢測方法，所述定量檢測方法為：通過檢測米粉中己醛含量，建立己醛—油哈味關(guān)系曲線；所述建立己醛—油哈味關(guān)系曲線過程中，己醛含量的測定方法為HS-GC-MS。本發(fā)明還提供了一種上述定量檢測方法在嬰幼兒食品和/或保健品質(zhì)量檢測領(lǐng)域的應(yīng)用。本發(fā)明提供的技術(shù)方案中，通過測定米粉的二級氧化產(chǎn)物己醛，可直接進(jìn)行測定，無需先提取脂肪再進(jìn)行測定，樣品消耗量少，檢測方便。解決了現(xiàn)有技術(shù)中，米粉油哈味的檢測方法存在無法實現(xiàn)準(zhǔn)確定量檢測的技術(shù)缺陷，成為了本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的問題。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。