本發(fā)明屬建筑材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種采用全自動(dòng)真密度儀測(cè)試水泥漿體自收縮的方法。
背景技術(shù)：
：自收縮是指水泥漿體與外界沒(méi)有質(zhì)量交換的情況下，由水泥漿體內(nèi)部自干燥作用所引起的宏觀體積降低，它從水泥初凝之后即開(kāi)始。自收縮早在70多年前就由Davis和Lyman提出，但是直到上世紀(jì)90年代高性能混凝土開(kāi)始被廣泛應(yīng)用后才開(kāi)始逐漸被人們所重視，這與其產(chǎn)生機(jī)理是分不開(kāi)的。自收縮的作用機(jī)理可以通過(guò)混凝土的自干燥現(xiàn)象得到很好的解釋。隨著水泥水化的進(jìn)行，水泥漿體開(kāi)始硬化并形成大量的毛細(xì)孔，毛細(xì)孔中自由水量逐漸減少，水的飽和蒸氣壓也隨之降低，即水泥石內(nèi)部相對(duì)濕度降低，但同時(shí)水泥石質(zhì)量沒(méi)有任何損失，這種現(xiàn)象稱為自干燥。自干燥現(xiàn)象使毛細(xì)孔中的水由飽和狀態(tài)變?yōu)椴伙柡蜖顟B(tài)，于是在毛細(xì)孔水中產(chǎn)生彎月面，最終導(dǎo)致硬化水泥石受負(fù)壓的作用而產(chǎn)生收縮，即為自收縮。相比于普通混凝土，高性能混凝土雖然結(jié)構(gòu)更為密實(shí)，且強(qiáng)度較高，但其拌合物水灰比較低，且所用水泥及其他礦物摻合料的顆粒更細(xì)，摻量更大，因此高性能混凝土早期水化快，自由水消耗快，自干燥現(xiàn)象更為嚴(yán)重，產(chǎn)生的自收縮也變得不容忽視。而且，早期(初凝后)的自收縮會(huì)使水泥漿體(或混凝土)內(nèi)部產(chǎn)生大量微裂縫，會(huì)對(duì)其初始結(jié)構(gòu)產(chǎn)生巨大影響，嚴(yán)重者甚至?xí)饾u發(fā)展為貫穿裂縫，嚴(yán)重影響其強(qiáng)度及耐久性。自收縮不同于干燥收縮，水泥石中相對(duì)濕度的降低是自由水被水泥水化反應(yīng)所消耗造成，而不是擴(kuò)散到外界。自收縮也不同于化學(xué)收縮，自收縮從水泥初凝之后(即有一定的強(qiáng)度后)才開(kāi)始，是水泥石宏觀體積的變化，而化學(xué)收縮則是自水泥與水混合后開(kāi)始，產(chǎn)生的收縮既包括宏觀體積的變化也包括水泥漿體內(nèi)部的空隙體積。因而，水泥漿體自收縮的測(cè)定要同時(shí)考慮到以下三點(diǎn)：(1)與外界無(wú)質(zhì)量交換；(2)確定初凝時(shí)刻為測(cè)試基準(zhǔn)；(3)測(cè)定的體積應(yīng)為宏觀體積，不包括內(nèi)部孔隙。目前，自收縮的測(cè)試方法還沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)化，但從測(cè)試原理方面主要分為線性法和體積法兩類?，F(xiàn)有的較為成熟的線性法源于1995年O.MJenson和HansenPF所采用的膨脹計(jì)收縮測(cè)量法，經(jīng)國(guó)內(nèi)外學(xué)者改良后發(fā)展為埋入式彈性模量測(cè)試計(jì)法、埋入式微位移測(cè)試計(jì)法等多種測(cè)試方法，大大提高了測(cè)試的精度。但是，受限于預(yù)埋測(cè)試頭或應(yīng)變計(jì)與水泥漿體之間的粘結(jié)力，該類測(cè)試方法須在試件成型1天齡期后才可以開(kāi)始測(cè)量，因此無(wú)法測(cè)得水泥漿體早期(初凝后)的自收縮，而恰恰在此時(shí)水泥漿體會(huì)產(chǎn)生很大的自收縮。波紋管法避免了這一缺陷，但仍然無(wú)法避免線性法單軸性測(cè)試的缺陷，無(wú)法從多維層面上得到全面的自收縮。體積法通常需要用塑料膜(或橡膠膜)包裹水泥漿體以防其與外界產(chǎn)生質(zhì)量交換，再通過(guò)直接體積測(cè)量法或浮力測(cè)量法等方法測(cè)量漿體外部體積隨時(shí)間的變化來(lái)表征漿體自收縮大小的變化，可以在澆筑后立即開(kāi)始對(duì)早期外部變形進(jìn)行測(cè)量，但是測(cè)試裝置及其操作過(guò)程均較為復(fù)雜，而且經(jīng)常還會(huì)出現(xiàn)塑料膜內(nèi)氣體無(wú)法排除干凈、塑料膜被硬化后的漿體刺破等問(wèn)題，嚴(yán)重影響測(cè)試的可操作性及準(zhǔn)確性。因此，一種操作便捷、結(jié)果準(zhǔn)確的水泥漿體自收縮的測(cè)試方法迫在眉睫。其中，美國(guó)康塔儀器公司生產(chǎn)的全自動(dòng)真密度分析儀就是一個(gè)理想的選擇。利用該儀器可以測(cè)試得到形狀規(guī)則或不規(guī)則的固體或漿料物質(zhì)的不可透過(guò)體積，其測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確、連續(xù)，操作快速、便捷。目前，該儀器已經(jīng)在化學(xué)、食品、石油等工業(yè)領(lǐng)域、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，其準(zhǔn)確性及可操作性已經(jīng)得到了普遍認(rèn)可。全自動(dòng)真密度儀根據(jù)阿基米德定律置換流體法和波義耳定律來(lái)測(cè)定體積，其環(huán)境介質(zhì)為惰性氣體氦氣，因而可以用某種不與漿體發(fā)生反應(yīng)且體積穩(wěn)定性較好的液體(如機(jī)油)對(duì)水泥漿體進(jìn)行密封來(lái)測(cè)定漿體宏觀體積變化，其完全可以替代直接體積測(cè)量法和浮力測(cè)量法等方法，并取得更好的效果。應(yīng)用全自動(dòng)真密度儀測(cè)試水泥漿體自收縮，在國(guó)內(nèi)尚屬首次。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明目的在于提供一種采用全自動(dòng)真密度儀測(cè)試水泥漿體自收縮的方法。本發(fā)明提供的方法采用UltraPyc1200e型全自動(dòng)真密度儀進(jìn)行實(shí)施，儀器參數(shù)有兩套，分別針對(duì)水泥漿體自收縮初值的確定以及不同齡期自收縮的測(cè)定。第一套參數(shù)為：壓力設(shè)置為12psi，平衡時(shí)間設(shè)置為AUTO(0)，除雜選項(xiàng)設(shè)置為Pulse*10，運(yùn)行模式設(shè)置為MultiRun*60，樣品池種類設(shè)置為L(zhǎng)arge，采集到的數(shù)據(jù)為水泥初凝前后水泥漿體、樣品瓶和機(jī)油的宏觀體積之和的連續(xù)變化數(shù)據(jù)。第二套參數(shù)為：壓力設(shè)置為12psi，平衡時(shí)間設(shè)置為AUTO(0)，除雜選項(xiàng)設(shè)置為Pulse*10，運(yùn)行模式設(shè)置為MultiRun*10，樣品池種類設(shè)置為L(zhǎng)arge，采集到的數(shù)據(jù)為水泥水化不同齡期水泥漿體、樣品瓶和機(jī)油的宏觀體積之和的平均值。本發(fā)明提出的采用全自動(dòng)真密度儀測(cè)試水泥漿體自收縮的方法，具體步驟如下：（1）實(shí)驗(yàn)開(kāi)始之前，取已排除內(nèi)部氣泡的機(jī)油適量，并在第二套參數(shù)下用真密度分析儀測(cè)試得到機(jī)油的真密度ρ機(jī)油；所述第二套參數(shù)為：壓力設(shè)置為12psi，平衡時(shí)間設(shè)置為AUTO(0)，除雜選項(xiàng)設(shè)置為Pulse*10，運(yùn)行模式設(shè)置為MultiRun*10，樣品池種類設(shè)置為L(zhǎng)arge，采集到的數(shù)據(jù)為水泥水化不同齡期水泥漿體、樣品瓶和機(jī)油的宏觀體積之和的平均值；（2）將合適尺寸的塑料薄膜置于樣品瓶?jī)?nèi)壁，以防止?jié){體硬化后與樣品瓶?jī)?nèi)壁之間產(chǎn)生應(yīng)力影響其自收縮；（3）水泥加水后攪拌均勻得到水泥漿體，記錄加水時(shí)刻為反應(yīng)開(kāi)始時(shí)刻t0，并取出質(zhì)量為m0的水泥漿體于步驟（2）中準(zhǔn)備好的樣品瓶?jī)?nèi)，然后將機(jī)油沿著樣品瓶?jī)?nèi)壁倒入樣品瓶中（防止產(chǎn)生氣泡），直到機(jī)油沒(méi)過(guò)漿體及塑料薄膜(1-2)cm，并記錄其總質(zhì)量m1；（4）在水泥漿體初凝前半小時(shí)左右，將步驟（3）中樣品瓶放入真密度分析儀中，并按照第一套參數(shù)進(jìn)行儀器參數(shù)設(shè)置，開(kāi)始測(cè)試并得到水泥漿體初凝前后漿體、樣品瓶和機(jī)油的宏觀體積之和變化連續(xù)數(shù)據(jù)，記錄測(cè)試開(kāi)始時(shí)刻t1，測(cè)試結(jié)束時(shí)刻t2；所述第一套參數(shù)為：壓力設(shè)置為12psi，平衡時(shí)間設(shè)置為AUTO(0)，除雜選項(xiàng)設(shè)置為Pulse*10，運(yùn)行模式設(shè)置為MultiRun*60，樣品池種類設(shè)置為L(zhǎng)arge，采集到的數(shù)據(jù)為水泥初凝前后水泥漿體、樣品瓶和機(jī)油的宏觀體積之和的連續(xù)變化數(shù)據(jù)；（5）取初凝時(shí)刻t初凝(t1<t初凝<t2)前后(5-10)min內(nèi)數(shù)據(jù)的平均值為水泥漿體、樣品瓶和機(jī)油在初凝時(shí)刻的宏觀體積之和V0，并作為自收縮計(jì)算的初值；（6）在6h、12h、18h、1d、3d、7d、14d和28d齡期時(shí)，按照第二套參數(shù)進(jìn)行儀器參數(shù)設(shè)置，測(cè)試得到該齡期水泥漿體、樣品瓶和機(jī)油的宏觀體積之和Vt，用分析天平稱量得到該齡期水泥漿體、樣品瓶和機(jī)油的總質(zhì)量mt，并利用公式(I)計(jì)算得到該齡期水泥漿體的自收縮St；(I)式中：St——水泥漿體的自收縮，ml·g-1；V0——全自動(dòng)真密度儀測(cè)得的水泥初凝時(shí)水泥漿體、樣品瓶和機(jī)油的宏觀體積之和，ml；Vt——全自動(dòng)真密度儀測(cè)得的齡期為t時(shí)水泥漿體、樣品瓶和機(jī)油的宏觀體積之和，ml；m0——裝入樣品瓶中的水泥漿體的質(zhì)量，g；m1——反應(yīng)初始時(shí)刻水泥漿體、樣品瓶和機(jī)油的的總質(zhì)量，g；mt——齡期為t時(shí)水泥漿體、樣品瓶和機(jī)油的的總質(zhì)量，g；(m1-mt)——齡期為t時(shí)因揮發(fā)等原因損失的機(jī)油質(zhì)量，g；ρ機(jī)油——機(jī)油的真密度，g·ml-1；所述第二套參數(shù)為：壓力設(shè)置為12psi，平衡時(shí)間設(shè)置為AUTO(0)，除雜選項(xiàng)設(shè)置為Pulse*10，運(yùn)行模式設(shè)置為MultiRun*10，樣品池種類設(shè)置為L(zhǎng)arge，采集到的數(shù)據(jù)為水泥水化不同齡期水泥漿體、樣品瓶和機(jī)油的宏觀體積之和的平均值。本發(fā)明中，對(duì)步驟（3）得到的水泥漿體的制備有以下要求：水膠比：0.25-0.40；攪拌時(shí)間：(1-3)min；裝樣品操作：水泥漿體要置于塑料膜(PET或PP材質(zhì))中，防止其與樣品瓶直接接觸；樣品瓶規(guī)格：60ml樣品瓶，底部直徑44mm，高56mm，PET材質(zhì)；試樣量：同一系列試驗(yàn)保持相同質(zhì)量。本發(fā)明可為水泥漿體自收縮測(cè)試提供一種相對(duì)快速、便利、較為準(zhǔn)確的測(cè)試方法。附圖說(shuō)明圖1為試驗(yàn)所用樣品瓶及試樣盛放示意圖；（a）為樣品瓶，（b）試樣盛放；圖2為實(shí)施例1中純水泥漿體自收縮曲線；圖3為實(shí)施例2中摻30%礦渣粉水泥漿體自收縮曲線；圖4為實(shí)施例3中摻30%粉煤灰水泥漿體自收縮曲線。具體實(shí)施方式下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。實(shí)施例1，試驗(yàn)材料：水泥為江南-小野田P·Ⅱ52.5級(jí)，水膠比μ1=0.30；ρ機(jī)油=0.8908g·ml-1；取樣質(zhì)量m0=62.4321g；反應(yīng)初始時(shí)刻水泥漿體、樣品瓶和機(jī)油的總質(zhì)量m1=92.7524g；t初凝=141min，V0=65.6531ml；在6h、12h、18h、1d、3d、7d、14d和28d齡期時(shí)水泥漿體、樣品瓶和機(jī)油的的宏觀體積Vt和總質(zhì)量mt如表1所示。表1不同齡期時(shí)水泥漿體、樣品瓶和機(jī)油的宏觀體積和總質(zhì)量6h12h18h1d3d7d14d28dVt/ml65.437165.174965.050264.929664.723464.514164.246464.0804mt/g92.751692.750992.749792.748892.732192.714592.653492.5956將表1數(shù)據(jù)及本實(shí)施例中ρ機(jī)油、m0、m1和V0等參數(shù)帶入計(jì)算公式(I)得到純水泥漿體自收縮曲線，見(jiàn)圖2。實(shí)施例2，試驗(yàn)材料：水泥為江南-小野田P·Ⅱ52.5級(jí)，礦粉為S95級(jí)，摻量為水泥質(zhì)量的30%，水膠比μ2=0.30；ρ機(jī)油=0.8908g·ml-1；取樣質(zhì)量m0=62.6909g；反應(yīng)初始時(shí)刻水泥漿體、樣品瓶和機(jī)油的總質(zhì)量m1=93.0109g；t初凝=153min，V0=62.6016ml；在6h、12h、18h、1d、3d、7d、14d和28d齡期時(shí)水泥漿體、樣品瓶和機(jī)油的的宏觀體積Vt和總質(zhì)量mt如表2所示。表2不同齡期時(shí)水泥漿體、樣品瓶和機(jī)油的的宏觀體積和總質(zhì)量6h12h18h1d3d7d14d28dVt/ml62.318962.128061.972661.935861.750961.446061.116560.9763mt/g93.010193.009493.008293.007392.990692.973092.911992.8541將表2數(shù)據(jù)及本實(shí)施例中ρ機(jī)油、m0、m1和V0等參數(shù)帶入計(jì)算公式(I)得到摻30%礦粉水泥漿體自收縮曲線，見(jiàn)圖3。實(shí)施例3，試驗(yàn)材料：水泥為江南-小野田P·Ⅱ52.5級(jí)，粉煤灰為II級(jí)灰，摻量為水泥質(zhì)量的30%，水膠比μ3=0.30；ρ機(jī)油=0.8908g·ml-1；取樣質(zhì)量m0=60.3281g；反應(yīng)初始時(shí)刻水泥漿體、樣品瓶和機(jī)油的總質(zhì)量m1=90.6481g；t初凝=186min，V0=62.7318ml；在6h、12h、18h、1d、3d、7d、14d和28d齡期時(shí)水泥漿體、樣品瓶和機(jī)油的的宏觀體積Vt和總質(zhì)量mt如表3所示。表3不同齡期時(shí)水泥漿體、樣品瓶和機(jī)油的的宏觀體積和總質(zhì)量6h12h18h1d3d7d14d28dVt/ml62.584262.450162.349262.297662.163762.097361.941261.8487mt/g90.647390.646690.645490.644590.627890.610290.549190.4913將表3數(shù)據(jù)及本實(shí)施例中ρ機(jī)油、m0、m1和V0等參數(shù)帶入計(jì)算公式(I)得到摻30%粉煤灰水泥漿體自收縮曲線，見(jiàn)圖4。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3