本發(fā)明涉及瀝青微觀結(jié)構(gòu)特性研究領(lǐng)域，尤其涉及一種適用于原子力顯微鏡測試的瀝青試樣制備裝置及方法。

背景技術(shù)：

原子力顯微鏡（AFM）是一種利用原子、分子間的相互作用力來觀測物體表面微觀形貌和力學(xué)特性的新型實驗技術(shù)。AFM 作為從納米尺度研究不同材料特性的方法日益受到重視，它已成為測量復(fù)合材料納米尺度和微觀尺度相互作用力的理想工具。

目前，AFM 在瀝青材料研究領(lǐng)域中主要應(yīng)用于利用AFM 圖像功能分析瀝青納米尺度的微觀結(jié)構(gòu)、基于AFM 納米微觀結(jié)構(gòu)的改性瀝青機(jī)理研究、基于AFM 的瀝青粘附力研究等方面。但是，該技術(shù)在瀝青材料研究領(lǐng)域的應(yīng)用時間不長，試驗方法仍需補充與完善，尤其是測試所需的瀝青試樣目前并無標(biāo)準(zhǔn)、統(tǒng)一的制備方法。

以往的研究中，AFM瀝青試樣的制備方法主要有溶液置平法和熱融平躺法兩種。

溶液置平法主要是通過將瀝青溶于三氯乙烯、甲苯、環(huán)己烷等溶劑中制得混合溶液，再將適量混合溶液滴在玻璃底板上并通過離心轉(zhuǎn)動、旋涂等方法，最后通過加熱使得有機(jī)溶劑揮發(fā)即可制得較為光滑平整的AFM瀝青試樣。這種方法制得的AFM瀝青試樣表面較為平整，且能有效避免加熱對瀝青造成老化，但其主要問題在于有機(jī)溶劑會對瀝青材料本身造成影響，且其影響的程度目前尚未得出明確的結(jié)論。

熱融平躺法主要是通過加熱使瀝青在玻璃底板上流動分散，并形成一層光滑、平整的薄膜，待瀝青在室溫下冷卻后即可制得所需AFM瀝青試樣。該方法的優(yōu)點在于操作簡單，但由于瀝青的加熱過程暴露于空氣中，因此試樣制備過程中發(fā)生的瀝青老化問題無法得到有效控制。

綜上所述，現(xiàn)有AFM瀝青試樣制備方法存在明顯不足之處，不利于比較分析不同瀝青的原子力顯微鏡測試結(jié)果，是該項技術(shù)在道路工程領(lǐng)域推廣使用亟待解決的問題。因此，有必要在現(xiàn)有制備方法的基礎(chǔ)上，通過輔助設(shè)備的研發(fā)和制樣工藝的改進(jìn)，探究一種新的適用于原子力顯微鏡測試的瀝青試樣制備裝置及方法。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種操作簡單、成本低、標(biāo)準(zhǔn)化的適用于原子力顯微鏡測試的瀝青試樣制備裝置。

本發(fā)明所要解決的另一個技術(shù)問題是提供該適用于原子力顯微鏡測試的瀝青試樣制備裝置的應(yīng)用方法。

為解決上述問題，本發(fā)明所述的一種適用于原子力顯微鏡測試的瀝青試樣制備裝置，其特征在于：該裝置包括設(shè)有蓋帽的制樣罐、置于下承底板上的制樣底板；所述下承底板上夾持有放樣夾，且該下承底板置于所述制樣罐中。

所述蓋帽與所述制樣罐為相匹配的玻璃制品，且二者接觸面經(jīng)過磨砂處理。

所述制樣底板的平面大小為1cm×1cm，數(shù)量≥1個。

如上所述的一種適用于原子力顯微鏡測試的瀝青試樣制備裝置的應(yīng)用方法，包括以下步驟：

⑴將待測瀝青放入恒溫烘箱中加熱至牛頓流體狀態(tài)，迅速取0.3~0.7g液態(tài)瀝青滴在粘于下承底板的制樣底板上；

⑵用放樣夾將所述下承底板連同所述制樣底板和待測瀝青放入制樣罐中，并用充氣管將氮氣自下而上充滿所述制樣罐后迅速蓋上蓋帽；

⑶將所述制樣罐置于所述恒溫烘箱中的水平臺面上，待待測瀝青加熱鋪平后關(guān)閉所述恒溫烘箱，冷卻30~40min形成固態(tài)瀝青；其中：

所述待測瀝青為基質(zhì)瀝青時，加熱鋪平設(shè)定溫度為135℃，加熱時間為15min；

所述待測瀝青為聚合物改性瀝青時，加熱鋪平設(shè)定溫度為155℃，加熱時間為20min；

⑷將所述制樣罐取出，并在室溫下冷卻24~30h待測瀝青后用所述放樣夾取出進(jìn)行原子力顯微鏡測試即可。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點：

1、本發(fā)明制樣罐和蓋帽接觸面經(jīng)過磨砂處理，蓋帽蓋于制樣罐上后可形成氣密空間，同時，在使用時通過向制樣罐中充入氮氣，能最大程度地降低瀝青試樣在加熱過程中發(fā)生的老化現(xiàn)象，且能有效避免瀝青試樣表面的污染。

2、本發(fā)明通過限定制樣底板的尺寸和瀝青質(zhì)量，能較好地控制瀝青試樣的形狀和厚度。

3、本發(fā)明通過烘箱加熱，能準(zhǔn)確地控制瀝青試樣的加熱溫度、加熱時間和冷卻時間。

4、本發(fā)明通過加熱平躺獲得表面光滑平整的瀝青試樣，避免了三氯乙烯、甲苯、環(huán)己烷等有機(jī)溶劑對瀝青材料本身造成的影響。

5、本發(fā)明操作簡單、成本低，可以提供一種標(biāo)準(zhǔn)、統(tǒng)一的適用于原子力顯微鏡測試的瀝青試樣制備方法，便于不同試樣之間的橫向比較。

附圖說明

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實施方式作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

圖1為本發(fā)明的裝配示意圖。

圖2為本發(fā)明實施例1中瀝青滴在制樣底板上的外觀狀態(tài)圖。

圖3為本發(fā)明實施例1制備的用于原子力顯微鏡測試的瀝青試樣。

圖4為本發(fā)明實施例1中瀝青試樣在原子力顯微鏡觀測下得到的二維形貌圖。

圖5為本發(fā)明實施例2中瀝青試樣在原子力顯微鏡觀測下得到的二維形貌圖。

圖中：1—制樣罐；2—蓋帽；3—下承底板；4—制樣底板；5—放樣夾。

具體實施方式

如圖1所示，一種適用于原子力顯微鏡測試的瀝青試樣制備裝置，該裝置包括設(shè)有蓋帽2的制樣罐1、置于下承底板3上的制樣底板4；下承底板3上夾持有放樣夾5，且該下承底板3置于制樣罐1中。

其中：

蓋帽2與制樣罐1為相匹配的玻璃制品，且二者接觸面經(jīng)過磨砂處理。

制樣底板4的平面大小為1cm×1cm，數(shù)量≥1個。

該適用于原子力顯微鏡測試的瀝青試樣制備裝置的應(yīng)用方法，包括以下步驟：

⑴將待測瀝青放入恒溫烘箱中加熱至牛頓流體狀態(tài)，迅速取0.3~0.7g液態(tài)瀝青滴在粘于下承底板3的制樣底板4上；

⑵用放樣夾5將下承底板3連同制樣底板4和待測瀝青放入制樣罐1中，并用充氣管將氮氣自下而上充滿制樣罐1后迅速蓋上蓋帽2；

⑶將制樣罐1置于恒溫烘箱中的水平臺面上，待待測瀝青加熱鋪平后關(guān)閉恒溫烘箱，冷卻30~40min形成固態(tài)瀝青；其中：

待測瀝青為基質(zhì)瀝青時，加熱鋪平設(shè)定溫度為135℃，加熱時間為15min；

待測瀝青為聚合物改性瀝青時，加熱鋪平設(shè)定溫度為155℃，加熱時間為20min；

⑷將制樣罐1取出，并在室溫下冷卻24~30h待測瀝青后用放樣夾5取出進(jìn)行原子力顯微鏡測試即可。

實施例1 一種適用于原子力顯微鏡測試的瀝青試樣制備裝置的應(yīng)用方法，包括以下步驟：

⑴將待測SK90#基質(zhì)瀝青放入135℃的恒溫烘箱中加熱至牛頓流體狀態(tài)。

用玻璃切割刀將載玻片切割成1cm×1cm大小，作為制樣底板4，以76cm×26cm的載玻片作為下承底板3，并用雙面膠將制樣底板4粘在下承底板3上。其中，為便于平行試樣間的比對，同一下承底板3上可粘貼三個制樣底板4。為避免制樣過程中，不同待測瀝青試樣混淆，可用記號筆在下承底板3一側(cè)對所測瀝青試樣進(jìn)行編號。

用玻璃棒將加熱至牛頓流體狀態(tài)的瀝青攪拌均勻后，取小勺迅速將0.3~0.7g的液態(tài)瀝青滴于制樣底板4上，瀝青滴在制樣底板4上后的外觀狀態(tài)如圖2所示。

⑵用放樣夾5將下承底板3連同制樣底板4和待測瀝青放入制樣罐1中，并用充氣管將氮氣自下而上充滿制樣罐1后迅速蓋上蓋帽2。

⑶將制樣罐1置于恒溫烘箱中的水平臺面上，加熱鋪平設(shè)定溫度為135℃，加熱時間為15min；待待測瀝青加熱鋪平后關(guān)閉恒溫烘箱，冷卻30~40min形成固態(tài)瀝青。

⑷將制樣罐1取出，并在室溫下冷卻24~30h待測瀝青后，將蓋帽2打開，用放樣夾5將下承底板3取出，用鑷子將制樣底板4從下承底板3上取下，即可得到適用于原子力顯微鏡測試的瀝青試樣，如圖3所示。

將制備得到的瀝青試樣用原子力顯微鏡進(jìn)行圖像掃描，可獲得瀝青表面的形貌圖。圖4是SK90#基質(zhì)瀝青的二維形貌圖，形貌圖反映了瀝青中組分的分布情況及試樣表面納米級別的高低起伏程度，圖片顏色由淺到深，顏色的深淺代表的是材料表面不同的高低起伏程度，并不代表材料本身的顏色。顏色越淺說明材料該部位的相對高度越高，反之顏色越深說明該部位材料的相對高度越低。如圖4所示，在瀝青形貌圖中可以明顯的看到類似蜜蜂尾部的條紋狀結(jié)構(gòu)不規(guī)則地分布于瀝青材料表面，這種蜂尾狀結(jié)構(gòu)也稱作“蜂狀結(jié)構(gòu)”，與以往研究中的描述相符。

實施例2 一種適用于原子力顯微鏡測試的瀝青試樣制備裝置的應(yīng)用方法，包括以下步驟：

⑴將待測SBS改性瀝青放入163℃的恒溫烘箱中加熱至牛頓流體狀態(tài)。

用玻璃切割刀將載玻片切割成1cm×1cm大小，作為制樣底板4，以76cm×26cm的載玻片作為下承底板3，并用雙面膠將制樣底板4粘在下承底板3上。其中，為便于平行試樣間的比對，同一下承底板3上可粘貼三個制樣底板4。為避免制樣過程中，不同待測瀝青試樣混淆，可用記號筆在下承底板3一側(cè)對所測瀝青試樣進(jìn)行編號。

用玻璃棒將加熱至牛頓流體狀態(tài)的瀝青攪拌均勻后，取小勺迅速將0.3~0.7g的液態(tài)瀝青滴于制樣底板4上，瀝青滴在制樣底板4上后的外觀狀態(tài)如圖2所示。

⑵用放樣夾5將下承底板3連同制樣底板4和待測瀝青放入制樣罐1中，并用充氣管將氮氣自下而上充滿制樣罐1后迅速蓋上蓋帽2。

⑶將制樣罐1置于恒溫烘箱中的水平臺面上，加熱鋪平設(shè)定溫度為155℃，加熱時間為20min；待待測瀝青加熱鋪平后關(guān)閉恒溫烘箱，冷卻30~40min形成固態(tài)瀝青。

⑷將制樣罐1取出，并在室溫下冷卻24~30h待測瀝青后，將蓋帽2打開，用放樣夾5將下承底板3取出，用鑷子將制樣底板4從下承底板3上取下，即可得到適用于原子力顯微鏡測試的SBS改性瀝青試樣。

將制備得到的瀝青試樣用原子力顯微鏡進(jìn)行圖像掃描，可獲得瀝青表面的形貌圖。圖5是SBS改性瀝青的二維形貌圖，圖中也可以明顯的看到分散存在的蜂狀結(jié)構(gòu)。與實施例1中基質(zhì)瀝青的蜂狀結(jié)構(gòu)相比，圖5中SBS改性瀝青的蜂狀結(jié)構(gòu)相對更為狹長，這種差異產(chǎn)生的原因可能是SBS改性劑在瀝青中形成的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)阻礙了瀝青中分子的移動，降低了連續(xù)相對以瀝青質(zhì)為核心的分散相的溶解分散能力。

以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。