本發(fā)明屬于腐蝕產(chǎn)物的化學分析技術領域，特別是一種腐蝕產(chǎn)物中氧化亞鐵的測定方法。

背景技術：

了解腐蝕產(chǎn)物中高價鐵與低價鐵的各自含量，對于判別腐蝕原因，研究腐蝕過程有重大意義。但是按傳統(tǒng)的垢及腐蝕產(chǎn)物測定方法，其測試結果都以氧化鐵表示，不能得知亞鐵的含量或比例。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術的不足，而提出一種腐蝕產(chǎn)物中氧化亞鐵的測定方法。

本發(fā)明解決其技術問題是采取以下技術方案實現(xiàn)的：

一種腐蝕產(chǎn)物中氧化亞鐵的測定方法，包括步驟如下：

第一步，在燒瓶塞上開五個孔，并配好相應的膠塞，五個孔分別對應的操作為：

A加高純氮氣通道孔，

B加酸、去離子水及亞硫酸鈉通道孔，

C移走氣體通道孔，

D加高錳酸鉀滴定及加入被測試樣通道孔，

E插入溫度計通道孔；

第二步，向燒瓶中通入純度為99.99％的高純氮氣，在移走氣體通道孔側安裝在線氧氣濃度檢測表，檢測氧氣濃度，直到未檢測氧氣后，再通氣3分鐘；

第三步，向燒瓶中加入去離子水，再通過曝氣裝置，曝氣1分鐘，趕走溶解的氧氣，一分鐘后加入5克亞硫酸鈉，進一步趕走溶解的氧氣；

第四步，稱取0.2g被測試樣，通過被測試樣通道孔平鋪在燒瓶的底部，慢慢搖勻，使試樣均勻分布在水溶液中；

第五步，通過加酸孔加入30mL 33％的硫酸，放在電爐子上加熱，使試樣溶解，待充分溶解后，冷卻至80攝氏度；

第六步，通過加高錳酸鉀滴定通道孔，用0.1mol/L高錳酸鉀滴定試樣至紅色不消退，記錄高錳酸鉀溶液用量為V(mL)；

第七步，氧化亞鐵的計算：FeO％＝(7.185·V/200)*100％。

而且，所述第四步中0.2g被測試樣的精確范圍為±0.002g。

而且，所述第二步中通入純度為99.99％的高純氮氣的流速控制在0.05L/min。

本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是：

1、本發(fā)明在惰性氣體保護下溶解試樣，防止試樣溶解過程中亞鐵被空氣中氧氣氧化。

2、本發(fā)明的測定方法能夠得知氧化亞鐵在整個腐蝕物中的含量或比例，為判別腐蝕原因，研究腐蝕過程提供嚴格的數(shù)據(jù)支撐。

具體實施方式

以下對本發(fā)明實施例做進一步詳述：需要強調的是，本發(fā)明所述的實施例是說明性的，而不是限定性的，因此本發(fā)明并不限于具體實施方式中所述的實施例，凡是由本領域技術人員根據(jù)本發(fā)明的技術方案得出的其它實施方式，同樣屬于本發(fā)明保護的范圍。

一種腐蝕產(chǎn)物中氧化亞鐵的測定方法，包括步驟如下：

第一步，在燒瓶塞上開五個孔，并配好相應的膠塞，五個孔分別對應的操作為：

A加高純氮氣通道孔，

B加酸、去離子水及亞硫酸鈉通道孔，

C移走氣體通道孔，

D加高錳酸鉀滴定及加入被測試樣通道孔，

E插入溫度計通道孔；

第二步，向燒瓶中通入純度為99.99％的高純氮氣，流速控制在0.05L/min，在移走氣體通道孔側安裝在線氧氣濃度檢測表，檢測氧氣濃度，直到未檢測氧氣后，再通氣3分鐘，以保證燒瓶內無氧氣的狀態(tài)；

第三步，向燒瓶中加入去離子水，再通過曝氣裝置，曝氣1分鐘，趕走溶解的氧氣，一分鐘后加入5克亞硫酸鈉，進一步趕走溶解的氧氣；

第四步，稱取0.2g被測試樣，通過被測試樣通道孔平鋪在燒瓶的底部，慢慢搖勻，使試樣均勻分布在水溶液中；

第五步，通過加酸孔加入30mL 33％的硫酸，放在電爐子上加熱，使試樣溶解，待充分溶解后，冷卻至80攝氏度；

第六步，通過加高錳酸鉀滴定通道孔，用0.1mol/L高錳酸鉀滴定試樣至紅色不消退，記錄高錳酸鉀溶液用量為V(mL)；

第七步，氧化亞鐵的計算：FeO％＝(7.185·V/200)*100％

在本發(fā)明的具體實施中，所述0.2g被測試樣的精確范圍為±0.002g。