本發(fā)明涉及一種基于熱陰極規(guī)的靜態(tài)升壓法材料放氣率測量裝置及方法，具體地說，所述測量裝置及方法主要適用于熱陰極電離規(guī)或質(zhì)譜計(jì)用于靜態(tài)定容升壓法測量材料放氣率，屬于測量領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

文獻(xiàn)“J.R.J.Bennett,S.Hughes,R.J.Elsey,T.P.Parry.Outgassing from stainless steel and the effects of the gauges.Vacuum,2004；73:149–153.”和文獻(xiàn)“張世偉，張志軍，徐成海，王立.可伐合金材料放氣與微小容器的真空保持.東北大學(xué)學(xué)報(bào),2008；29(8):1168–1171.”，介紹了一種材料放氣率測量方法，即：靜態(tài)定容升壓法，所述方法基本原理為：真空樣品室內(nèi)放置材料樣品后，保持恒溫并抽氣至高真空后，關(guān)閉真空抽氣閥進(jìn)行測量，此時(shí)真空樣品室內(nèi)的氣體壓強(qiáng)會(huì)逐漸上升，材料總放氣率為Q＝VdP/dt，式中V和P分別為真空樣品室容積和壓強(qiáng)。

靜態(tài)定容升壓法涉及的裝置結(jié)構(gòu)簡單，目前已成為一種較為常用的材料放氣率測量方法。對(duì)于真空樣品室壓強(qiáng)P的測量，已有報(bào)道常采用自身無吸放氣效應(yīng)的電容薄膜規(guī)或磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)(只能測總壓強(qiáng))。但通常電容薄膜規(guī)的測量下限為10^-2Pa，磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)的測量下限為10^-4Pa。當(dāng)所測量的出氣率較小，或必須測量分壓力時(shí)，就必須采用熱陰極電離規(guī)或質(zhì)譜計(jì)。

采用熱陰極電離規(guī)或質(zhì)譜計(jì)測量壓強(qiáng)變化率dP/dt可能會(huì)導(dǎo)致較大誤差(G.Moraw.The influence of ionization gauges on gas flow measurements.Vacuum,1974；24(3):125–128.)。這是因?yàn)闊彡帢O電離規(guī)或質(zhì)譜計(jì)對(duì)真空室稀薄氣體具有離子抽速S_i和化學(xué)抽速S_c。離子抽速S_i是由于規(guī)管壁帶負(fù)電后靜電吸附被電離離子，導(dǎo)致測量值下降，約為10^-2L/s?；瘜W(xué)抽速S_c是由于氣體在高溫?zé)峤z表面的化學(xué)反應(yīng)所致，通常在0.1L/s量級(jí)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中熱陰極電離規(guī)或質(zhì)譜計(jì)用于靜態(tài)定容升壓法測量材料放氣率時(shí)的缺陷，本發(fā)明的目的之一在于提供了一種基于熱陰極規(guī)的靜態(tài)升壓法材料放氣率測量裝置；本發(fā)明的目的之二在于提供了一種基于熱陰極規(guī)的靜態(tài)升壓法材料放氣率測量方法；所述裝置及方法主要適用于熱陰極電離規(guī)或質(zhì)譜計(jì)用于靜態(tài)定容升壓法測量材料放氣率時(shí)使用，可有效消除熱陰極電離規(guī)或質(zhì)譜計(jì)對(duì)待測氣體具有抽速的影響，提高測量精度。

為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，提供以下技術(shù)方案。

一種基于熱陰極規(guī)的靜態(tài)升壓法材料放氣率測量裝置，所述裝置組成部件主要包括：高真空樣品室、第一真空閥門、熱陰極電離規(guī)A、第二真空閥門、第一小孔、熱陰極電離規(guī)B或質(zhì)譜計(jì)、第二小孔、電阻真空規(guī)、第一分子泵、第二分子泵和干泵。

高真空樣品室用于放置待測材料的樣品；高真空樣品室、第一真空閥門、第一小孔、第二小孔、第一分子泵、第二分子泵和干泵依次通過真空管路串聯(lián)連接；熱陰極電離規(guī)B或質(zhì)譜計(jì)連接在第一小孔與第二小孔之間的真空管路上，用于測量第一小孔與第二小孔之間的壓強(qiáng)；電阻真空規(guī)連接在第二小孔和第一分子泵之間的真空管路上，用于測量第一分子泵入口處的壓強(qiáng)；第二真空閥門兩端分別通過真空管路與第一真空閥門出口和第一分子泵入口相連，用于高真空樣品室的快速抽氣；熱陰極電離規(guī)A連接在第一真空閥門和第二真空閥門之間的真空管路上，用于監(jiān)測高真空樣品室的壓強(qiáng)；所述裝置組成部件以及真空管路之間連接的接口處全部采用金屬密封，耐100℃～300℃烘烤；

其中，第一小孔的流導(dǎo)≤0.1L/s；第二小孔的流導(dǎo)≥3L/s；第一分子泵抽速遠(yuǎn)大于第二小孔流導(dǎo)，所述遠(yuǎn)大于為大于等于2個(gè)數(shù)量級(jí)；

所述真空管路的內(nèi)徑≥20mm。

優(yōu)選高真空樣品室和真空管路采用316L不銹鋼制造，并經(jīng)10小時(shí)950℃真空烘烤除氣。

一種基于熱陰極規(guī)的靜態(tài)升壓法材料放氣率測量方法，所述方法采用本發(fā)明所述的基于熱陰極規(guī)的靜態(tài)升壓法材料放氣率測量裝置完成，所述裝置的主要組成部件：高真空樣品室、第一真空閥門、熱陰極電離規(guī)A、第二真空閥門、第一小孔、熱陰極電離規(guī)B或質(zhì)譜計(jì)、第二小孔、電阻真空規(guī)、第一分子泵、第二分子泵和干泵在使用前均處于關(guān)閉狀態(tài)；具體步驟如下：

①將待測材料的樣品放入高真空樣品室；

②打開第一真空閥門和第二真空閥門，開啟電阻真空規(guī)，啟動(dòng)干泵；

③當(dāng)電阻真空規(guī)示數(shù)小于50Pa時(shí)，啟動(dòng)第一分子泵和第二分子泵；

④當(dāng)電阻真空規(guī)示數(shù)變?yōu)?0^-1Pa后大于等于0.5h，啟動(dòng)熱陰極電離規(guī)A；

⑤當(dāng)熱陰極電離規(guī)A示數(shù)低至1×10^-7Pa時(shí)，關(guān)閉第一真空閥門和第二真空閥門，關(guān)閉熱陰極電離規(guī)A，打開熱陰極電離規(guī)B或質(zhì)譜計(jì)，待測材料的樣品放氣率測量計(jì)時(shí)開始，t＝0；

⑥在t_i時(shí)刻，打開第一真空閥門，采用熱陰極電離規(guī)B或質(zhì)譜計(jì)測量第一小孔與第二小孔之間的壓強(qiáng)P_i′；測量過程中P_i′會(huì)下降，為減小對(duì)高真空樣品室的影響，測量完畢迅速關(guān)閉第一真空閥門，使P_i′下降值不能超過原值的2％，在不同t_i時(shí)刻重復(fù)上述步驟，獲得不同t_i時(shí)刻第一小孔與第二小孔之間的壓強(qiáng)P_i′，i為正整數(shù)；

⑦t_i時(shí)刻，高真空樣品室內(nèi)總放氣率Q_i為：

式中：

Q_i—高真空樣品室內(nèi)總放氣率，

V—高真空樣品室的容積，

P_i—高真空樣品室的壓強(qiáng)，

P_i′—第一小孔與第二小孔之間的壓強(qiáng)，

S₁—為第一小孔的流導(dǎo)，

S₂—為第二小孔的流導(dǎo)；

⑧取出高真空樣品室內(nèi)的樣品，重復(fù)步驟②～⑦，得本底放氣率Q_i′，待測材料樣品放氣率為Q_i-Q_i′。

有益效果

本發(fā)明提供了一種基于熱陰極規(guī)的靜態(tài)升壓法材料放氣率測量裝置及方法，使現(xiàn)有技術(shù)中采用熱陰極電離規(guī)或質(zhì)譜計(jì)對(duì)材料放氣率測量結(jié)果的影響被消除。這是因?yàn)椋阂?、熱陰極電離規(guī)B或質(zhì)譜計(jì)通過第一真空閥門與高真空樣品室連接，只有在需要測量壓強(qiáng)時(shí)第一真空閥門才開啟；二、當(dāng)?shù)谝徽婵臻y門開啟時(shí)，因第一小孔的流導(dǎo)S₁遠(yuǎn)小于第二小孔的流導(dǎo)S₂，熱陰極電離規(guī)B或質(zhì)譜計(jì)的吸放氣效應(yīng)對(duì)高真空樣品室的影響為S₁/(S₁+S₂)(相對(duì)值)，可忽略不計(jì)；三、當(dāng)?shù)诙】琢鲗?dǎo)S₂遠(yuǎn)大于熱陰極電離規(guī)B或質(zhì)譜計(jì)的離子抽速S_i和化學(xué)抽速S_c時(shí)，P_i的相對(duì)測量誤差約為(S_i+S_c)/(S_i+S_c+S₂)，可忽略不計(jì)。

附圖說明

圖1是實(shí)施例中一種基于熱陰極規(guī)的靜態(tài)升壓法材料放氣率測量裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

其中，1—高真空樣品室，2—樣品，3—第一真空閥門，4—熱陰極電離規(guī)A，5—第二真空閥門，6—第一小孔，7—熱陰極電離規(guī)B或質(zhì)譜計(jì)，8—第二小孔，9—電阻真空規(guī)，10—第一分子泵，11—第二分子泵，12—干泵。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和優(yōu)選實(shí)施例來對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，但不限于此。

實(shí)施例1

如圖1所示，一種基于熱陰極規(guī)的靜態(tài)升壓法材料放氣率測量裝置，所述裝置主要包括：高真空樣品室1、第一真空閥門3、熱陰極電離規(guī)A 4、第二真空閥門5、第一小孔6、熱陰極電離規(guī)B或質(zhì)譜計(jì)7、第二小孔8、電阻真空規(guī)9、第一分子泵10、第二分子泵11和干泵12。

高真空樣品室1用于放置待測材料的樣品2，容積為10L；高真空樣品室1、第一真空閥門3、第一小孔6、第二小孔8、第一分子泵10、第二分子泵11和干泵12依次通過真空管路串聯(lián)連接；熱陰極電離規(guī)B或質(zhì)譜計(jì)7連接在第一小孔6與第二小孔8之間的真空管路上，用于測量第一小孔6與第二小孔8之間的壓強(qiáng)；電阻真空規(guī)9連接在第二小孔8和第一分子泵10之間的真空管路上，用于測量第一分子泵10入口處的壓強(qiáng)；第二真空閥門5兩端分別通過真空管路與第一真空閥門3出口和第一分子泵10入口相連，用于高真空樣品室1的快速抽氣；熱陰極電離規(guī)A 4連接在第一真空閥門3和第二真空閥門5之間的真空管路上，用于監(jiān)測高真空樣品室1壓強(qiáng)；所述裝置組成部件以及真空管路之間連接的接口處全部采用金屬密封，耐100℃～300℃烘烤；

高真空樣品室1和真空管路采用316L不銹鋼制造，并在950℃真空烘烤10h除氣，真空管路內(nèi)徑為40mm；第一真空閥門3和第二真空閥門5與真空管路采用CF40接口連接；第一小孔6的流導(dǎo)為0.01L/s；第二小孔8的流導(dǎo)為10L/s；第一分子泵10抽速為500L/s，第二分子泵11抽速為30L/s，干泵12抽速為4L/s，高真空樣品室1和真空管路內(nèi)的極限真空度優(yōu)于1×10^-7Pa。

一種基于熱陰極規(guī)的靜態(tài)升壓法材料放氣率測量方法，所述方法采用本實(shí)施例所述的基于熱陰極規(guī)的靜態(tài)升壓法材料放氣率測量裝置完成，所述裝置的主要組成部件：高真空樣品室1、第一真空閥門3、熱陰極電離規(guī)A 4、第二真空閥門5、第一小孔6、熱陰極電離規(guī)B或質(zhì)譜計(jì)7、第二小孔8、電阻真空規(guī)9、第一分子泵10、第二分子泵11和干泵12在使用前均處于關(guān)閉狀態(tài)；具體步驟如下：

①將待測材料的樣品2放入高真空樣品室1內(nèi)；

②打開第一真空閥門3和第二真空閥門5，開啟電阻真空規(guī)9，啟動(dòng)干泵12；

③當(dāng)電阻真空規(guī)9示數(shù)小于50Pa時(shí)，啟動(dòng)第一分子泵10和第二分子泵11；

④當(dāng)電阻真空規(guī)9示數(shù)變?yōu)?0^-1Pa后0.5h，啟動(dòng)熱陰極電離規(guī)A 4；

⑤當(dāng)熱陰極電離規(guī)A 4示數(shù)低至1×10^-7Pa時(shí)，關(guān)閉第一真空閥門3和第二真空閥門5，關(guān)閉熱陰極電離規(guī)A 4，打開熱陰極電離規(guī)B或質(zhì)譜計(jì)7，所述樣品2放氣率測量計(jì)時(shí)開始，t＝0；

⑥在t_i時(shí)刻，打開第一真空閥門3，采用熱陰極電離規(guī)B或質(zhì)譜計(jì)7測量第一小孔6與第二小孔8之間的壓強(qiáng)P_i′；測量過程中P_i′會(huì)下降，為減小對(duì)高真空樣品室1的影響，測量完畢迅速關(guān)閉第一真空閥門3，使P_i′下降值不能超過原值的2％，在不同t_i時(shí)刻重復(fù)上述步驟，獲得不同t_i時(shí)刻第一小孔6與第二小孔8之間的壓強(qiáng)P_i′，i為正整數(shù)；

⑦t_i時(shí)刻，高真空樣品室1內(nèi)總放氣率Q_i為：

式中：

Q_i—高真空樣品室1內(nèi)總放氣率，單位為Pa·m³·s^-1；，

V—高真空樣品室1的容積，單位為L

P_i—高真空樣品室1的壓強(qiáng)，單位為Pa，

P_i′—第一小孔6與第二小孔8之間的壓強(qiáng)，單位為Pa，

S₁—為第一小孔6的流導(dǎo)，單位為L/s，

S₂—為第二小孔8的流導(dǎo)，單位為L/s；

⑧取出高真空樣品室1內(nèi)的樣品2，重復(fù)步驟②～⑦，得本底放氣率Q_i′，樣品2的放氣率為Q_i-Q_i′，單位為Pa·m³·s^-1。