本發(fā)明涉及一種雙小孔質(zhì)譜計校準(zhǔn)裝置及方法，屬于真空計量技術(shù)保障領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
真空質(zhì)譜計廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)各個領(lǐng)域，真空質(zhì)譜計的校準(zhǔn)是真空計量領(lǐng)域的一個重要研究方向。文獻(xiàn)“Robert E.Ellefson.Methods for in situ QMS calibration for partial pressure and composition analysis.Vacuum,2014.”介紹了2014年美國最新研制出的質(zhì)譜計校準(zhǔn)裝置，校準(zhǔn)范圍為10-9Pa～10-3Pa。當(dāng)校準(zhǔn)壓力為10-8Pa～10-3Pa時，直接將已知組分的混合氣體通過細(xì)管引入到校準(zhǔn)室中，以電離真空計作為參考標(biāo)準(zhǔn)，通過一系列理論計算得到每種組分的分壓力值；當(dāng)校準(zhǔn)壓力小于10-8Pa時，先將100kPa左右的高壓力混合氣體經(jīng)過膨脹后引入到進(jìn)樣室中，再通過細(xì)管將混合氣體引入到校準(zhǔn)室中，以連接在進(jìn)樣室上的滿量程為1kPa的電容薄膜真空計作為參考標(biāo)準(zhǔn)，通過理論計算得到每種組分的分壓力值。這臺質(zhì)譜計校準(zhǔn)裝置可以采用混合氣體對分壓力質(zhì)譜計進(jìn)行校準(zhǔn)。
這種系統(tǒng)的不足之處是裝置在進(jìn)樣前的氣體狀態(tài)為粘滯流，進(jìn)樣后校準(zhǔn)氣體的狀態(tài)變?yōu)榉肿恿鳎瑥亩鴮?dǎo)致混合氣體成分在進(jìn)樣后發(fā)生變化，需要通過復(fù)雜的理論計算對校準(zhǔn)結(jié)果加以修正，增大了測量結(jié)果的誤差。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
為了克服現(xiàn)有校準(zhǔn)裝置和方法的不足之處，本發(fā)明的目的之一在于提供一種雙小孔質(zhì)譜計校準(zhǔn)裝置，本發(fā)明的目的之二在于提供一種雙小孔質(zhì)譜計校準(zhǔn)方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。
一種雙小孔質(zhì)譜計校準(zhǔn)裝置，所述校準(zhǔn)裝置主要由：復(fù)合真空計、第一閥門、前級室、進(jìn)氣小孔、第二閥門、第三閥門、分離規(guī)、第四閥門、校準(zhǔn)室、抽氣小孔、進(jìn)氣系統(tǒng)和抽氣系統(tǒng)組成。
其中，復(fù)合真空計測量范圍為1×10-7Pa～1×105Pa，用于測量前級室中的氣體壓力；
第一閥門、第二閥門、第三閥門和第四閥門均為超高真空全金屬角閥；
進(jìn)氣小孔對氮氣的流導(dǎo)值為10-9m3/s量級，抽氣小孔對氮氣的流導(dǎo)值為10-2m3/s量級，可保證保持校準(zhǔn)過程中氣體狀態(tài)為分子流不變；
分離規(guī)測量范圍為1×10-10Pa～1×10-2Pa，用于測量校準(zhǔn)室中的氣體壓力；
質(zhì)譜計為真空質(zhì)譜計；
進(jìn)氣系統(tǒng)提供全壓力小于等于1個大氣壓的已知體積比的混合氣體；
抽氣系統(tǒng)為本領(lǐng)域現(xiàn)有技術(shù)中所述用于抽氣達(dá)到真空的裝置，可為機(jī)械泵、分子泵或機(jī)械泵與分子泵的組合等；
復(fù)合真空計、第一閥門、前級室、進(jìn)氣小孔、第二閥門和校準(zhǔn)室通過一條真空管道依次串聯(lián)連接；前級室通過真空管道與進(jìn)氣系統(tǒng)連接；校準(zhǔn)室通過第三閥門所在的真空管道與分離規(guī)連接，校準(zhǔn)室通過第四閥門所在的真空管道與質(zhì)譜計連接，校準(zhǔn)室通過抽氣小孔所在的真空管道與抽氣系統(tǒng)連接，第三閥門、第四閥門和抽氣小孔分別位于三條不同的真空管道上。
一種雙小孔質(zhì)譜計校準(zhǔn)方法，所述校準(zhǔn)方法采用本發(fā)明所述的一種雙小孔質(zhì)譜計校準(zhǔn)裝置實現(xiàn)，在所述校準(zhǔn)方法開始前，復(fù)合真空計、第一閥門、第二閥門、第三閥門、分離規(guī)、質(zhì)譜計和第四閥門處于打開狀態(tài)，進(jìn)氣系統(tǒng)和抽氣系統(tǒng)處于關(guān)閉狀態(tài)；所述校準(zhǔn)方法步驟如下：
(1)啟動抽氣系統(tǒng)，抽除前級室、校準(zhǔn)室及所有真空管道中的氣體；
(2)打開進(jìn)氣系統(tǒng)，混合氣體進(jìn)入前級室，并通過進(jìn)氣小孔引入到校準(zhǔn)室中，由分離規(guī)測量得到校準(zhǔn)室中的氣體全壓力(p)，用混合氣體中各組分氣體各自所占體積比乘以氣體全壓力(p)即可得到各組分氣體的壓力(pn)；
(3)通過質(zhì)譜計測量得到混合氣體中各組分氣體產(chǎn)生的離子流(In)；
(4)質(zhì)譜計對混合氣體中各組分氣體的靈敏度(Sn)用如下公式(1)計算得到：
公式(1)中：
Sn—質(zhì)譜計對混合氣體中各組分氣體的靈敏度，單位為：A/Pa，
pn—混合氣體中各組分氣體的壓力，單位為：Pa，
In—混合氣體中各組分氣體產(chǎn)生的離子流，單位為：A，
其中，n代表氣體種類，取值為正整數(shù)。
由于靈敏度是質(zhì)譜計最重要的參數(shù)，通過此方法即可實現(xiàn)靈敏度的校準(zhǔn)，也就實現(xiàn)了質(zhì)譜計的校準(zhǔn)。
有益效果
本發(fā)明提供了一種雙小孔質(zhì)譜計校準(zhǔn)裝置及方法，所述校準(zhǔn)裝置及方法通過進(jìn)氣小孔將前級室中的氣體引入到校準(zhǔn)室中，校準(zhǔn)過程中保持抽氣系統(tǒng)開啟并通過抽氣小孔將校準(zhǔn)室抽真空，利用進(jìn)氣小孔和抽氣小孔的雙小孔原理保持校準(zhǔn)過程中氣體成分不變，解決了校準(zhǔn)過程中氣體成分發(fā)生變化導(dǎo)致測量結(jié)果不準(zhǔn)確這一問題。
附圖說明
圖1為實施例中一種雙小孔質(zhì)譜計校準(zhǔn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中：1—復(fù)合真空計，2—第一閥門，3—前級室，4—進(jìn)氣小孔，5—第二閥門，6—第三閥門，7—分離規(guī)，8—質(zhì)譜計，9—第四閥門，10—校準(zhǔn)室，11—抽氣小孔，12—進(jìn)氣系統(tǒng)，13—抽氣系統(tǒng)。
具體實施方式
實施例1
如圖1所示，一種雙小孔質(zhì)譜計校準(zhǔn)裝置，所述校準(zhǔn)裝置主要由：復(fù)合真空計1、第一閥門2、前級室3、進(jìn)氣小孔4、第二閥門5、第三閥門6、分離規(guī)7、第四閥門9、校準(zhǔn)室10和抽氣小孔11、進(jìn)氣系統(tǒng)12和抽氣系統(tǒng)13組成。
其中，復(fù)合真空計1購自英福康，型號為BPG400，測量范圍為1×10-7Pa～1×105Pa，用于測量前級室3中的氣體壓力；
第一閥門2、第二閥門5、第三閥門6和第四閥門9均為超高真空全金屬角閥；
進(jìn)氣小孔4對氮氣的流導(dǎo)值為2×10-9m3/s，抽氣小孔11對氮氣的流導(dǎo)值為2×10-2m3/s；
分離規(guī)7購自德國萊寶，型號為IM540，測量范圍為1×10-10Pa～1×10-2Pa，用于測量校準(zhǔn)室10中的氣體壓力；
質(zhì)譜計8為真空質(zhì)譜計購自英?？?，型號為QMG700；
進(jìn)氣系統(tǒng)12提供全壓力為6Pa的混合氣體，所述混合氣體由體積比為1:1:1的Ar、He和N2組成；
抽氣系統(tǒng)13機(jī)械泵與分子泵的組合；
復(fù)合真空計1、第一閥門2、前級室3、進(jìn)氣小孔4、第二閥門5和校準(zhǔn)室10通過一條真空管道依次串聯(lián)連接；前級室3通過真空管道與進(jìn)氣系統(tǒng)12連接；校準(zhǔn)室10通過第三閥門6所在的真空管道與分離規(guī)7連接，校準(zhǔn)室10通過第四閥門9所在的真空管道與質(zhì)譜計8連接，校準(zhǔn)室10通過抽氣小孔11所在的真空管道與抽氣系統(tǒng)13連接，第三閥門6、第四閥門9和抽氣小孔11分別位于三條不同的真空管道上。
一種雙小孔質(zhì)譜計校準(zhǔn)方法，所述校準(zhǔn)方法采用本實施例所述的一種雙小孔質(zhì)譜計校準(zhǔn)裝置實現(xiàn)，在所述校準(zhǔn)方法開始前，復(fù)合真空計1、第一閥門2、第二閥門5、第三閥門6、分離規(guī)7、質(zhì)譜計8和第四閥門9處于打開狀態(tài)，進(jìn)氣系統(tǒng)12和抽氣系統(tǒng)13處于關(guān)閉狀態(tài)；所述校準(zhǔn)方法步驟如下：
(1)啟動抽氣系統(tǒng)13中的機(jī)械泵抽真空低于10Pa時，啟動抽氣系統(tǒng)13中的分子泵繼續(xù)抽真空至10-8Pa，抽除前級室3、校準(zhǔn)室10及所有真空管道中的氣體；
(2)打開進(jìn)氣系統(tǒng)12，混合氣體進(jìn)入前級室3，并通過進(jìn)氣小孔4引入到校準(zhǔn)室10中，由分離規(guī)7測量得到校準(zhǔn)室10中的氣體全壓力(p)為6×10-7Pa，用混合氣體中各組分氣體各自所占體積比乘以氣體全壓力(p)即可得到各組分氣體的壓力(pn)，分別為：Ar的壓力(p1)為2×10-7Pa，He的壓力(p2)為2×10-7Pa，N2的壓力(p3)為2×10-7Pa；
(3)通過質(zhì)譜計8測量得到混合氣體中各組分氣體產(chǎn)生的離子流(In)，分別為：Ar的離子流(I1)為4×10-14A，He的離子流(I1)為3×10-13A，N2的離子流(I1)為6×10-13A；
(4)質(zhì)譜計8對混合氣體中各組分氣體的靈敏度(Sn)用如下公式(1)計算得到：
公式(1)中：
Sn—質(zhì)譜計8對混合氣體中各組分氣體的靈敏度，單位為：A/Pa，
pn—混合氣體中各組分氣體的壓力，單位為：Pa，
In—混合氣體中各組分氣體產(chǎn)生的離子流，單位為：A，
其中，n代表氣體種類，取值為正整數(shù)1，2和3。
經(jīng)過計算，得到質(zhì)譜計8對混合氣體中各組分氣體的靈敏度(Sn)分別為：質(zhì)譜計8對混合氣體中Ar的靈敏度(S1)為2×10-7A/Pa，質(zhì)譜計8對混合氣體中He的靈敏度(S2)為1.5×10-6A/Pa，質(zhì)譜計8對混合氣體中N2的靈敏度(S3)為3×10-6A/Pa。
通過質(zhì)譜計測試混合氣體在進(jìn)氣小孔4和抽氣小孔11外、前級室3和校準(zhǔn)室10中的成分可知混合氣體成分一致，混合氣體狀態(tài)用氣體狀態(tài)判別方程進(jìn)行判斷，可知校準(zhǔn)過程中氣體狀態(tài)為分子流不變。