本發(fā)明涉及勃姆石的前處理領(lǐng)域，具體涉及一種測(cè)定勃姆石中元素含量的前處理方法。
背景技術(shù)：
勃姆石又稱(chēng)軟水鋁石，分子式是γ-AlOOH(水合氧化鋁)，它和主要成分為α-AlO(OH)的水鋁石均是鋁土礦的主要組成成分。勃姆石具有獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)和形態(tài)，可作為催化劑的載體、吸附劑和阻燃劑，特別是其作為原料可用來(lái)制備在陶瓷、電子、吸附劑和催化劑行業(yè)廣泛運(yùn)用的三氧化二鋁。目前，工業(yè)中使用的勃姆石還含有少量雜質(zhì)成分，因此勃姆石中元素含量尤其是其中鋁元素的含量是判斷勃姆石純度的關(guān)鍵指標(biāo)。
目前，勃姆石中鋁元素的精確測(cè)定主要采用原子吸收分光光度計(jì)法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法，這兩種方法均需要將勃姆石進(jìn)行前處理，即溶解配制成溶液，再進(jìn)行檢測(cè)，但是勃姆石為堿難溶、酸不溶物質(zhì)，目前常用的勃姆石前處理方法是在鉑金坩堝中混合勃姆石以及助熔劑，然后將其混合物置于馬弗爐中高溫熔融，冷卻后用酸處理，再配置成待測(cè)溶液。但是該方法如果選擇助熔劑和器皿不當(dāng)，不但會(huì)嚴(yán)重影響分析結(jié)果及分析過(guò)程，還會(huì)破壞器皿，污染馬弗爐。此外，目前前處理過(guò)程涉及到鉑金干鍋以及馬弗爐中高溫熔融過(guò)程，因此成本很高、過(guò)程繁瑣，因此，開(kāi)發(fā)一種簡(jiǎn)單快捷、低成本且對(duì)分析結(jié)果影響小的前處理方法來(lái)溶解勃姆石具有十分重要的意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明目的在于提供一種操作簡(jiǎn)便且對(duì)分析結(jié)果影響較小的前處理方法來(lái)溶解勃姆石，以克服現(xiàn)有方法操作復(fù)雜以及對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響較大的不足。
本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：
一種測(cè)定勃姆石中元素含量的前處理方法，包括以下步驟：
(1)精確稱(chēng)取一定量的勃姆石于容器中，加入高純度的濃磷酸，使其與容器中的勃姆石充分接觸；
(2)加熱煮沸至被濃磷酸浸泡的勃姆石完全溶解；
(3)將勃姆石溶解后的溶液冷卻稀釋定容，得到勃姆石溶液。
步驟(1)所述高純度的濃磷酸指純度不低于優(yōu)級(jí)純的濃磷酸。
優(yōu)選地，步驟(1)所述加入高純度的濃磷酸，使其與容器中的勃姆石充分接觸是指加入定量高純度的濃磷酸使勃姆石完全沒(méi)入，并緩慢搖晃燒杯。
優(yōu)選地，步驟(2)所述加熱是指將盛有被高純度濃磷酸浸沒(méi)的勃姆石的容器密封置于電阻爐上加熱。
本發(fā)明的有益效果如下：
(1)本發(fā)明所示前處理操作過(guò)程簡(jiǎn)易方便，所需設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低而且前處理過(guò)程對(duì)設(shè)備無(wú)損傷；
(2)本發(fā)明所示前處理僅使用了高純度的濃磷酸，避免了目前方法中引入的助熔劑以及腐蝕性的酸，減少了外源物質(zhì)的引入以及精簡(jiǎn)了處理步驟，降低誤差；
(3)本發(fā)明所示前處理后所得到的溶液稀釋后可直接引入ICP或原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行分析，檢測(cè)結(jié)果與具第三方資質(zhì)檢測(cè)結(jié)構(gòu)使用ICP所測(cè)結(jié)果相符。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行較為詳細(xì)的說(shuō)明。
實(shí)施例1
本發(fā)明所示方法處理勃姆石樣品后使用ICP分析其中的鋁元素含量：
稱(chēng)取0.1000g(精確到0.0001g)于100mL燒杯中，加入20mL濃磷酸，置于電阻爐上加熱煮沸保持20min左右，直至樣品全部溶解，關(guān)閉電阻爐，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移溶液至200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，溶液引入ICP分析，記錄檢測(cè)強(qiáng)度或百分含量。
本發(fā)明方法處理勃姆石樣品后測(cè)定結(jié)果與第三方機(jī)構(gòu)所測(cè)結(jié)果對(duì)比：
實(shí)施例2
本發(fā)明中勃姆石前方法處理樣品后使用原子吸收分光光度計(jì)其中的鋁元素含量：
稱(chēng)取0.1000g(精確到0.0001g)于100mL燒杯中，加入20mL濃磷酸，置于電阻爐上加熱煮沸保持20min左右，直至樣品全部溶解，關(guān)閉電阻爐，冷卻至室溫，溶液移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，溶液引入原子吸收分光光度計(jì)，記錄檢測(cè)強(qiáng)度或百分含量。
本發(fā)明方法處理勃姆石樣品后測(cè)定結(jié)果與第三方機(jī)構(gòu)所測(cè)結(jié)果對(duì)比：
對(duì)比例1
現(xiàn)有方法處理勃姆石樣品后使用ICP分析其中的鋁元素含量：
稱(chēng)取0.1000g(精確到0.0001g)勃姆石加入研缽中，研細(xì)樣品至200目，將研細(xì)的樣品倒入鉑金坩堝，加入0.8g Na2CO3+Na2B4O7·10H2O混合熔劑，攪拌均勻后再覆蓋0.8g上述混合熔劑，加蓋后稍留縫隙后置于馬弗爐中在950℃下熔融20至30min，取出冷卻后，放入250mL高型燒杯(內(nèi)裝80mL熱水)內(nèi)，邊搖動(dòng)邊加入20mL濃硝酸，置于低溫電阻爐上加熱至全部溶解后，取下冷卻，用水洗出鉑金坩堝，溶液移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。溶液引入ICP分析，記錄檢測(cè)強(qiáng)度或百分含量。
以上方法溶解勃姆石樣品后測(cè)定結(jié)果與第三方機(jī)構(gòu)所測(cè)結(jié)果對(duì)比：
對(duì)比例2
現(xiàn)有方法處理勃姆石樣品后使用原子吸收分光光度計(jì)分析其中的鋁元素含量：
稱(chēng)取0.1000g(精確到0.0001g)勃姆石加入研缽中，研細(xì)樣品至200目，將研細(xì)的樣品倒入鉑金坩堝，加入0.8g Na2CO3+Na2B4O7·10H2O混合熔劑，攪拌均勻后再覆蓋0.8g上述混合熔劑，加蓋后稍留縫隙后置于馬弗爐中在950℃下熔融20至30min，取出冷卻后，放人250mL高型燒杯(內(nèi)裝80mL熱水)內(nèi)，邊搖動(dòng)邊加入20mL濃硝酸，置低溫電阻爐上加熱至全部溶解后，取下冷卻，用水洗出鉑金坩堝，溶液移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。溶液引入原子吸收分光光度計(jì)分析，記錄檢測(cè)強(qiáng)度或百分含量。
以上方法溶解勃姆石樣品后測(cè)定結(jié)果與第三方機(jī)構(gòu)所測(cè)結(jié)果對(duì)比：
由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見(jiàn)，本發(fā)明實(shí)施例1和2所示前處理操作過(guò)程簡(jiǎn)易方便，所需設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低而且前處理過(guò)程對(duì)設(shè)備無(wú)損傷；前處理后所得到的溶液稀釋后可直接引入ICP或原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行分析，檢測(cè)結(jié)果與具第三方資質(zhì)檢測(cè)結(jié)構(gòu)使用ICP所測(cè)結(jié)果相符。而對(duì)比例1和2操作過(guò)程復(fù)雜，且檢測(cè)結(jié)果不如本發(fā)明方法準(zhǔn)確。
以上所述實(shí)施方式僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求書(shū)確定的保護(hù)范圍內(nèi)。