本發(fā)明涉及了一種校準(zhǔn)裝置及其校準(zhǔn)方法，尤其是涉及了一種氣相過氧化氫檢測儀校準(zhǔn)裝置及其校準(zhǔn)方法。

背景技術(shù)：

過氧化氫(H₂O₂)具有氧化、消毒、殺菌等多種功效，相對于其他消毒方法，過氧化氫滅菌的最終產(chǎn)物為水和氧氣，具有無殘留、安全、快速滅菌以及廣泛的材料兼容性等優(yōu)點(diǎn)。時(shí)至今日，氣相過氧化氫滅菌系統(tǒng)已經(jīng)被廣泛應(yīng)用在醫(yī)療衛(wèi)生、食品、飲料、其他工業(yè)領(lǐng)域與國防領(lǐng)域。

為保證氣相過氧化氫滅菌效果，在滅菌過程中需要采用氣相過氧化氫檢測儀監(jiān)測滅菌系統(tǒng)內(nèi)過氧化氫濃度，避免過氧化氫濃度過高或者過低導(dǎo)致無菌檢查的假陽性或者假陰性。因此過氧化氫濃度的準(zhǔn)確測量十分重要，必須對氣相過氧化氫檢測儀進(jìn)行校準(zhǔn)。

對于常規(guī)的氣體檢測儀，通常采用標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行校準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備方法分為靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法。靜態(tài)法主要有稱重法、分壓法、容量法，動(dòng)態(tài)法主要有流量比混合法、滲透法、蒸氣壓法。但是過氧化氫不穩(wěn)定、容易分解，無法采用稱重法、分壓法、容量法和流量比混合法制備標(biāo)準(zhǔn)過氧化氫氣體對氣相過氧化氫檢測儀進(jìn)行校準(zhǔn)，滲透法和蒸氣壓法動(dòng)態(tài)發(fā)生的過氧化氫濃度過低，最高只能到500ppm左右，而高濃度氣相過氧化氫檢測儀的測量上限可達(dá)1500ppm以上，因此這種方法無法用于高濃度氣相過氧化氫檢測儀校準(zhǔn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決背景技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種氣相過氧化氫檢測儀校準(zhǔn)裝置及其校準(zhǔn)方法。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：

一、一種氣相過氧化氫檢測儀校準(zhǔn)裝置：

裝置包括過氧化氫隔離器、過氧化氫發(fā)生器和過氧化氫濃度監(jiān)測裝置；過氧化氫隔離器中，過氧化氫隔離器的進(jìn)出氣口與過氧化氫發(fā)生器的進(jìn)出氣口相連通，過氧化氫發(fā)生器將過氧化氫液態(tài)汽化成氣相，過氧化氫隔離器安裝連接有用于檢測過氧化氫濃度的過氧化氫濃度監(jiān)測裝置。

所述過氧化氫濃度監(jiān)測裝置包括激光器、第一窗口片、第二窗口片、反射鏡、探測器、激光控制器、信號發(fā)生器、鎖相放大器和計(jì)算機(jī)；所述的過氧化氫隔離器側(cè)壁開有第一窗口片和第二窗口片，過氧化氫隔離器內(nèi)部置有反射鏡；信號發(fā)生器分別與激光控制器、鎖相放大器和計(jì)算機(jī)連接，激光控制器連接激光器，鎖相放大器連接探測器；激光器發(fā)出激光經(jīng)第一窗口片入射到反射鏡上，反射鏡反射后經(jīng)第二窗口片出射到探測器上。

所述的信號發(fā)生器產(chǎn)生信號發(fā)送到激光控制器進(jìn)而控制激光器的工作電流，激光器輸出激光透過第一窗口片經(jīng)反射鏡反射，反射光透過第二窗口片由探測器進(jìn)行接收，輸出信號至鎖相放大器，鎖相放大器輸出二次諧波信號至計(jì)算機(jī)，計(jì)算機(jī)計(jì)算得到過氧化氫隔離器內(nèi)的氣相過氧化氫濃度。

所述的激光器為量子級聯(lián)激光器。

二、一種氣相過氧化氫檢測儀校準(zhǔn)方法：

采用所述裝置，通過過氧化氫發(fā)生器將液態(tài)過氧化氫溶液汽化成氣相過氧化氫，氣相過氧化氫在過氧化氫隔離器和過氧化氫發(fā)生器之間循環(huán)；通過過氧化氫濃度監(jiān)測裝置實(shí)時(shí)監(jiān)測過氧化氫隔離器內(nèi)的氣相過氧化氫的濃度，用氣相過氧化氫濃度穩(wěn)定時(shí)的測量數(shù)值對過氧化氫檢測儀進(jìn)行校準(zhǔn)。

所述的信號發(fā)生器產(chǎn)生鋸齒掃描信號和正弦調(diào)制信號，鋸齒掃描信號和正弦調(diào)制信號發(fā)送到激光控制器進(jìn)而控制激光器的工作電流，激光器輸出激光透過第一窗口片經(jīng)反射鏡反射，反射光透過第二窗口片由探測器進(jìn)行接收，輸出信號至鎖相放大器；

信號發(fā)生器產(chǎn)生的正弦調(diào)制信號發(fā)送到鎖相放大器，鎖相放大器將接收信號和正弦調(diào)制信號的倍頻信號進(jìn)行鎖相放大，輸出二次諧波信號至計(jì)算機(jī)；信號發(fā)生器產(chǎn)生的鋸齒掃描信號發(fā)送到計(jì)算機(jī)，計(jì)算機(jī)結(jié)合二次諧波信號和鋸齒掃描信號進(jìn)行處理計(jì)算得到氣相過氧化氫濃度。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明采用過氧化氫發(fā)生器發(fā)生高濃度氣相過氧化氫，同時(shí)采用過氧化氫濃度監(jiān)測裝置對過氧化氫濃度進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測，等過氧化氫濃度穩(wěn)定后再對過氧化氫檢測儀進(jìn)行校準(zhǔn)，避免了過氧化氫濃度波動(dòng)對校準(zhǔn)結(jié)果的影響，實(shí)現(xiàn)了對高濃度過氧化氫檢測儀的校準(zhǔn)，克服了現(xiàn)有技術(shù)中缺少對高濃度過氧化氫檢測儀校準(zhǔn)工作的空白。

附圖說明

圖1為本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為過氧化氫濃度監(jiān)測裝置測得的過氧化氫濃度變化曲線。

圖中：1-過氧化氫隔離器、2-過氧化氫檢測儀、3-過氧化氫發(fā)生器、4-過氧化氫濃度監(jiān)測裝置、41-激光、42-第一窗口片、43-第二窗口片、44-反射鏡、45-探測器、46-激光控制器、47-信號發(fā)生器、48-鎖相放大器、49-計(jì)算機(jī)。

具體實(shí)施方式

下面通過實(shí)施例，并結(jié)合附圖，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步具體的說明。

如圖1所示，本發(fā)明包括過氧化氫隔離器1、過氧化氫發(fā)生器3和過氧化氫濃度監(jiān)測裝置4；過氧化氫檢測儀2置于密閉的過氧化氫隔離器1中，過氧化氫發(fā)生器3將過氧化氫液態(tài)汽化成氣相，過氧化氫隔離器1為軟體密封艙，避免過氧化氫泄漏致大氣中，對人體造成傷害，同時(shí)具有進(jìn)氣口和出氣口，分別與過氧化氫發(fā)生器3的出氣口和進(jìn)氣口連接。

過氧化氫隔離器1安裝連接有用于檢測過氧化氫濃度的過氧化氫濃度監(jiān)測裝置4，過氧化氫濃度監(jiān)測裝置4的一部分位于過氧化氫隔離器1內(nèi)部，另一部分位于過氧化氫隔離器1外部。由于過氧化氫達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)的濃度與溫度、濕度、壓力等因素相關(guān)，無法通過參數(shù)控制保證過氧化氫濃度的重復(fù)性，因此采用過氧化氫濃度監(jiān)測裝置4實(shí)時(shí)監(jiān)測過氧化氫隔離器1內(nèi)過氧化氫濃度。

過氧化氫濃度監(jiān)測裝置4包括激光器41、第一窗口片42、第二窗口片43、反射鏡44、探測器45、激光控制器46、信號發(fā)生器47、鎖相放大器48和計(jì)算機(jī)49；過氧化氫隔離器1側(cè)壁開有第一窗口片42和第二窗口片43，過氧化氫隔離器1內(nèi)部置有反射鏡44；信號發(fā)生器47分別與激光控制器46、鎖相放大器48和計(jì)算機(jī)49連接，激光控制器46連接激光器41，鎖相放大器48連接探測器45；激光器41發(fā)出激光經(jīng)第一窗口片42入射到反射鏡44上，反射鏡44反射后經(jīng)第二窗口片43出射到探測器45上。窗口片42和窗口片43固定于過氧化氫隔離器1上，將測量光路和激光器41、探測器45分隔開來，避免了過氧化氫對激光器41、探測器45的氧化、腐蝕。

信號發(fā)生器47產(chǎn)生信號發(fā)送到激光控制器46進(jìn)而控制激光器41的工作電流，激光器41輸出激光透過第一窗口片42經(jīng)反射鏡44反射，反射光透過第二窗口片43由探測器45進(jìn)行接收，輸出信號至鎖相放大器48，鎖相放大器48輸出二次諧波信號至計(jì)算機(jī)49，計(jì)算機(jī)49計(jì)算得到過氧化氫隔離器1內(nèi)的氣相過氧化氫濃度。

具體實(shí)施中的過氧化氫檢測儀2通?？煞譃殚_放式結(jié)構(gòu)和抽氣式結(jié)構(gòu)。如果為開放式結(jié)構(gòu)，將過氧化氫檢測儀2置于過氧化氫隔離器1內(nèi)。如果為抽氣式結(jié)構(gòu)，將過氧化氫檢測儀2置于過氧化氫隔離器1外，通過抽氣管路與過氧化氫隔離器1連接，抽取過氧化氫進(jìn)行測量。

本發(fā)明的具體實(shí)施例如下：

過氧化氫發(fā)生器3將過氧化氫溶液按照0.5g/min流量加注到加熱器內(nèi)汽化成氣相過氧化氫，進(jìn)入過氧化氫隔離器1。氣相過氧化氫在過氧化氫隔離器1和過氧化氫發(fā)生器3之間循環(huán)，氣相過氧化氫濃度逐漸升高，10分鐘左右，過氧化氫分解速率和發(fā)生速率一致，過氧化氫隔離器1內(nèi)過氧化氫濃度達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。

過氧化氫濃度監(jiān)測裝置4中，激光器41為量子級聯(lián)激光器，輸出激光波長為1255cm^-1，對應(yīng)過氧化氫吸收峰，同時(shí)水分在這一波長上沒有吸收，避免了水分對測量結(jié)果的干擾。信號發(fā)生器47產(chǎn)生5Hz、600mV鋸齒掃描信號和25kHz、100mV正弦調(diào)制信號至激光控制器46控制激光器41工作電流。

激光器41輸出激光透過第一窗口片42經(jīng)反射鏡44反射，反射光透過第二窗口片43由探測器45進(jìn)行接收。測量光路位于過氧化氫隔離器1內(nèi)，光程約為250mm，為開放式結(jié)構(gòu)，可實(shí)現(xiàn)對過氧化氫的實(shí)時(shí)測量，避免了抽氣式結(jié)構(gòu)的延時(shí)效應(yīng)。

探測器45接收光信號發(fā)送至鎖相放大器48，鎖相放大器48輸出二次諧波信號至計(jì)算機(jī)49；信號發(fā)生器47產(chǎn)生的鋸齒掃描信號發(fā)送到計(jì)算機(jī)49，鋸齒掃描信號發(fā)送到計(jì)算機(jī)49，計(jì)算機(jī)49處理計(jì)算得到氣相過氧化氫濃度。

經(jīng)上述過程，過氧化氫濃度監(jiān)測裝置4實(shí)時(shí)監(jiān)測過氧化氫隔離器1內(nèi)過氧化氫濃度，當(dāng)過氧化氫濃度穩(wěn)定時(shí)，用過氧化氫濃度監(jiān)測裝置測量值對過氧化氫檢測儀進(jìn)行校準(zhǔn)。改變過氧化氫發(fā)生器3內(nèi)過氧化氫溶液加注流量為1g/min、1.5g/min、2g/min、4g/min，重復(fù)上述過程，改變過氧化氫隔離器1內(nèi)過氧化氫濃度，對過氧化氫檢測儀2進(jìn)行多點(diǎn)校準(zhǔn)。

如圖2為不同過氧化氫溶液加注流量下，測得的過氧化氫隔離器1內(nèi)氣相過氧化氫濃度變化曲線。由圖可知，不同加注流量下，過氧化氫濃度達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)的時(shí)間、濃度變化曲線各不相同，因此本發(fā)明能實(shí)時(shí)監(jiān)測過氧化氫濃度并對檢測儀進(jìn)行校準(zhǔn)，具有其突出顯著的技術(shù)效果。