本發(fā)明涉及一種瀝青混合料力學(xué)特性研究方法，尤其是涉及一種基于原子力顯微技術(shù)的瀝青混合料力學(xué)特性研究方法。

背景技術(shù)：

隨著瀝青路面再生技術(shù)的推廣應(yīng)用，如何有效預(yù)估路面銑刨料的剩余價值，尤其是對于瀝青膠結(jié)料老化程度的判定，已經(jīng)成為道路研究者重點(diǎn)關(guān)注的問題。

瀝青路面主要為瀝青混合料，瀝青混合料是由瀝青、集料和孔隙組成的顆粒復(fù)合材料，其性能受到各組份比例、微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)和組份間相互作用等因素的影響，因此對瀝青混合料的力學(xué)特性研究也比較復(fù)雜。現(xiàn)行規(guī)范推薦采用抽提回收的試驗方法，不但操作復(fù)雜，而且研究結(jié)果不能真實反映瀝青的老化程度。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種基于原子力顯微技術(shù)的瀝青混合料力學(xué)特性研究方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：

一種基于原子力顯微技術(shù)的瀝青混合料力學(xué)特性研究方法，該方法包括如下步驟：

(1)采用冷凍低溫切割方法制備瀝青混合料試樣；

(2)利用原子力顯微鏡的AFM-QNM納米尺度力學(xué)性能量化模塊對瀝青混合料試樣進(jìn)行觀測，獲取瀝青混合料試樣的力學(xué)特性圖像，所述的力學(xué)特性圖像包括模量特性圖像、粘附力特性圖像、耗散能特性圖像和變形量特性圖像；

(3)采用Nanoscope Analysis軟件分別對各力學(xué)特性圖像進(jìn)行定量分析，獲取待研究組分的模量值、粘附力值、耗散能值和變形量值。

步驟(1)制備瀝青混合料試樣具體為：

(101)試件冷凍：將待研究的瀝青混合料試件用保鮮膜包裹好，在恒溫冷凍箱中冷凍設(shè)定時間；

(102)試件切割：在冷卻水的作用下，用石材切割機(jī)將瀝青混合料試件切割成瀝青混合料試樣；

(103)試樣清洗：將切割好的長方體瀝青混合料試樣采用設(shè)定溫度的礦泉水清洗，除去表面污物；

(104)試樣保存：蒸干瀝青混合料試樣表面水分并將瀝青混合料試樣保存在盛樣袋中。

步驟(101)中恒溫冷凍箱溫度為-9℃～-11℃。

步驟(101)中設(shè)定時間具體為大于或等于24小時。

步驟(102)中試件切割在10分鐘內(nèi)完成。

步驟(103)中設(shè)定溫度的礦泉水的溫度為4℃～6℃。

步驟(2)中采用原子力顯微鏡的AFM-QNM納米尺度力學(xué)性能量化模塊對瀝青混合料試樣進(jìn)行觀測時，首先選取瀝青混合料試樣中的一塊觀測區(qū)域，觀測該觀測區(qū)域中的每個像素點(diǎn)的力曲線形狀，進(jìn)而獲得整個觀測區(qū)域的力學(xué)特性圖像。

步驟(2)采用原子力顯微鏡的AFM-QNM納米尺度力學(xué)性能量化模塊對瀝青混合料試樣進(jìn)行觀測是在25℃溫度條件下進(jìn)行的。

采用該方法對某一瀝青混合料試樣進(jìn)行力學(xué)特性研究時獲取至少一個瀝青混合料試樣樣本，且對每個瀝青混合試驗樣本選取多個觀測區(qū)域，分別獲取每個樣本中各觀測區(qū)域的模量值、粘附力值、耗散能值和變形量值，最后求取均值作為該瀝青混合料試樣的模量值、粘附力值、耗散能值和變形量值。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：

(1)本發(fā)明采用原子力顯微技術(shù)實現(xiàn)在不分離瀝青混合料各組成的前提下，直接測得單一組分的力學(xué)特性，為研究者從微納米尺度量化表征瀝青混合料的力學(xué)特性提供了一種新方法；

(2)本發(fā)明恒溫冷凍箱溫度為-9℃～-11℃，設(shè)定時間具體為大于或等于24小時，合適的溫度和冷凍時間能夠保證瀝青混合料試樣質(zhì)量良好，保證后續(xù)采用原子力顯微鏡進(jìn)行觀測并獲取力學(xué)特性圖像良好，可提高后續(xù)力學(xué)特性數(shù)值的準(zhǔn)確性；

(3)本發(fā)明瀝青混合料試樣制備過程簡單，便于操作，其中試件切割在10分鐘內(nèi)完成能夠防止因切割產(chǎn)生熱效應(yīng)，導(dǎo)致瀝青混合料試樣的軟化，影響試樣表面的平整度和光潔度，進(jìn)而影響后續(xù)力學(xué)特性數(shù)值的準(zhǔn)確性；

(4)本發(fā)明采用原子力顯微鏡的AFM-QNM納米尺度力學(xué)性能量化模塊對瀝青混合料試樣進(jìn)行觀測時獲取對觀測區(qū)域的每個像素點(diǎn)都進(jìn)行觀測其力曲線圖像，從而保證獲取的力學(xué)特性圖像更加有效；

(5)本發(fā)明采用原子力顯微鏡進(jìn)行觀測時在25℃溫度條件下進(jìn)行，保證合適的溫度能夠使得觀測結(jié)果更加可靠有效；

(6)本發(fā)明對某瀝青混合料試樣進(jìn)行力學(xué)特性研究時采用多樣本，多觀測區(qū)域進(jìn)行多次測量取均值的方法，避免了隨機(jī)性，提高了最后結(jié)果的準(zhǔn)確性。

附圖說明

圖1為本發(fā)明瀝青混合料力學(xué)特性研究方法的流程框圖；

圖2為本發(fā)明Peak force QNM一個敲擊循環(huán)中探針和樣品作用過程示意圖過程及力-曲線；

圖3為本發(fā)明瀝青混合料試樣中“黑膠區(qū)域”的力學(xué)特性圖像；

圖4為本發(fā)明模量特性圖像中具體模量分布圖；

圖5為本發(fā)明瀝青組分每個像素點(diǎn)區(qū)域的均值模量曲線分布圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。

實施例

如圖1所示，一種基于原子力顯微技術(shù)的瀝青混合料力學(xué)特性研究方法，該方法包括如下步驟：

步驟1：采用冷凍低溫切割方法制備瀝青混合料試樣，具體包括如下步驟：

(101)試件冷凍：將待研究的瀝青混合料試件用保鮮膜包裹好，在恒溫冷凍箱中冷凍設(shè)定時間，恒溫冷凍箱溫度為-9℃～-11℃，本實施例中很溫冷凍箱溫度為-10℃，冷凍時間大于或等于24小時。

(102)試件切割：在冷卻水的作用下，用石材切割機(jī)將瀝青混合料試件切割為30×20×10mm長方體瀝青混合料試樣，試件切割在10分鐘內(nèi)完成，防止因切割產(chǎn)生熱效應(yīng)，導(dǎo)致瀝青混合試樣的軟化，影響試樣表面的平整度和光潔度，進(jìn)而影響后續(xù)力學(xué)特性數(shù)值的準(zhǔn)確性。

(103)試樣清洗：將切割好的長方體瀝青混合料試樣采用設(shè)定溫度的礦泉水清洗，除去表面污物，其中礦泉水的溫度為4℃～6℃，本實施礦泉水溫度為5℃。

(104)試樣保存：蒸干瀝青混合料試樣表面水分并將瀝青混合料試樣保存在盛樣袋中。

步驟2：利用原子力顯微鏡(AFM)的基于峰值力輕敲模式的QNM納米尺度力學(xué)性能量化模塊(AFM-QNM納米尺度力學(xué)性能量化模塊)對瀝青混合料試樣進(jìn)行觀測，獲取瀝青混合料試樣的力學(xué)特性圖像，所述的力學(xué)特性圖像包括模量特性圖像、粘附力特性圖像、耗散能特性圖像和變形量特性圖像，具體地，首先選取瀝青混合料試樣中的一塊觀測區(qū)域，觀測該觀測區(qū)域中的每個像素點(diǎn)的力曲線形狀，進(jìn)而獲得整個觀測區(qū)域的力學(xué)特性圖像，整個觀測和力學(xué)特性圖像的獲取在25℃溫度條件下進(jìn)行。

步驟3：采用Nanoscope Analysis軟件分別對各力學(xué)特性圖像進(jìn)行定量分析，獲取待研究組分的模量值、粘附力值、耗散能值和變形量值，Nanoscope Analysis軟件為原子力顯微鏡自帶的分析軟件。

采用該方法對某一瀝青混合料試樣進(jìn)行力學(xué)特性研究時獲取至少一個瀝青混合料試樣樣本，且對每個瀝青混合試驗樣本選取多個觀測區(qū)域，分別獲取每個樣本中各觀測區(qū)域的模量值、粘附力值、耗散能值和變形量值，最后求取均值作為該瀝青混合料試樣的模量值、粘附力值、耗散能值和變形量值。

本實施例中原子力顯微鏡為德國布魯克公司的ICON型號，選用Peak Force QNM工作模式。觀測區(qū)域選擇瀝青混合料試樣中的“黑膠區(qū)域”，即瀝青膠漿組分進(jìn)行力學(xué)特性分析，利用原子力顯微鏡的Peak force QNM模塊，在這個掃描模式中，探針通過壓電陶瓷元件，驅(qū)動原子力顯微鏡懸臂使探針移動，探針每接觸一次樣品，即產(chǎn)生一條力曲線，測試采用氮化硅懸臂探針對樣品進(jìn)行掃描成像，掃描范圍5×5um²，圖像像素點(diǎn)512×512，測試溫度25℃。最后，將測觀測區(qū)域的力學(xué)特性以圖像的形式呈現(xiàn)出來。

在Peak force QNM一個tapping循環(huán)中探針和樣品作用過程示意圖如圖2(a)所示，圖2(b)是一個tapping循環(huán)中采集得到的實時力-曲線。其中(1)-(2)-(3)代表探針逼近樣品的過程，(3)-(4)-(5)代表探針與樣品發(fā)生相互作用后，離開樣品的過程；由實時的力-曲線的擬合分析，可以得到樣品相應(yīng)的力學(xué)信息。在Peak force QNM循環(huán)中，由于峰值力非常小，探針與樣品之間接觸類似硬 球和彈性平面，可以考慮利用接觸力學(xué)中DMT模型對力曲線進(jìn)行擬合分析，得到樣品的楊氏模量；利用針尖和樣品原子之間的引力作用，可在力曲線上得到反映樣品粘附特性的粘附力，粘附力越大代表樣品的愈合能力越好；由于峰值力荷載的作用使樣品產(chǎn)生變形，探針壓入樣品的最大變形量，可直接在力-曲線中讀??；對圖2(b)中探針逼近和撤離樣品兩條力-曲線之間的面積進(jìn)行積分，可得到一個tapping循環(huán)中耗散的能量，即耗散能。瀝青混合料是由瀝青、礦粉、粗細(xì)集料組成的多組分復(fù)合材料，由于各組分之間相互嵌擠，宏觀上各組分之間并沒有明確的界限，利用宏觀測試方法在混合料中測試得到單一組分的性質(zhì)是不可能的，而利用原子力顯微技術(shù)實現(xiàn)這一想法卻是一件非常容易的事情。圖3是利用Peak Force QNM模塊測試得到的瀝青混合料試樣中“黑膠區(qū)域”的力學(xué)特性圖像，其中圖3(a)為模量特性圖像，3(b)為粘附力特性圖像，圖3(c)為變形量特性圖像，圖3(d)為耗散能特性圖像。由于瀝青與礦粉兩組分的模量、粘附力等力學(xué)特性存在顯著的差異，原子力顯微技術(shù)可以將這種差異以圖像的形式呈現(xiàn)出來，如圖3所示，顏色差異代表力學(xué)特性的差異。圖像中模量低、粘附力大的區(qū)域近乎瀝青組分，模量大而粘附力小的區(qū)域近乎礦粉或細(xì)集料組分力學(xué)特性的差異暗示了組分之間的差異。

AFM附帶的統(tǒng)計分析軟件Nanoscope Analysis軟件可以對圖像的局部區(qū)域的力學(xué)特性進(jìn)行量化分析，從而得到獲取待研究組成的模量值、粘附力值、耗散能值和變形量值。以圖3(a)模量特性圖像為例，選取圖像中延箭頭方向的區(qū)域，如圖4所示，提取對應(yīng)像素點(diǎn)的模量值，得到模量在箭頭方向的分布圖像，如圖4所示。由圖4可知，選中的局部區(qū)域，左邊是集料或者是礦粉等高模量組分區(qū)域，右邊是瀝青組分低模量區(qū)域，模量曲線隨著組分的差異出現(xiàn)顯著差異。在高模量區(qū)域，模量的分布范圍1.0～4.4GPa，而在低模量區(qū)域模量分布范圍是402～510MPa；在瀝青組分與細(xì)集料或者礦粉組分界面處，模量曲線出現(xiàn)突變。

為了量化表征瀝青組分在測試的微納米尺度的模量值，在模量特性圖像中隨機(jī)選取6個相同大小的像素點(diǎn)區(qū)域，利用Nanoscope Analysis軟件得到每個像素點(diǎn)區(qū)域的均值模量，繪制成圖5。由圖5可知，不同像素點(diǎn)區(qū)域的均值在420～510MPa之間波動，然后再取6個不同像素點(diǎn)區(qū)域的均值450MPa，作為瀝青組分的模量值。本實施例中采用一個瀝青混合料試樣樣本進(jìn)行觀測，當(dāng)然也可以采用多個，從而使得結(jié)果更加可靠。