本發(fā)明涉及材料制備過程中生長參數(shù)的精確控制方法，特別是熱偶式測溫溫控系統(tǒng)中關(guān)于溫度調(diào)節(jié)面板表顯溫度和基片表面材料實(shí)際生長溫度間偏差的校訂方法。

背景技術(shù)：

高質(zhì)量材料的獲得很大程度上依賴于材料的制備方式，在同一制備方式中，生長參數(shù)的調(diào)控又可實(shí)現(xiàn)材料性能上的改變，因此，材料生長參數(shù)的準(zhǔn)確獲取及合理設(shè)計對于功能材料的制備和對材料生長機(jī)理的研究至關(guān)重要。

在材料的制備中，生長溫度作為必須考慮的參數(shù)，其重要性不言而喻。不同的材料生長設(shè)備都會配備不同型號、不同方式的溫控系統(tǒng)，而不同的溫控系統(tǒng)都會配有相應(yīng)的加熱裝置和溫度反饋裝置，反饋裝置負(fù)責(zé)將探測得到的溫度顯示于溫控面板，通過溫控面板進(jìn)行材料生長中溫度的調(diào)控。眾所周知，材料的生長演變過程實(shí)際是在基片表面進(jìn)行的，而基片在材料制備中是一可變參數(shù)（種類、厚度、表面形貌均需根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求而變），這就導(dǎo)致材料設(shè)備溫控系統(tǒng)中溫度反饋裝置所探測的溫度區(qū)域很難定位到基片表面，其結(jié)果是，很多材料設(shè)備中的溫控面板表顯溫度和材料實(shí)際生長的基片表面溫度間存在較大偏差。因此，對于此類材料生長設(shè)備，關(guān)于表顯溫度和實(shí)際材料生長溫度間偏差的校訂，之于材料的生長研究，意義重大。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了獲得不同條件下材料生長的真實(shí)溫度，本發(fā)明基于金屬在一定條件下具有已知固定熔點(diǎn)的特性， 將金屬薄片和基片擠壓貼合于樣品托上，并于金屬薄片上用細(xì)銅絲懸掛一掛件， 隨后將樣品托放入材料生長室內(nèi)，在一定真空條件下進(jìn)行緩慢加熱，通過觀樣窗口人眼觀看，以金屬薄片熔化、相應(yīng)掛件脫落作為基片表面達(dá)到金屬熔點(diǎn)的標(biāo)志，記錄熔化的金屬薄片的熔點(diǎn)為材料生長溫度，記錄對應(yīng)的溫控面板溫度為表顯溫度，兩者差值即為此設(shè)備在此條件下此溫度點(diǎn)具有的表顯溫度和材料生長溫度偏差。選取銦（熔點(diǎn)為153^OC）、錫63/鉛37合金（熔點(diǎn)為183^OC）、錫（熔點(diǎn)為232^OC）、鉛（熔點(diǎn)為328 ^OC）、鋅（熔點(diǎn)為419^OC）、鋁（熔點(diǎn)為660 ^OC）六種金屬實(shí)驗(yàn)，可獲得設(shè)備溫控系統(tǒng)六個溫度點(diǎn)的偏差，繪制了相應(yīng)的溫差表和溫差曲線，以便在后續(xù)材料生長過程中查閱使用。為了減小相同條件下（基片的種類、基片的厚度、生長室真空度等）溫控系統(tǒng)的溫差，本發(fā)明還通過改造溫控系統(tǒng)加熱裝置內(nèi)熱電偶探頭和樣品托間的距離，實(shí)現(xiàn)溫差的大幅度降低。

本發(fā)明的有益效果是，成本低、操作簡單、對設(shè)備零損傷、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可重復(fù)、方法適用性廣（多種設(shè)備、多種條件均可使用），繪制的溫差表和溫差曲線簡單易懂且易于制作，為材料的生長研究獲得準(zhǔn)確參數(shù)提供了重要保障。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。

圖1為溫度校訂實(shí)驗(yàn)中的實(shí)驗(yàn)原理示意圖；

圖2為溫度校訂實(shí)驗(yàn)的簡易流程圖；

圖3為溫控系統(tǒng)加熱裝置改造前后相應(yīng)表顯溫度和材料生長溫度間的溫差表；

圖4為溫控系統(tǒng)加熱裝置改造前后相應(yīng)的表顯溫度和材料生長溫度間的溫差曲線。

具體實(shí)施方式

圖1為溫度校訂實(shí)驗(yàn)中的實(shí)驗(yàn)原理示意圖

從圖中可知，在整個溫控系統(tǒng)中，用于探測溫度的熱偶位于加熱盤內(nèi)加熱鎢絲的中部位置，即熱偶探測的溫度區(qū)域?yàn)榧訜徭u絲所處區(qū)域，該探測溫度被反饋到溫控面板，獲得表顯溫度，而材料的生長演變過程實(shí)際是在基片表面進(jìn)行的，對于為各自磁控濺射設(shè)備配置的型號為SR64的溫控系統(tǒng)而言，從加熱鎢絲到樣品托背面有8mm間距，其間真空度較高使得對流熱傳導(dǎo)效率較低，加之樣品托及與之貼合的基片都有一定厚度，所以必然導(dǎo)致溫控面板上得到的表顯溫度和基片表面的材料生長溫度間存在較大偏差，且該偏差和托、基片及真空度等具體參數(shù)相關(guān)。

為了獲得一定實(shí)驗(yàn)條件下的溫度偏差，選取一定條件下具有固定熔點(diǎn)的金屬薄片壓制貼合于基片上，并在薄片上栓掛小掛件，緩慢加熱，保持較小升溫速率以確?；砻婧团c之貼合的金屬薄片間有足夠時間進(jìn)行熱傳遞，通過觀樣窗口人眼觀看，當(dāng)掛件掉落時，認(rèn)為此時基片表面溫度恰好為金屬熔點(diǎn)，記錄該金屬熔點(diǎn)為材料生長溫度，記錄溫控面板溫度為表顯溫度，即可獲得該設(shè)備在該溫度點(diǎn)的溫度偏差。從加熱裝置本身的結(jié)構(gòu)出發(fā)，可改造用于探測溫度的熱電偶絲，將其探頭生長至距樣品托背面2mm的位置，可以預(yù)見的是：表顯溫度和材料生長溫度間的偏差必然在原來基礎(chǔ)上有所減小。

圖2為溫度校訂實(shí)驗(yàn)的簡易流程圖

圖2中實(shí)施例A的操作方案如下：

1.材料選取

選取銦（熔點(diǎn)為153^OC）、錫63/鉛37合金（熔點(diǎn)為183^OC）、錫（熔點(diǎn)為232^OC）、鉛（熔點(diǎn)為328 ^OC）、鋅（熔點(diǎn)為419^OC）、鋁（熔點(diǎn)為660 ^OC）六種金屬來對設(shè)備溫控系統(tǒng)進(jìn)行153 ^OC -660^OC溫度范圍的校訂。

2.材料制備

每種金屬材料均切割成多塊長5mm，寬2mm的長方形薄片，厚度均控制在0.5mm左右，并對薄片進(jìn)行打磨平滑處理，盡量降低表面粗糙度。

3.清洗

對生長材料所用的基片、壓片及樣品托進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化清洗。

4.制樣

將基片平放樣品托上，再將同種金屬切割出的薄片選取四片平放于基片表面不同位置上，再于薄片上各自平放一塊小尺寸壓片，并用樣品托四爪分別壓住壓片，即可將四塊金屬薄片擠壓貼合于基片表面。用細(xì)銅絲在各薄片的一端各自系掛一小掛件，以便金屬薄片熔化時掛件可在自身重力作用下脫落。

圖2中實(shí)施例B的操作步驟如下：

1.打開材料生長室，將準(zhǔn)備好的樣品托平放于生長室內(nèi)的加熱裝置中，關(guān)閉生長室。

2.對材料生長室進(jìn)行抽真空處理，真空度根據(jù)試驗(yàn)需求而定。

3.真空度達(dá)到設(shè)定值以后，進(jìn)行緩慢加熱，保持較小升溫速率以確?；砻媾c貼合金屬薄片間有足夠時間進(jìn)行熱傳遞。

4.打開生長室內(nèi)照明系統(tǒng)，通過觀樣窗口人眼觀看，當(dāng)小掛件脫落時記下溫控面板上顯示的溫度為表顯溫度，待所有掛件均已脫落，記錄下各自對應(yīng)的溫度時，可正常關(guān)機(jī)完成本次實(shí)驗(yàn)。

5.若每次實(shí)驗(yàn)中四塊金屬薄片脫落時對應(yīng)的四個溫度間的波動范圍（兩兩差值）≤5^OC,即可認(rèn)為本次獲得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)有效，否則需重復(fù)實(shí)驗(yàn)直到滿足上述條件為止，且需取四個溫度的平均值為有效值。

6.多次實(shí)驗(yàn)，直到獲得六種金屬熔點(diǎn)（材料生長溫度）對應(yīng)的六個表顯溫度。

7.保證同的材料生長條件（基片的種類、基片的厚度、生長室真空度等），改變溫控系統(tǒng)加熱裝置中熱電偶與樣品托間距，重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，即可得到該設(shè)備在溫控系統(tǒng)改造后對應(yīng)的表顯溫度和材料生長溫度。

圖2中實(shí)施例C的操作方法如下：

1.錄入材料生長溫度、溫控系統(tǒng)改造前后的表顯溫度、溫控系統(tǒng)改造前后的表顯溫度與材料生長溫度間差值，制作出相應(yīng)的溫差表。

2.以材料生長溫度為橫坐標(biāo)，溫控系統(tǒng)改造前后的表顯溫度與材料生長溫度間的差值為縱坐標(biāo)，繪制出溫控系統(tǒng)改造前后相應(yīng)的溫差曲線，通過曲線可獲得溫差呈現(xiàn)出的一般性規(guī)律。

圖3是一定實(shí)驗(yàn)條件下繪制出的溫控系統(tǒng)加熱裝置改造前后相應(yīng)表顯溫度和材料生長溫度間的溫差表。該實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的實(shí)驗(yàn)條件如下：

1.基片：n型低摻雜Si（100）單面拋光晶體，厚度為0.50mm，電阻率為1-3Ω.cm

2.樣品托：鋼材質(zhì)圓形四爪托、厚度為0.082cm、直徑為4.036cm

3.加熱鎢絲（熱偶探測位置）與樣品托間距：改造前8mm，改造后2mm

4.生長室真空：3.0×10^-4Pa

圖4是和圖3相同的實(shí)驗(yàn)條件下繪制出的溫控系統(tǒng)加熱裝置減小熱電偶探頭到樣品托距離為2mm時相應(yīng)表顯溫度和材料生長溫度間的溫差曲線。

從圖3、圖4中可以看出，材料生長溫度在150^OC-350^OC范圍變動時，可認(rèn)為溫差隨著材料生長溫度的增加而線性增加，當(dāng)溫度超過450^OC后，溫差變化率急劇下降，溫差隨材料生長溫度的升高接近恒定不變。另外，溫控系統(tǒng)加熱裝置改造后，溫差出現(xiàn)范圍取值的減小，和預(yù)期效果相吻合。