本發(fā)明涉及一種基于熱重的煤自燃特性測定裝置。

背景技術(shù)：
煤炭是我國重要能源之一，20世紀90年代至今在我國能源結(jié)構(gòu)中保持在70%以上。但是煤炭的自燃不但造成我國煤炭資源的損失，同時也嚴重威脅煤炭資源的安全開采。因而，有必要研究了解煤的自燃特性，構(gòu)建煤自燃過程中各項參數(shù)之間的關(guān)系服務(wù)于我國煤炭資源的保護與開采。目前實驗室用于研究煤的自燃特性的主要設(shè)備有：絕熱氧化裝置、程序升溫裝置、傅里葉紅外光譜儀及熱分析儀等設(shè)備。其中程序升溫設(shè)備和熱分析儀特點如下：程序升溫設(shè)備研究煤自燃特性是將煤樣置于程序升溫爐中，程序升溫爐進行程序升溫加快煤樣的氧化升溫，獲得程序升溫過程中煤樣氧化升溫特性曲線，并且可以與氣相色譜儀聯(lián)用獲得煤氧化升溫過程中的氣體組分及體積分數(shù)；熱分析設(shè)備研究煤自燃特性是利用程序溫度控制下使煤樣進行氧化，從而獲得煤樣質(zhì)量改變量與溫度之間的關(guān)系，同時可獲得煤樣在氧化過程中的吸/放熱量。但是程序升溫設(shè)備無法獲得煤在氧化升溫過程中煤樣的質(zhì)量改變量這一煤自燃特性的重要參數(shù)；而熱分析設(shè)備并非針對煤氧化特性而開發(fā)的設(shè)備，在煤氧化研究方面所注重的僅是煤樣在升溫過程中的質(zhì)量改變量，同時，目前已有的熱分析設(shè)備為了兼顧對熱量的分析，注重靈敏性，造成所分析樣品質(zhì)量小，，由于測試所用的煤樣質(zhì)量小，單位質(zhì)量煤樣在氧化升溫過程中的產(chǎn)氣量小，無法對煤氧化過程中所生成氣體組分及體積分數(shù)進行定量分析。而目前所使用的熱-紅聯(lián)運技術(shù)（熱分析儀與紅外光譜聯(lián)用）僅能對氣體的官能團進行分析。程序升溫設(shè)備在測試煤氧化升溫特性時是使氣流通過流經(jīng)破碎煤樣堆積形成的空隙而熱分析儀則是煤樣處于氧化氣氛中，而使氣體流經(jīng)破碎煤體堆積形成的空隙則更符合煤礦工作面回采過后采空區(qū)的遺煤的氧化的過程。若使用程序升溫和熱分析儀對煤樣分別進行分析，一是造成，費時費力，勞動強度大，二是，大質(zhì)量煤樣（程序升溫）和小質(zhì)量煤樣（熱分析儀）并不能構(gòu)成對比，無法獲得煤樣在升溫過程中質(zhì)量改變與氣體產(chǎn)生/消耗之間的關(guān)系。煤在氧化過程升溫過程中所產(chǎn)生氣體正是由于煤發(fā)生氧化熱解產(chǎn)生的，煤的質(zhì)量必然會發(fā)生改變，因而構(gòu)建煤氧化過程中質(zhì)量變化與煤產(chǎn)氣特征的關(guān)系對與煤氧化特性的研究至關(guān)重要。因此，如何將熱分析注重質(zhì)量改變測試這一特點與程序升溫設(shè)備進行結(jié)合，從而同時獲得煤樣在氧化升溫過程中升溫特性曲線、質(zhì)量改變量以及不同溫度下煤樣的產(chǎn)/耗氣特征，是當前迫切要解決的問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對上述情況，為克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，本發(fā)明之目的就是提供一種基于熱重的煤自燃特性測定裝置，可有效解決程序升溫下煤樣的氧化升溫特性曲線、質(zhì)量改變量以及產(chǎn)/耗氣特征的同步測量問題。本發(fā)明解決的技術(shù)方案是，氧氣高壓鋼瓶經(jīng)第一氣路管路與氣體預混裝置相連，氮氣高壓鋼瓶經(jīng)第二氣路管路分別與第一氣路管路、氣體預混裝置連通，氣體預混裝置經(jīng)第一氣體管路與進氣管相連，進氣管和預熱銅管相連，預熱銅管置于煤樣罐支架下部內(nèi)，預熱銅管下方的煤樣罐支架底部向下伸出程序升溫箱的箱體，置于天平的托盤上，煤樣罐支架的頂部向上伸出程序升溫箱的箱體，煤樣罐支架的頂部內(nèi)有置于程序升溫箱的箱體頂部上方的降溫銅管，預熱銅管上方的煤樣罐支架中裝有煤樣罐，預熱銅管與煤樣罐下部的進氣口相連，煤樣罐上部的出氣口與降溫銅管相連，降溫銅管經(jīng)出氣管連接第二氣體管路，第二氣體管路接在氣相色譜儀上，由氣相色譜儀對所出氣體進行分析，程序升溫箱是由箱體、加熱層、保溫層、程序升溫控制器、煤樣溫度數(shù)據(jù)采集卡和天平組合在一起構(gòu)成的封閉結(jié)構(gòu)，箱體外周包裹有加熱層，加熱層內(nèi)有電熱絲，加熱層外部包裹有保溫層，電熱絲和箱體外部的程序升溫控制器連接，程序升溫控制器控制加熱層中的電熱絲的功率實現(xiàn)箱體的升溫，煤樣罐內(nèi)裝有溫度傳感器，溫度傳感器的自由端伸出煤樣罐支架和煤樣溫度數(shù)據(jù)采集卡相連接，煤樣溫度數(shù)據(jù)采集卡通過溫度傳感器采集煤樣溫度，程序升溫控制器、煤樣溫度數(shù)據(jù)采集卡、天平、氣相色譜儀均與計算機相連接。本發(fā)明實現(xiàn)了不同氧濃度氣氛下煤的氧化升溫，在煤氧化升溫過程中氧氣濃度的改變；可實現(xiàn)煤樣質(zhì)量在煤氧化升溫過程中溫度和質(zhì)量變化的測量；可實現(xiàn)煤在氧化升溫過程中氣體生成特征的測定，本發(fā)明自動化程度高，測試結(jié)果可靠，實現(xiàn)了煤氧化升溫的同時可對煤質(zhì)量改變量進行實時測量。附圖說明圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)主視圖。圖2為本發(fā)明煤樣罐的承載架的結(jié)構(gòu)圖。圖3為本發(fā)明氣體預混裝置的結(jié)構(gòu)剖視圖。圖4為本發(fā)明圖3的A-A向截面圖（放大）。具體實施方式以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實施方式作詳細說明。由圖1-圖4給出，本發(fā)明的結(jié)構(gòu)是，氧氣高壓鋼瓶1經(jīng)第一氣路管路a與氣體預混裝置9相連，氮氣高壓鋼瓶5經(jīng)第二氣路管路b分別與第一氣路管路a、氣體預混裝置9連通，氣體預混裝置經(jīng)第一氣體管路c與進氣管10相連，進氣管和預熱銅管11相連，預熱銅管11置于煤樣罐支架下部內(nèi)，預熱銅管下方的煤樣罐支架底部向下伸出程序升溫箱的箱體，置于天平18的托盤上，煤樣罐支架的頂部向上伸出程序升溫箱的箱體，煤樣罐支架的頂部內(nèi)有置于程序升溫箱的箱體頂部上方的降溫銅管13，預熱銅管上方的煤樣罐支架中裝有煤樣罐12，預熱銅管11與煤樣罐12下部的進氣口相連，煤樣罐12上部的出氣口與降溫銅管13相連，降溫銅管經(jīng)出氣管14連接第二氣體管路d，第二氣體管路d接在氣相色譜儀15上，由氣相色譜儀對所出氣體進行分析，程序升溫箱是由箱體24、加熱層20、保溫層21、程序升溫控制器22、煤樣溫度數(shù)據(jù)采集卡23和天平18組合在一起構(gòu)成的封閉結(jié)構(gòu)，箱體外周包裹有加熱層，加熱層內(nèi)有電熱絲，加熱層外部包裹有保溫層，電熱絲和箱體外部的程序升溫控制器連接，程序升溫控制器控制加熱層中的電熱絲的功率實現(xiàn)箱體的升溫，煤樣罐內(nèi)裝有溫度傳感器16，溫度傳感器的自由端伸出煤樣罐支架和煤樣溫度數(shù)據(jù)采集卡23相連接，煤樣溫度數(shù)據(jù)采集卡通過溫度傳感器16采集煤樣溫度，程序升溫控制器、煤樣溫度數(shù)據(jù)采集卡、天平18、氣相色譜儀均與計算機相連接。所述的氧氣高壓鋼瓶1和第一氣路管路a之間依次連接有第一減壓閥2、第一穩(wěn)壓閥3、第一氣體質(zhì)量流量控制器4；所述的氮氣高壓鋼瓶5和第二氣路管路b之間依次連接有第二減壓閥6、第二穩(wěn)壓閥7、第二氣體質(zhì)量流量控制器8；所述的煤樣罐支架上端外周有裝在程序升溫箱的箱體頂部的煤樣罐支架保護殼19，防止外界對煤樣罐支架17的干擾，影響質(zhì)量的測量；所述的程序升溫箱上設(shè)有箱門，用于打開安裝和拆卸煤樣罐；所述的保溫層21為玻璃棉制成的殼體結(jié)構(gòu)；所述的煤樣罐支架17穿過箱體的部位，在箱體上開有穿孔，保證煤樣罐支架17和箱體交叉部位有空隙，不相接觸（支架通過穿孔伸出箱體與天平的托盤相連，是為了使支架不與箱體接觸，支架只與天平的托盤進行接觸。支架的上部用來支撐降溫銅管13是在箱體頂部，起到冷卻氣體的目的）；所述的煤樣罐支架是由自下向上豎直連接在一起的預熱銅管的承載架26、煤樣罐的承載架27（如圖2所示）和降溫銅管的承載架28構(gòu)成的一體結(jié)構(gòu)，預熱銅管的承載架、煤樣罐的承載架和降溫銅管的承載架的橫截面均呈正三角形；所述的正三角形的中心為圓環(huán)，圓環(huán)和正三角形的三個角分別經(jīng)三根支撐棍連接；所述的煤樣罐的承載架27中部嵌裝有正三角形的煤樣罐固定架，煤樣罐固定架的三個邊中心均設(shè)有用于固定煤樣罐位置的固定角29，用于確保每次煤樣罐安裝位置一致，從而保證測試的重復性；所述的固定角29為豎直向上的擋片，煤樣罐的底部卡裝在煤樣罐固定架的三個邊中心的固定角29圍成的空間內(nèi)；所述的氣體預混裝置9是由棱形的氣體第一混合室30和棱形的氣體第二混合室31經(jīng)螺紋連接構(gòu)成可拆卸結(jié)構(gòu)，氣體第一混合室是由前部三角形和后部三角形連接構(gòu)成棱形結(jié)構(gòu)，氣體第一混合室的后部三角形內(nèi)有形狀相同的縱截面為三角形的隔板32，隔板自前向后嵌裝在氣體第一混合室的后部三角形內(nèi)，隔板的前后兩側(cè)和氣體第一混合室的后部三角形的前后兩側(cè)重合，隔板的上邊和氣體第一混合室的后部三角形的頂部之間有第一氣流通道33，隔板的下邊和氣體第一混合室的后部三角形的底部之間有第二氣流通道34，第一氣流通道和第二氣流通道的交匯于氣體第一混合室和第二混合室的連接處，隔板使混合氣體分流且在氣體第二混合室31匯流使氣流構(gòu)成擾動從而可使氣體在氣體第二混合室31達到更好的預混效果，根據(jù)氣體流量的大小，氣體第一混合室30為1個或多個。所述的進氣管10和出氣管14均為聚四氟乙烯管。所述的程序升溫控制器22和煤樣溫度數(shù)據(jù)采集卡23均為現(xiàn)有技術(shù)，程序升溫控制器如LOTUSANA龍騰圣華生產(chǎn)的LA-36程序升溫溫控器；煤樣溫度數(shù)據(jù)采集卡23為溫度采集卡或溫度記錄儀，溫度記錄儀如sinomeasure的SIN-R6000C彩色無紙記錄儀濕度壓力電流電壓電量曲線溫度記錄儀。所述的天平18為現(xiàn)有技術(shù)，如賽多利斯生產(chǎn)的電子精密天平Cubis?MSU2203S-000-DA、電子精密天平Cubis?MSE3203S-000-DA、電子精密天平Cubis?MSA5203S-000-DR（可讀性均為1mg，最大量程分別為2.2kg、3.2kg、5.2kg）。本發(fā)明提供了一種測試煤氧化升溫特性的同時可以測定煤失重特性的裝置，可同時獲得煤樣在氧化升溫過程中升溫特性曲線、質(zhì)量改變量以及不同溫度下煤樣的產(chǎn)/耗氣特征。從而，構(gòu)建出煤樣產(chǎn)/耗氣特征與溫度和質(zhì)量改變量以及煤樣升溫特性曲線與質(zhì)量改變量等之間的關(guān)系；其中，通過天平實時獲得煤在氧化升溫過程的質(zhì)量改變量，通過溫度傳感器實時獲得煤在氧化升溫過程中的溫度變化，通過聯(lián)用氣相色譜儀獲得不同溫度下煤的產(chǎn)/耗氣特征，通過氣體質(zhì)量流量控制器實現(xiàn)煤在不同氧氣濃度下的氧化升溫；其中，質(zhì)量改變量測試部分（質(zhì)量改變量測試部分的結(jié)構(gòu)是，煤樣罐支架與天平相連，通過將煤樣裝入煤樣罐并連入氣路，從而可以實現(xiàn)在煤樣在升溫過程中的質(zhì)量的測量，其中進氣管和出氣管均采用聚四氟乙烯管實現(xiàn)與程序升溫箱外部的第一氣體管路c、第二氣體管路d相連，進、出氣管對質(zhì)量測量構(gòu)成的干擾可通過標準物質(zhì)進行校正扣除；天平為電子分析天平，可實現(xiàn)天平質(zhì)量的清零、顯示和數(shù)據(jù)采集。此外，煤樣罐支架露出程序升溫箱以外部分采用煤樣罐支架保護殼進行保護，從而實現(xiàn)整個質(zhì)量測試部分處于相對封閉的環(huán)境中減小外界對質(zhì)量測量的干擾）則是，將煤樣罐支架采用正三角形的骨架結(jié)構(gòu)在保證穩(wěn)定性的同時降低其質(zhì)量，煤樣罐支架同時完成對預熱銅管、煤樣罐和降溫銅管的支撐，且煤樣罐支架露出程序升溫箱以外部分通過煤樣罐支架保護殼進行保護使整個質(zhì)量測試部分處于相對密閉的空間從而降低外界的干擾；其中，氣路系統(tǒng)（氣路系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)是，由氧氣高壓鋼瓶和氮氣高壓鋼瓶分別提供氧氣氣源和氮氣氣源，氧氣高壓鋼瓶順次連接第一減壓閥、第一穩(wěn)壓閥3、第一氣體質(zhì)量流量控制器4并通過第一氣路管路a與氣體預混裝置相連；氮氣高壓鋼瓶順次連接第二減壓閥6、第二穩(wěn)壓閥7、第二氣體質(zhì)量流量控制器8并通過第二氣路管路b連接到第一氣路管路a最終與氣體預混裝置9相連；氧氣和氮氣經(jīng)氣體預混裝置9預混均勻通過第一氣體管路c經(jīng)進氣管10與預熱銅管11相連，預熱銅管11與煤樣罐12下部的進氣口相連，煤樣罐12上部的出氣口與降溫銅管13相連并通過出氣管14連接外部第二氣體管路d，最終氣體進入氣相色譜儀15進行分析），通過氧氣高壓鋼瓶、氮氣高壓鋼瓶、第一氣體質(zhì)量流量控制器、第二氣體質(zhì)量流量控制器以及氣體預混裝置實現(xiàn)不同流量不同氧濃度氣體的預混，為煤的氧化提供不同的氧化環(huán)境，實現(xiàn)在煤氧化升溫過程中改變其氧化環(huán)境；其中，氣體預混裝置由氣體第一混合室和氣體第二混合室組成，氣體第一混合室前部用于氣體匯流，后部用于氣體分流使兩股氣流進入氣體第二混合室時相互擾動以達到更好的混合效果；所述氣相色譜儀、程序升溫控制器、煤樣溫度數(shù)據(jù)采集卡、天平均與計算機相連實現(xiàn)數(shù)據(jù)的自動記錄，即程序升溫控制器實現(xiàn)對箱體溫度的實時采集并通過通訊線將數(shù)據(jù)傳輸?shù)接嬎銠C進行自動記錄；煤樣溫度數(shù)據(jù)采集卡通過溫度傳感器采集煤樣溫度通過通訊線傳輸至計算機進行自動記錄；天平對所測得質(zhì)量進行實時采集并通過通訊線將數(shù)據(jù)傳輸至計算機；氣相色譜儀對氣體組分進行分析后通過通訊線將數(shù)據(jù)傳輸至計算機。使用時，需要校正，第一次使用之前或每隔一定時期進行對儀器（本發(fā)明）的質(zhì)量稱量部分進行一次校正，校正方法如下：采用標準砝碼對天平進行校正，校正時應(yīng)保證煤樣罐、氣路系統(tǒng)以及溫度傳感器處于正常連接狀態(tài)從而排除氣路、溫度傳感器等連接管線路對質(zhì)量測量的干擾?？紤]到煤樣在室溫~300℃時質(zhì)量變化量最大為10%以及實驗所采用煤樣質(zhì)量M（g），因而只對質(zhì)量稱量系統(tǒng)的90%~100%M的稱量范圍進行校正，如所測煤樣初始質(zhì)量為50g，則對質(zhì)量稱量系統(tǒng)（質(zhì)量稱量系統(tǒng)所指煤樣罐、煤樣罐支架、天平、預熱銅管、降溫銅管、溫度傳感器、進氣管、出氣管。由于溫度傳感器、進氣管、出氣管均與升溫箱直接接觸，可能會對測試結(jié)果構(gòu)成干擾，因而需要進行校正。當然也可根據(jù)干擾的大小來確定是否需要校正）在45~50g之間的測量進行校正。校正采用標準砝碼以1mg遞增，但由校正時的工作量可適當擴大砝碼遞增步幅最后通過差值獲得其他數(shù)據(jù)。根據(jù)砝碼質(zhì)量和天平顯示質(zhì)量可以獲得質(zhì)量稱量系統(tǒng)在對應(yīng)質(zhì)量的偏差值，即質(zhì)量偏差=砝碼質(zhì)量-天平顯示質(zhì)量。打開程序升溫箱的箱門，將煤樣罐取出并進行清理，將空的煤樣罐清理完畢后重新連入氣路系統(tǒng)并確保連接的氣密性；打開氧氣高壓鋼瓶、氮氣高壓鋼瓶，設(shè)置第一氣體質(zhì)量流量控制器和第二氣體質(zhì)量流量控制器的流量值（如：實驗所需總氣體流量為100mL/min、氧氣和氮氣體積分數(shù)分別為20%、80%，則將第一氣體質(zhì)量流量控制器和第二氣體質(zhì)量流量控制器分別設(shè)置為20mL/min和80mL/min，在此之前第一氣體質(zhì)量流量控制器已用氧氣進行校正，第二氣體質(zhì)量流量控制器已用氮氣進行校正），氧氣和氮氣流量設(shè)置完畢后，氧氣和氮氣將通過過氣體預混裝置進行混合均勻，混合均勻的氣體將通過第一氣體管路c、進氣管10、預熱銅管11、煤樣罐12、降溫銅管13、出氣管14、第二氣體管路d流入氣相色譜儀進行分析，待氣相色譜儀所檢測氣體組分為設(shè)定值后則可開始進行實驗。氣相色譜儀所檢測氣體組分穩(wěn)定后，使用天平進行清零，之后打開程序升溫箱將煤樣罐從氣路系統(tǒng)中拆卸下來，打開煤樣罐的蓋將預先制備好的煤樣為現(xiàn)有技術(shù)）裝入煤樣罐旋緊煤樣罐的蓋并接入氣路系統(tǒng)。此刻起煤樣質(zhì)量則可通過天平和計算機進行實時記錄。程序升溫箱通過程序升溫控制器控制加熱電熱絲的功率，從而使程序升溫箱以一定升溫速率進行升溫（如，使程序升溫箱預先達到初始溫度30℃后，以1℃/min的升溫速率升至300℃。），在程序升溫箱升溫的同時由于存在溫度差，煤樣罐中的煤樣也會進行升溫，煤樣溫度通過溫度傳感器和煤樣溫度數(shù)據(jù)采集卡對煤樣溫度進行采集并傳輸?shù)接嬎銠C進行記錄，同時程序升溫控制器將程序升溫箱溫度傳輸至計算機進行記錄。氣路系統(tǒng)為煤樣罐中煤樣供給新鮮氣流，新鮮氣流與煤樣反應(yīng)過后經(jīng)降溫銅管、出氣管以及第二氣體管路d進入氣相色譜儀進行分析，所獲得分析結(jié)果通過通訊線傳輸?shù)接嬎銠C進行記錄。實驗完畢時關(guān)閉即可。通過本發(fā)明可獲得煤樣升溫過程中的質(zhì)量改變量、煤樣罐出氣口各氣體組分及體積分數(shù)、煤樣升溫曲線。需指出的煤樣升溫過程中的質(zhì)量改變量需扣除通過砝碼校正所獲得質(zhì)量偏差值才是真正的煤樣質(zhì)量改變量，所采用標準砝碼為雙杰牌F1級（100g-1mg）套裝砝碼，所述的天平為現(xiàn)有技術(shù)，如賽多利斯生產(chǎn)的電子精密天平Cubis?MSU2203S-000-DA、電子精密天平Cubis?MSE3203S-000-DA、電子精密天平Cubis?MSA5203S-000-DR（可讀性均為1mg，最大量程分別為2.2kg、3.2kg、5.2kg）可實現(xiàn)稱重單元和顯示單元的分裝，可通過R232通訊接口鏈接計算機。本發(fā)明使用方便，縮短了程序升溫下煤樣的氧化升溫特性曲線、質(zhì)量改變量以及產(chǎn)/耗氣特征的測量時間，大大提高了工作效率，減少了勞動強度，避免了重復采樣造成資源的浪費，使用一種設(shè)備即可，降低了實驗成本，且由于實現(xiàn)了對程序升溫下煤樣的氧化升溫特性曲線、質(zhì)量改變量以及產(chǎn)/耗氣特征的同步測量，使測量結(jié)果穩(wěn)定性，誤差大大減少，測試結(jié)果可靠，實現(xiàn)了煤氧化升溫的同時可對煤質(zhì)量改變量進行實時測量，有顯著的經(jīng)濟和社會效益。