本發(fā)明涉及煤的熱解領(lǐng)域，具體地，涉及一種測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能以及測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性的裝置和方法。

背景技術(shù)：

煤的熱解是指煤在隔絕空氣的條件下進(jìn)行加熱，可以獲得低水分、高含碳量、高發(fā)熱量的半焦及附加值更高的焦油和煤氣。用熱解的方法生產(chǎn)潔凈或改質(zhì)的燃料，既可減少燃煤造成的環(huán)境污染，又能充分利用煤中所含的較高經(jīng)濟(jì)價(jià)值的化合物，具有保護(hù)環(huán)境、節(jié)能和合理利用煤炭資源的重要意義，是潔凈、高效地綜合利用煤炭資源提高煤炭產(chǎn)品附加值的有效途徑。

開(kāi)發(fā)和應(yīng)用煤炭熱解工藝的首要問(wèn)題是研究煤的熱解性能，要了解和掌握原料煤在不同加熱速度和終溫等多種條件下的熱失重行為、產(chǎn)品(半焦、焦油和煤氣)分布及品質(zhì)。另外還需要了解和掌握原料煤的熱導(dǎo)性能，可預(yù)測(cè)不同條件下物料的溫度變化，進(jìn)而為煤熱解中熱解反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、仿真模擬、工業(yè)放大設(shè)計(jì)和生產(chǎn)操作提供參考和依據(jù)。

cn103712881a公開(kāi)了一種克級(jí)物料熱重與產(chǎn)氣特性研究實(shí)驗(yàn)裝置，包括控制臺(tái)和電子天平，對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行加熱的加熱爐，用于放置被測(cè)樣品的坩堝，以及用于支撐電子天平的升降支撐架，加熱爐固定在控制臺(tái)的側(cè)邊，升降支撐架是由垂直支架和水平支撐板組成的γ型結(jié)構(gòu)，升降支撐架的垂直支架底端連接設(shè)置在控制臺(tái)內(nèi)的驅(qū)動(dòng)電機(jī)上，電子天平位于加熱爐的上方且設(shè)置在升降支撐架的水平支撐板的上面，升降支撐架的水平支撐板的下面通過(guò)一固定架連接反應(yīng)管，坩堝設(shè)置在反應(yīng)管內(nèi)，并通過(guò)貫穿升降支撐架的水平支撐板的金屬絲掛鉤連接電子天平的彈簧片上。該裝置中大樣品量是指天平量程為0-110g，由于采用40ml容積的坩堝，對(duì)樣品的質(zhì)量和粒度都有較大限制，實(shí)際樣品量應(yīng)在20-30g，且只能研究樣品氣體產(chǎn)品特性，不能全面地評(píng)價(jià)煤熱解過(guò)程生產(chǎn)半焦、焦油和煤氣三種產(chǎn)品的分布，也未實(shí)現(xiàn)對(duì)煤的熱導(dǎo)性能的測(cè)定。

cn103760054a公開(kāi)了一種用于大試樣測(cè)試的熱重反應(yīng)器，包括高溫反應(yīng)器、電加熱爐、液壓升降平臺(tái)、密封箱和氣源。該反應(yīng)器采用了一種帶擴(kuò)張頭的夾層套管式的熱重反應(yīng)器結(jié)構(gòu)，但是并沒(méi)有公開(kāi)如何評(píng)價(jià)煤熱解過(guò)程生產(chǎn)半焦、焦油和煤氣三種產(chǎn)品的分布，也未實(shí)現(xiàn)對(duì)煤的熱導(dǎo)性能的測(cè)定。

由此可見(jiàn)，為了更好地開(kāi)發(fā)和應(yīng)用煤的熱解工藝，需要了解和掌握煤在不同熱解條件下的熱失重行為、產(chǎn)品(半焦、焦油和水分)分布，以及原料煤的熱導(dǎo)性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了了解煤在不同熱解條件下的熱失重性能、產(chǎn)品分布，煤的熱導(dǎo)性能，以及煤或焦炭的反應(yīng)性，提供了一種測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能以及測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性的裝置和方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能以及測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性的裝置，其中，該裝置包括：加熱熱解系統(tǒng)、氣源系統(tǒng)、煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)，以及數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)；所述加熱熱解系統(tǒng)包括：電加熱爐22、反應(yīng)器、電子天平10、天平支架單元、反應(yīng)器升降單元；通過(guò)所述天平支架單元將電子天平10放置于電加熱爐22的上方；通過(guò)天平拉桿12將所述反應(yīng)器懸掛在電子天平10的下方；通過(guò)所述反應(yīng)器升降單元將所述反應(yīng)器從電加熱爐22的爐膛中放入或取出；其中，在所述反應(yīng)器中設(shè)置插入煤中心部位的試樣測(cè)溫?zé)犭娕?4，在電加熱爐22的爐膛的側(cè)壁設(shè)置爐溫?zé)犭娕?3；所述氣源系統(tǒng)通過(guò)進(jìn)氣金屬管8與所述反應(yīng)器相連通，用于向所述反應(yīng)器中提供測(cè)定所需的氣體或水蒸汽；所述煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)與所述反應(yīng)器的出氣口14相連通，用于冷凝并收集所述反應(yīng)器排出的熱解氣中的焦油和水分；所述數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)分別與所述加熱熱解系統(tǒng)、氣源系統(tǒng)、煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)相連接，實(shí)現(xiàn)所述裝置的控制，并采集電子天平10、試樣測(cè)溫?zé)犭娕?4、爐溫?zé)犭娕?3的數(shù)據(jù)；其中，當(dāng)煤樣在所述反應(yīng)器中在所述氣源系統(tǒng)提供惰性氣體的條件下經(jīng)受電加熱爐22的加熱進(jìn)行熱解時(shí)，電子天平10稱量所述熱解過(guò)程中煤樣的質(zhì)量，與熱解時(shí)間、熱解得到的半焦質(zhì)量、所述煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)收集的焦油質(zhì)量和水分質(zhì)量相關(guān)聯(lián)，反映煤熱失重性能；以及，爐溫?zé)犭娕?3和試樣測(cè)溫?zé)犭娕?4測(cè)量所述熱解過(guò)程中煤樣的溫度和電加熱爐22的爐膛的側(cè)壁的溫度，確定熱解過(guò)程中煤樣的傳導(dǎo)熱量，反映煤熱導(dǎo)性能；或者，當(dāng)煤或焦炭在反應(yīng)器中在所述氣源系統(tǒng)提供反應(yīng)氣體的條件下經(jīng)受電加熱爐22的加熱進(jìn)行熱反應(yīng)時(shí)，電子天平10稱量所述熱反應(yīng)過(guò)程中煤或焦炭的質(zhì)量減少量，反映煤或焦炭反應(yīng)性。

本發(fā)明還提供了一種測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能的方法，包括：(1)在本發(fā)明提供的裝置的反應(yīng)器中裝入煤樣，在惰性氣氛下將所述煤樣在煤熱解條件下進(jìn)行煤熱解；測(cè)定在所述煤熱解過(guò)程中，煤樣中心部位的溫度、所述煤樣的質(zhì)量、所述裝置中電加熱爐的爐膛的側(cè)壁的溫度，并收集所述煤熱解產(chǎn)生的半焦、焦油和水分；(2)以煤樣實(shí)時(shí)質(zhì)量為縱軸、所述煤熱解過(guò)程的時(shí)間為橫軸，作圖得到所述煤樣的熱失重曲線，反映煤熱失重性能；將所述煤熱解條件與收集到的半焦、焦油和水分的產(chǎn)率相關(guān)聯(lián)，反映煤熱解產(chǎn)品分布；(3)將所述煤樣中心部位的溫度與所述裝置中電加熱爐的爐膛的側(cè)壁的溫度相關(guān)聯(lián)，計(jì)算得到所述煤熱解過(guò)程中所述煤樣的傳導(dǎo)熱量，反映煤熱導(dǎo)性能。

本發(fā)明還提供了一種測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性的方法，該方法包括：在本發(fā)明提供的裝置的反應(yīng)器中裝入低階煤或焦炭，在反應(yīng)性氣體存在和加熱條件下，將低階煤或焦炭進(jìn)行熱反應(yīng)；測(cè)定所述熱反應(yīng)過(guò)程中低階煤或焦炭的質(zhì)量；計(jì)算低階煤或焦炭在所述熱反應(yīng)過(guò)程中的質(zhì)量損失，得到低階煤或焦炭的反應(yīng)性。

通過(guò)上述技術(shù)方案，本發(fā)明提供的測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能以及測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性的裝置，特別設(shè)置插入煤樣中心的試樣測(cè)溫?zé)犭娕?、在電加熱爐的爐膛的側(cè)壁的爐溫?zé)犭娕?，以及煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)，可以獲取煤進(jìn)行熱解過(guò)程中煤樣和爐壁的溫度，以及熱解產(chǎn)物的收率數(shù)據(jù)，進(jìn)而通過(guò)本發(fā)明的測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能的方法可以了解煤在不同熱解條件下的熱失重行為、產(chǎn)品分布，以及煤的熱導(dǎo)性能，為煤炭熱解利用選擇合適的工藝路線和理想的操作參數(shù)提供重要的依據(jù)。

本發(fā)明還可以通過(guò)所述裝置，切換裝置模式進(jìn)行本發(fā)明提供的測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性的方法，得到煤或焦炭反應(yīng)性。

本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的具體實(shí)施方式部分予以詳細(xì)說(shuō)明。

附圖說(shuō)明

附圖是用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說(shuō)明書(shū)的一部分，與下面的具體實(shí)施方式一起用于解釋本發(fā)明，但并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。在附圖中：

圖1為本發(fā)明提供的測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明提供的測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能的裝置的蒸汽系統(tǒng)的示意圖；

圖3為本發(fā)明提供的測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能的裝置的反應(yīng)器中篩板的俯視圖；

圖4為本發(fā)明提供的測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能的裝置中冷卻桶的示意圖；

圖5為本發(fā)明提供的測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能的裝置中冷卻桶蓋的俯視圖；

圖6為tw-t和tc-t曲線計(jì)算單位時(shí)間單位體積煤樣的傳導(dǎo)熱量δq的示意圖；

圖7為實(shí)施例1得到的tg、tw-t和tc-t曲線；

圖8為實(shí)施例2得到的tg、tw-t和tc-t曲線；

圖9為實(shí)施例1和2得到的tg、tc-t曲線對(duì)比；

圖10為實(shí)施例3得到的tg、tw-t和tc-t曲線；

圖11為實(shí)施例4得到的tg、tw-t和tc-t曲線；

圖12為實(shí)施例3和4得到的tg、tc-t曲線對(duì)比；

圖13為實(shí)施例5和6得到的不同溫度下呼倫貝爾煤半焦和黑山煤半焦的反應(yīng)性曲線。

附圖標(biāo)記說(shuō)明

1、數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)2、氣體鋼瓶3、混合器

4、蒸汽系統(tǒng)5、升降絲桿6、電機(jī)

7、反應(yīng)器托架8、進(jìn)氣金屬管9、掛環(huán)

10、電子天平11、水平支撐板12、天平拉桿

13、天平旋轉(zhuǎn)臂14、出氣口15、垂直支架

16、反應(yīng)器上蓋17、反應(yīng)器筒體18、試樣

19、篩板20、瓷球21、進(jìn)氣口

22、電加熱爐23、爐溫?zé)犭娕?4、試樣測(cè)溫?zé)犭娕?/p>

25、爐膛口26、脫脂棉管27、氣柜和取樣口

28、排空管29、制冷機(jī)30、冷媒

31、換熱器32、冷卻桶32-1、冷卻液進(jìn)口閥門

32-2、冷卻液進(jìn)口32-3、冷卻液出口32-4、冷卻液出口閥門

32-5、冷卻桶蓋32-6、冷卻液32-7、冷卻罐

32-8、冷卻罐進(jìn)氣管32-9、冷卻罐出氣管32-10、冷卻罐蓋

32-11、桶蓋圓孔19-1、篩板圓孔4-1、水箱

4-2、流量計(jì)4-3、氣化爐

具體實(shí)施方式

以下對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體實(shí)施方式僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。

在本文中所披露的范圍的端點(diǎn)和任何值都不限于該精確的范圍或值，這些范圍或值應(yīng)當(dāng)理解為包含接近這些范圍或值的值。對(duì)于數(shù)值范圍來(lái)說(shuō)，各個(gè)范圍的端點(diǎn)值之間、各個(gè)范圍的端點(diǎn)值和單獨(dú)的點(diǎn)值之間，以及單獨(dú)的點(diǎn)值之間可以彼此組合而得到一個(gè)或多個(gè)新的數(shù)值范圍，這些數(shù)值范圍應(yīng)被視為在本文中具體公開(kāi)。

本發(fā)明提供一種測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能以及測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性的裝置，如圖1所示，其中，該裝置包括：加熱熱解系統(tǒng)、氣源系統(tǒng)、煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)，以及數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)；所述加熱熱解系統(tǒng)包括：電加熱爐22、反應(yīng)器、電子天平10、天平支架單元、反應(yīng)器升降單元；通過(guò)所述天平支架單元將電子天平10放置于電加熱爐22的上方；通過(guò)天平拉桿12將所述反應(yīng)器懸掛在電子天平10的下方；通過(guò)所述反應(yīng)器升降單元將所述反應(yīng)器從電加熱爐22的爐膛中放入或取出；其中，在所述反應(yīng)器中設(shè)置插入煤中心部位的試樣測(cè)溫?zé)犭娕?4，在電加熱爐22的爐膛的側(cè)壁設(shè)置爐溫?zé)犭娕?3；所述氣源系統(tǒng)通過(guò)進(jìn)氣金屬管8與所述反應(yīng)器相連通，用于向所述反應(yīng)器中提供測(cè)定所需的氣體或水蒸汽；所述煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)與所述反應(yīng)器的出氣口14相連通，用于冷凝并收集所述反應(yīng)器排出的熱解氣中的焦油和水分；所述數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)分別與所述加熱熱解系統(tǒng)、氣源系統(tǒng)、煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)相連接，實(shí)現(xiàn)所述裝置的控制，并采集電子天平10、試樣測(cè)溫?zé)犭娕?4、爐溫?zé)犭娕?3的數(shù)據(jù)；其中，當(dāng)煤樣在所述反應(yīng)器中在所述氣源系統(tǒng)提供惰性氣體的條件下經(jīng)受電加熱爐22的加熱進(jìn)行熱解時(shí)，電子天平10稱量所述熱解過(guò)程中煤樣的質(zhì)量，與熱解時(shí)間、熱解得到的半焦質(zhì)量、所述煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)收集的焦油質(zhì)量和水分質(zhì)量相關(guān)聯(lián)，反映煤熱失重性能；以及，爐溫?zé)犭娕?3和試樣測(cè)溫?zé)犭娕?4測(cè)量所述熱解過(guò)程中煤樣的溫度和電加熱爐22的爐膛的側(cè)壁的溫度，確定熱解過(guò)程中煤樣的傳導(dǎo)熱量，反映煤熱導(dǎo)性能；或者，當(dāng)煤或焦炭在反應(yīng)器中在所述氣源系統(tǒng)提供反應(yīng)氣體的條件下經(jīng)受電加熱爐22的加熱進(jìn)行熱反應(yīng)時(shí)，電子天平10稱量所述熱反應(yīng)過(guò)程中煤或焦炭的質(zhì)量減少量，反映煤或焦炭反應(yīng)性。

根據(jù)本發(fā)明，如圖1所示，所述反應(yīng)器包括：反應(yīng)器筒體17、反應(yīng)器上蓋16和反應(yīng)器掛環(huán)9；在反應(yīng)器筒體17的底面設(shè)置與進(jìn)氣金屬管8相連通的進(jìn)氣口21，在反應(yīng)器筒體17內(nèi)的底部設(shè)置瓷球20和篩板19；反應(yīng)器上蓋16通過(guò)法蘭結(jié)構(gòu)密封與反應(yīng)器筒體17連接，在反應(yīng)器上蓋16的中心設(shè)置插入煤樣中心的熱電偶套管，用于放置試樣測(cè)溫?zé)犭娕?4，出氣口14設(shè)置在反應(yīng)器上蓋16上，反應(yīng)器掛環(huán)9設(shè)置在反應(yīng)器上蓋16上用于與天平拉桿12連接。

根據(jù)本發(fā)明，如圖1和圖3所示，瓷球20的直徑為15～20mm；篩板19上設(shè)置篩孔19-1，篩孔19-1的直徑為2～3mm。

根據(jù)本發(fā)明，如圖1和圖3所示，反應(yīng)器筒體17的內(nèi)直徑為70～90mm，反應(yīng)器筒體17的長(zhǎng)度與內(nèi)直徑的比為(5～7)：1。

根據(jù)本發(fā)明，如圖1所示，所述天平支架單元包括：垂直支架15、天平旋轉(zhuǎn)臂13和水平支撐板11；垂直支架15的底端固定于所述裝置的基座上，天平旋轉(zhuǎn)臂13的兩端各自連接垂直支架15的頂端和水平支撐板11；電子天平10放置在水平支撐板11上，天平旋轉(zhuǎn)臂13用于實(shí)現(xiàn)將水平支撐板11水平旋轉(zhuǎn)，保證電子天平10在電加熱爐22的上方。

根據(jù)本發(fā)明，如圖1所示，所述反應(yīng)器升降單元包括：電機(jī)6、升降絲桿5和反應(yīng)器托架7，反應(yīng)器托架7放置于反應(yīng)器上蓋16的下方并連接升降絲桿5；電機(jī)6驅(qū)動(dòng)升降絲桿5帶動(dòng)反應(yīng)器托架7升降，使所述反應(yīng)器從電加熱爐22的爐膛中放入或取出。

根據(jù)本發(fā)明，如圖1和圖2所示，所述氣源系統(tǒng)包括：氣體鋼瓶2、混合器3和蒸汽系統(tǒng)4；氣體鋼瓶2經(jīng)混合器3與進(jìn)氣金屬管8相連通，用于向所述反應(yīng)器提供測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能所需的惰性氣體或測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性所需的反應(yīng)性氣體；蒸汽系統(tǒng)4與進(jìn)氣金屬管8相連通，用于向所述反應(yīng)器提供測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性所需的水蒸汽。

本發(fā)明中，用于測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能所需的惰性氣體是指氮?dú)?，用于測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性所需的反應(yīng)性氣體是指co、co2和水蒸汽中的至少一種。

根據(jù)本發(fā)明，如圖1、圖4和圖5所示，所述煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)包括冷卻組件、冷卻收集罐32-7、氣柜和取樣口27；其中，冷卻收集罐32-7的進(jìn)氣管32-8與所述反應(yīng)器的出氣口14相連通，冷卻收集罐32-7用于冷凝所述反應(yīng)器排出的熱解氣，并收集熱解氣中的焦油；氣柜和取樣口27與冷卻收集罐32-7的出氣管32-9相連通，用于收集冷卻收集罐32-7排出的氣體中的水分。

本發(fā)明中，如圖1所示，所述煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)還包括冷卻桶32，冷卻收集罐32-7放置于冷卻桶32中，可以有多個(gè)冷卻罐且相互串聯(lián)。冷卻組件向冷卻桶32中提供制冷的冷卻液32-6，用于將冷卻收集罐32-7進(jìn)行冷卻。所述冷卻組件包括制冷機(jī)29、冷媒30、換熱器31和與冷卻桶32連通的管道。

如圖1所示，所述電加熱爐22由圓柱形爐膛和下凹的爐膛口25組成，所述爐膛口25直徑略大于爐膛的內(nèi)徑，以避免反應(yīng)器上蓋16接觸爐膛引起稱量誤差。爐膛一側(cè)中部設(shè)有爐溫?zé)犭娕?3及其套管，用于實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)、記錄和控制加熱爐壁溫。

電子天平10位于加熱爐正上方且置于水平支撐板11上，并通過(guò)貫穿水平支撐板12的天平拉桿與掛環(huán)9連接，將反應(yīng)器17懸吊于電子天平10正下方。水平支撐板11可通過(guò)相連接的天平旋轉(zhuǎn)臂13水平轉(zhuǎn)動(dòng)。

反應(yīng)器筒體17為圓柱體形，筒體下底面設(shè)有反應(yīng)氣體的進(jìn)氣口21。筒體底部平鋪瓷球20，瓷球20上部設(shè)置金屬多孔篩板19(如圖3所示，開(kāi)設(shè)有多個(gè)篩孔19-1)，可以使反應(yīng)氣體氣流分布均勻，提高了測(cè)量的精確度；篩板19上部裝填試樣18。反應(yīng)器筒體17的上口被反應(yīng)器上蓋16通過(guò)法蘭結(jié)構(gòu)和高溫石墨墊圈密封。反應(yīng)器上蓋16中心設(shè)有熱電偶套管，套管下端(熱電偶測(cè)溫點(diǎn))位于試樣18中心處，試樣熱電偶24置于套管中，用于實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)和記錄試樣中心點(diǎn)溫度。進(jìn)氣金屬管8被設(shè)置連接進(jìn)氣口21和氣源系統(tǒng)，進(jìn)氣金屬管8的下端與進(jìn)氣口21連接，進(jìn)氣金屬管8的上端設(shè)有兩個(gè)進(jìn)口，一個(gè)進(jìn)口連接氣體鋼瓶2，另一個(gè)進(jìn)口連接蒸汽系統(tǒng)4。

反應(yīng)器升降單元位于電加熱爐22一側(cè)，通過(guò)電機(jī)6驅(qū)動(dòng)升降絲桿5帶動(dòng)反應(yīng)器托架7動(dòng)作，進(jìn)而帶動(dòng)反應(yīng)器的提升、放入或水平轉(zhuǎn)動(dòng)，便于實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)反應(yīng)器的自動(dòng)取放。

如圖2所示，蒸汽系統(tǒng)4包含水箱4-1、流量計(jì)4-2和汽化爐4-3。氣化爐4-3出口通過(guò)管路與進(jìn)氣金屬管8上端的一個(gè)進(jìn)口連接。氣體鋼瓶2包括氮?dú)馄拷M、一氧化碳瓶組和二氧化碳瓶組，通過(guò)混合器3后與進(jìn)氣金屬管上端8的另一個(gè)進(jìn)口連接。本發(fā)明提供的裝置可以選用氮?dú)狻⒁谎趸?、二氧化碳、水蒸汽中的至少一種作為反應(yīng)氣氛/保護(hù)氣氛。

如圖4和圖5所示，冷卻桶32頂部設(shè)有帶的孔桶蓋32-5，冷卻桶32內(nèi)盛裝以乙二醇為主要成分的冷卻液32-6，冷卻罐32-7浸于冷卻液32-6中；冷卻桶32上部設(shè)有冷卻液出口32-3，通過(guò)冷卻液出口閥門32-4控制；冷卻桶32下部設(shè)有冷卻液進(jìn)口32-2，通過(guò)冷卻液進(jìn)口閥門32-1控制。制冷機(jī)29產(chǎn)生低溫冷媒30通過(guò)換熱器31與冷卻液32-6循環(huán)換熱，換熱后低溫冷卻液32-6使冷卻罐32-7降溫進(jìn)而實(shí)現(xiàn)反應(yīng)產(chǎn)物的冷凝、富集和收集。

冷卻罐32-7頂部使用冷卻罐蓋32-10通過(guò)不銹鋼卡箍和密封圈將罐體密封；冷卻罐蓋32-10上設(shè)置有進(jìn)氣管32-8和出氣管32-9，進(jìn)氣管32-8底端延伸至冷卻罐32-7底部。

冷卻罐32-7可以設(shè)置多個(gè)，一種優(yōu)選實(shí)施方式，反應(yīng)器的出氣口14使用軟管通過(guò)冷卻桶蓋32-5上的圓孔32-11連接至第一冷卻罐的進(jìn)氣管，第一冷卻罐的出氣管使用軟管連接至第二冷卻罐的進(jìn)氣管，組成串聯(lián)冷卻結(jié)構(gòu)，并可根據(jù)冷卻效果設(shè)置若干冷卻罐串聯(lián)，使反應(yīng)產(chǎn)物的冷凝完全。最后一個(gè)冷卻罐的出氣管通過(guò)軟管與脫脂棉管26連接，脫脂棉管26出口連接至排空管28。排空管28前還設(shè)有氣柜和取樣口27，便于氣體產(chǎn)物的收集、取樣和分析。

本發(fā)明還提供了一種測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能的方法，包括：(1)在本發(fā)明提供的裝置的反應(yīng)器中裝入煤樣，在惰性氣氛下將所述煤樣在煤熱解條件下進(jìn)行煤熱解；測(cè)定在所述煤熱解過(guò)程中，煤樣中心部位的溫度、所述煤樣的質(zhì)量、所述裝置中電加熱爐的爐膛的側(cè)壁的溫度，并收集所述煤熱解產(chǎn)生的半焦、焦油和水分；(2)以煤樣實(shí)時(shí)質(zhì)量為縱軸、所述煤熱解過(guò)程的時(shí)間為橫軸，作圖得到所述煤樣的熱失重曲線，反映煤熱失重性能；以及將所述煤熱解條件與收集到的半焦、焦油和水分的產(chǎn)率相關(guān)聯(lián)，反映煤熱解產(chǎn)品分布；(3)將所述煤樣中心部位的溫度與所述裝置中電加熱爐的爐膛的側(cè)壁的溫度相關(guān)聯(lián)，計(jì)算得到所述煤熱解過(guò)程中所述煤樣的傳導(dǎo)熱量，反映煤熱導(dǎo)性能。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選情況下，所述煤熱解條件包括：所述煤樣的顆粒直徑范圍為3～30mm；所述煤樣為低變質(zhì)程度的煤。

本發(fā)明中，可以在本發(fā)明提供的前述裝置中裝入大質(zhì)量的煤樣，例如500g～1000g的煤樣。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明所述的測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能的方法。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選情況下，所述煤熱解條件中，加熱條件為以加熱速度為3～30℃/min從25℃加熱到終溫，所述終溫的范圍為450～1050℃；煤熱解表壓壓力為0～0.15mpa。

本發(fā)明中，惰性氣體的供應(yīng)量保證所述煤熱解過(guò)程在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行即可。

本發(fā)明中，得到所述煤樣的熱失重曲線后，還可以進(jìn)一步地將所述煤樣的熱失重曲線對(duì)所述煤熱解過(guò)程的時(shí)間進(jìn)行一階導(dǎo)數(shù)，得到所述煤樣的微商熱重曲線。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選情況下，得到所述煤樣的傳導(dǎo)熱量的方法為：以所述煤熱解過(guò)程的時(shí)間為橫軸、所述煤樣中心部位的溫度為縱軸，作圖得到煤樣溫度曲線；以所述煤熱解過(guò)程的時(shí)間為橫軸、所述裝置中電加熱爐的爐膛的側(cè)壁的溫度為縱軸，作圖得到爐壁溫度曲線；根據(jù)煤樣溫度曲線和爐壁溫度曲線，計(jì)算在某段時(shí)間內(nèi)，所述煤樣溫度曲線與所述爐壁溫度曲線之間的面積，得到所述煤熱解過(guò)程中所述煤樣的傳導(dǎo)熱量。

本發(fā)明中一種具體實(shí)施方式，在圖1所示的裝置上實(shí)施測(cè)定煤熱失重性能和煤熱導(dǎo)性能：

裝置連接：將煤樣(顆粒直徑范圍不大于30mm的低變質(zhì)程度煤樣500～1000g)放入反應(yīng)器筒體17(內(nèi)直徑為70～90mm，長(zhǎng)徑比為(5～7)：1)中，在煤樣的下方放置直徑為15～25mm的瓷球20，在瓷球20與煤樣之間放置篩板19(篩孔19-1的直徑為2～3mm)。

將進(jìn)氣金屬管8連接進(jìn)氣口21，反應(yīng)器上蓋16密封反應(yīng)器筒體17，試樣測(cè)溫?zé)犭娕继坠懿迦朊簶拥闹行?瓷球20的裝填量保證試樣測(cè)溫?zé)犭娕继坠懿迦朊簶拥闹行?，試樣測(cè)溫?zé)犭娕?4插入試樣測(cè)溫?zé)犭娕继坠懿⑦B接數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)，出氣口14連接煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)中的冷卻收集罐32-7；反應(yīng)器放入反應(yīng)器托架7中，并通過(guò)掛環(huán)9懸掛在電子天平10的下方。將氣源系統(tǒng)連通進(jìn)氣金屬管8，向反應(yīng)器供應(yīng)氮?dú)?。爐溫?zé)犭娕?3插入電加熱爐22的爐膛的側(cè)壁并與數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)連接。

熱解測(cè)定：?jiǎn)?dòng)氣源系統(tǒng)供應(yīng)氮?dú)?，啟?dòng)煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)，啟動(dòng)數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)運(yùn)行煤熱解程序(煤熱解條件包括：加熱條件為以加熱速度為3～30℃/min從25℃加熱到終溫，所述終溫的范圍為450～1050℃；煤熱解表壓壓力為0～0.15mpa)，對(duì)反應(yīng)器中的所述煤樣按照煤熱解程序設(shè)定的煤熱解條件進(jìn)行煤熱解，同時(shí)記錄電子天平10、試樣測(cè)溫?zé)犭娕?4、爐溫?zé)犭娕?3的數(shù)據(jù)，從煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)收集產(chǎn)物；在氣柜和取樣口27取樣通過(guò)色譜分析排放出的熱解氣的氣體成分；反應(yīng)結(jié)束，取出反應(yīng)器筒體17中熱解得到的半焦稱重，可計(jì)算出熱解半焦的收率；取出冷卻罐、連接軟管和脫脂棉管，稱量得到總重m2(反應(yīng)前冷卻罐、連接軟管和脫脂棉管的總重為m1)，則熱解冷凝物(主要為焦油)質(zhì)量即為m2-m1，參照gb/1341-2007《煤的格金低溫干餾試驗(yàn)方法》中的方法分析，可得到該煤樣的總水分產(chǎn)率、焦油產(chǎn)率和半焦產(chǎn)率。

測(cè)定數(shù)據(jù)處理：1)先將煤熱解過(guò)程中，數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)記錄的電子天平10的數(shù)據(jù)相對(duì)煤樣初始裝填質(zhì)量計(jì)算煤樣熱失重率％，即

煤樣實(shí)時(shí)質(zhì)量％＝(每個(gè)溫度記錄點(diǎn)對(duì)應(yīng)下的由電子天平10測(cè)定的煤樣的質(zhì)量/煤樣初始裝填質(zhì)量)×100％；

然后以煤樣實(shí)時(shí)質(zhì)量％為縱坐標(biāo)，以煤熱解過(guò)程的時(shí)間(與試樣測(cè)溫?zé)犭娕?4測(cè)定的溫度數(shù)據(jù)相對(duì)應(yīng))作為橫坐標(biāo)，得到在上述煤熱解條件下，煤樣的熱失重曲線(tg)。

本發(fā)明中，可以進(jìn)一步地將所述煤樣的熱失重曲線對(duì)所述煤熱解過(guò)程的時(shí)間進(jìn)行一階導(dǎo)數(shù)，得到所述煤樣的微商熱重曲線(dtg)。

2)將進(jìn)行上述熱解過(guò)程的熱解條件與得到的該煤樣的總水分產(chǎn)率、焦油產(chǎn)率和半焦產(chǎn)率參數(shù)相關(guān)聯(lián)，如列表可以得到熱解條件與熱解產(chǎn)物分布的規(guī)律；

3)數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)記錄在運(yùn)行煤熱解程序時(shí)，爐溫?zé)犭娕?3輸出的電加熱爐側(cè)壁溫度tw(此處認(rèn)為反應(yīng)器側(cè)壁溫度以及煤樣最外層溫度均與tw相同)，以及試樣測(cè)溫?zé)犭娕?4輸出的煤樣中心溫度tc。如圖6所示，在同一圖上以煤熱解過(guò)程對(duì)應(yīng)的時(shí)間為橫軸、tc為縱軸，作圖得到煤樣溫度曲線(tc-t曲線)；以所述煤熱解過(guò)程對(duì)應(yīng)的時(shí)間為橫軸、tw為縱軸，作圖得到爐壁溫度曲線(tw-t曲線)。

根據(jù)本發(fā)明，將得到的所述煤熱解過(guò)程中所述煤樣的傳導(dǎo)熱量，結(jié)合所述煤樣的密度、所述煤樣的比熱容，通過(guò)式(1)得到所述煤樣在所述煤熱解過(guò)程中單位時(shí)間單位體積的傳導(dǎo)熱量δq。具體地，可以如圖6所示，在tw-t和tc-t兩條曲線上，在某個(gè)時(shí)間t(s)時(shí)，對(duì)應(yīng)側(cè)壁溫度(爐溫)為tw(t)，對(duì)應(yīng)煤樣中心溫度為tc(t)，對(duì)時(shí)間從0積分到t時(shí)，以式(1)計(jì)算得到反應(yīng)器側(cè)壁和煤樣中心的傳導(dǎo)的熱量之差，即為δq：

其中，ρc為所述煤樣的密度(kg/m³)，c為所述煤樣的比熱容(j/(kg·℃))，q為單位時(shí)間單位體積煤樣的傳導(dǎo)熱量(w/m³)。圖6中tw-t和tc-t兩條曲線之間的陰影部分的面積與δq具有相互對(duì)應(yīng)(線性)的關(guān)系，即陰影部分的面積乘以一個(gè)恒定的常數(shù)可計(jì)算得出δq，反映了在外熱源加熱條件下，煤樣中心和邊緣(爐側(cè)壁)傳導(dǎo)熱量的差異，可以用于對(duì)比和分析煤樣的傳導(dǎo)熱量，δq越小，表明煤樣的導(dǎo)熱性能越好?？梢蕴峁┟簶訜峤獾墓I(yè)數(shù)據(jù)。

當(dāng)加熱爐側(cè)壁tw升溫方式相同時(shí)，不同煤樣由于其自身的傳熱特性不同，煤樣的升溫過(guò)程不同，因此可分別計(jì)算出不同階段中兩個(gè)煤樣的δq，從而可以對(duì)不同煤樣的導(dǎo)熱性能進(jìn)行對(duì)比和分析。

除可按上述方法對(duì)升溫曲線tw-t和tc-t進(jìn)行處理計(jì)算，對(duì)比不同煤的傳熱性能之外，本發(fā)明還可以根據(jù)實(shí)時(shí)測(cè)定的側(cè)壁溫度tw和煤樣中心溫度tc，再結(jié)合反應(yīng)器尺寸模型及煤樣的密度ρc、比熱容c等參數(shù)，建立反應(yīng)器擬均相傳熱模型，通過(guò)傳熱學(xué)的數(shù)值計(jì)算得到該煤樣的導(dǎo)熱系數(shù)等重要傳熱參數(shù)。根據(jù)煤樣的導(dǎo)熱系數(shù)，可以預(yù)測(cè)不同條件下煤樣的溫度變化，進(jìn)而為煤熱解中熱解反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、仿真模擬、工業(yè)放大設(shè)計(jì)和生產(chǎn)操作提供參考和依據(jù)。

本發(fā)明還提供了一種測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性的方法，該方法包括：在本發(fā)明提供的裝置的反應(yīng)器中裝入低階煤或焦炭，在反應(yīng)性氣體存在和加熱條件下，將低階煤或焦炭進(jìn)行熱反應(yīng)；測(cè)定所述熱反應(yīng)過(guò)程中低階煤或焦炭的質(zhì)量；計(jì)算低階煤或焦炭在所述熱反應(yīng)過(guò)程中的質(zhì)量損失，得到低階煤或焦炭的反應(yīng)性。

本發(fā)明中，煤或焦炭的顆粒直徑范圍為3～13mm。本發(fā)明中使用呼倫貝爾半焦和黑山半焦作為焦炭樣品。

本發(fā)明中測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性，將前述裝置轉(zhuǎn)換至進(jìn)行測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性的模式下，即氣源系統(tǒng)提供反應(yīng)氣體(co、co2和水蒸汽中的至少一種)，反應(yīng)氣體的供應(yīng)量只要滿足進(jìn)行所述熱反應(yīng)所需即可，且可以根據(jù)具體的實(shí)施例與使用的煤或焦炭的用量相適應(yīng)，例如可以對(duì)200g的樣品反應(yīng)氣體流量為0.4～1m³/h。所述熱反應(yīng)中，加熱條件為以加熱速度3～30℃/min從25℃加熱到終溫，所述終溫的范圍為450～1050℃。熱反應(yīng)的表壓壓力為0～0.15mpa。

本發(fā)明中，反應(yīng)氣體的供應(yīng)量保證所述熱反應(yīng)過(guò)程在反應(yīng)氣體保護(hù)下進(jìn)行即可。

本發(fā)明中一種具體實(shí)施方式，在圖1所示的裝置上實(shí)施測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性：

裝置連接：將煤或焦炭(顆粒直徑范圍為3～13mm，200～1000g)放入反應(yīng)器筒體17(內(nèi)直徑為70～90mm，長(zhǎng)徑比為(5～7)：1)中，在煤或焦炭的下方放置直徑為15～25mm的瓷球20，在瓷球20與煤或焦炭之間放置篩板19(篩孔19-1的直徑為2～3mm)。

將進(jìn)氣金屬管8連接進(jìn)氣口21，反應(yīng)器上蓋16密封反應(yīng)器筒體17，試樣測(cè)溫?zé)犭娕继坠懿迦朊夯蚪固康闹行?瓷球20的裝填量保證試樣測(cè)溫?zé)犭娕继坠懿迦朊夯蚪固康闹行?，試樣測(cè)溫?zé)犭娕?4插入試樣測(cè)溫?zé)犭娕继坠懿⑦B接數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)，出氣口14連接煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)中的冷卻收集罐32-7；反應(yīng)器放入反應(yīng)器托架7中，并通過(guò)掛環(huán)9懸掛在電子天平10的下方。將氣源系統(tǒng)連通進(jìn)氣金屬管8，向反應(yīng)器供應(yīng)反應(yīng)氣體(co、co2和水蒸汽中的至少一種)。爐溫?zé)犭娕?3插入電加熱爐22的爐膛的側(cè)壁并與數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)連接。

反應(yīng)性測(cè)定：?jiǎn)?dòng)氣源系統(tǒng)供應(yīng)反應(yīng)氣體，啟動(dòng)煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)，啟動(dòng)數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)運(yùn)行熱反應(yīng)程序，對(duì)反應(yīng)器中的煤或焦炭按照熱反應(yīng)程序設(shè)定的加熱條件(加熱速度為3～30℃/min從25℃加熱到終溫，所述終溫的范圍為450～1050℃)，在熱反應(yīng)表壓壓力為0～0.15mpa下進(jìn)行煤或焦炭的熱反應(yīng)，同時(shí)記錄電子天平10、試樣測(cè)溫?zé)犭娕?4、爐溫?zé)犭娕?3的數(shù)據(jù)。

反應(yīng)結(jié)束，取出反應(yīng)器筒體17中的樣品。

根據(jù)電子天平10、試樣測(cè)溫?zé)犭娕?4記錄的數(shù)據(jù)，計(jì)算煤或焦炭對(duì)應(yīng)不同溫度下的反應(yīng)性。煤或焦炭反應(yīng)性以進(jìn)行上述熱反應(yīng)過(guò)程中煤或焦炭的碳損失質(zhì)量占煤或焦炭的起始碳質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)表示，具體煤或焦炭反應(yīng)性(cri)按下式計(jì)算，數(shù)值以％表示：cri(％)＝(m-m3)/m×100％

其中，m–煤或焦炭的起始碳質(zhì)量(g)；m3–熱反應(yīng)過(guò)程中殘余煤或焦炭中的碳質(zhì)量(g)。

將所述熱反應(yīng)過(guò)程中不同溫度下，計(jì)算得到的煤或焦炭反應(yīng)性對(duì)溫度做曲線，得到反應(yīng)性-溫度曲線，此曲線為確定煤或焦炭樣品應(yīng)用的工藝條件提供重要依據(jù)。

以下將通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。

以下實(shí)施例中，熱解氣成分分析使用安捷倫公司生產(chǎn)的agilentgc7890a氣相色譜儀進(jìn)行。

以下實(shí)施例中煤樣1為神東煤，顆粒直徑范圍為3～6mm；

煤樣2為神東煤+15重量％的液化殘?jiān)?，顆粒直徑范圍不大于3mm。

實(shí)施例1

本實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能的裝置及其方法。

如圖1所示，將500g煤樣1放入反應(yīng)器(反應(yīng)器筒體內(nèi)直徑為80mm，長(zhǎng)度為500mm；瓷球直徑為20mm，篩板上篩孔直徑為25mm)中；放置爐溫?zé)犭娕己驮嚇訙y(cè)溫?zé)犭娕?；稱量反應(yīng)器的連接軟管、脫脂棉管和冷卻罐的質(zhì)量為m1；反應(yīng)器的出氣口通過(guò)軟管與冷卻桶中的冷卻罐進(jìn)口相連接，使用3個(gè)冷卻罐串聯(lián)冷卻；在第3冷卻罐出氣管處設(shè)置脫脂棉管，脫脂棉管連接至排空管，排空氣前設(shè)有取樣口和色譜分析儀；電子天平秤稱取試樣及反應(yīng)器初重；數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)中設(shè)置進(jìn)行熱解的程序控溫方式、加熱速度、停留時(shí)間、終溫和氮?dú)饬髁?；程序控溫為：加熱速度?5℃/min，終溫為600℃；熱解表壓壓力為0.15mpa。

開(kāi)始實(shí)驗(yàn)，通入氮?dú)?，電加熱自?dòng)按照設(shè)定速度升溫，記錄爐溫?zé)犭娕己驮嚇訙y(cè)溫?zé)犭娕驾敵龅臏囟葦?shù)據(jù)以及電子天平的重量數(shù)據(jù)，直至實(shí)驗(yàn)結(jié)束。

當(dāng)試樣中心溫度達(dá)到設(shè)定值后，在氣柜和取樣口取樣進(jìn)行色譜分析得到熱解氣的主要?dú)怏w成分；

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待反應(yīng)器冷卻后，取出熱解得到的半焦稱量，計(jì)算熱解半焦的收率；

取出3個(gè)冷卻罐、連接軟管和脫脂棉管，稱量得到總重m2，則熱解冷凝物質(zhì)量即為m2－m1。參照gb/1341-2007《煤的格金低溫干餾試驗(yàn)方法》中的方法分析，得到煤樣1的總水分產(chǎn)率、焦油產(chǎn)率和半焦產(chǎn)率，結(jié)果見(jiàn)表1。

根據(jù)電子天平、試樣測(cè)溫?zé)犭娕紲y(cè)定的數(shù)據(jù)繪制熱失重(tg)曲線，見(jiàn)圖7。

根據(jù)爐溫?zé)犭娕己驮嚇訙y(cè)溫?zé)犭娕紲y(cè)定的數(shù)據(jù)繪制tw-t和tc-t曲線，見(jiàn)圖7，根據(jù)式(1)計(jì)算得δq＝19.06×10⁶kj/m³(t＝180min)。

實(shí)施例2

本實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能的裝置及其方法。

按照實(shí)施例1的方法，不同的是，“加熱速度為30℃/min”替代“加熱速度為15℃/min”。

得到煤樣1的總水分產(chǎn)率、焦油產(chǎn)率和半焦產(chǎn)率，結(jié)果見(jiàn)表1。

根據(jù)電子天平、試樣測(cè)溫?zé)犭娕紲y(cè)定的數(shù)據(jù)繪制熱失重(tg)曲線，見(jiàn)圖8。

根據(jù)爐溫?zé)犭娕己驮嚇訙y(cè)溫?zé)犭娕紲y(cè)定的數(shù)據(jù)繪制tw-t和tc-t曲線，見(jiàn)圖8，根據(jù)式(1)計(jì)算得δq＝18.80×10⁶kj/m³(t＝180min)。

將實(shí)施例1與實(shí)施例2中得到的tg和tc-t曲線繪制于同一圖中，見(jiàn)圖9?？梢钥闯霰景l(fā)明裝置不同加熱速度下同一煤種的熱失重性能及熱導(dǎo)性能的差異，由于實(shí)施例2中加熱速度快，同樣時(shí)間內(nèi)煤樣中心溫度更高，因此熱失重量也更大。

實(shí)施例3

本實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明的測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能的裝置及其方法。

500g煤樣2放入反應(yīng)器(反應(yīng)器筒體內(nèi)直徑為70mm，長(zhǎng)度為490mm；瓷球直徑為15mm，篩板上篩孔直徑為3mm)；放置爐溫?zé)犭娕己驮嚇訙y(cè)溫?zé)犭娕迹环Q量反應(yīng)器的連接軟管、脫脂棉管和冷卻罐的質(zhì)量為m1；反應(yīng)器的出氣口通過(guò)軟管與冷卻桶中的冷卻罐進(jìn)口相連接，使用3個(gè)冷卻罐串聯(lián)冷卻；在第3冷卻罐出氣管處設(shè)置脫脂棉管，脫脂棉管連接至排空管，排空氣前設(shè)有取樣口和色譜分析儀；電子天平秤取試樣及反應(yīng)器初重；數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)中設(shè)置進(jìn)行熱解的程序控溫方式、加熱速度、停留時(shí)間、終溫和氮?dú)饬髁?；程序控溫為：加熱速度?℃/min，終溫為450℃；熱解表壓壓力為001mpa。

開(kāi)始實(shí)驗(yàn)，通入氮?dú)?，電加熱自?dòng)按照設(shè)定速度升溫，記錄爐溫?zé)犭娕己驮嚇訙y(cè)溫?zé)犭娕驾敵龅臏囟葦?shù)據(jù)以及電子天平的重量數(shù)據(jù)，直至實(shí)驗(yàn)結(jié)束。

當(dāng)試樣中心溫度達(dá)到設(shè)定值后，在氣柜和取樣口取樣進(jìn)行色譜分析得到熱解氣的主要?dú)怏w成分；

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待反應(yīng)器冷卻后，取出熱解得到的半焦稱量，計(jì)算熱解半焦的收率；

取出3個(gè)冷卻罐、連接軟管和脫脂棉管，稱量得到總重m2，則熱解冷凝物質(zhì)量即為m2－m1。參照gb/1341-2007《煤的格金低溫干餾試驗(yàn)方法》中的方法分析，得到煤樣1的總水分產(chǎn)率、焦油產(chǎn)率和半焦產(chǎn)率，結(jié)果見(jiàn)表1。

根據(jù)電子天平、試樣測(cè)溫?zé)犭娕紲y(cè)定的數(shù)據(jù)繪制熱失重(tg)曲線，見(jiàn)圖10。

根據(jù)爐溫?zé)犭娕己驮嚇訙y(cè)溫?zé)犭娕紲y(cè)定的數(shù)據(jù)繪制tw-t和tc-t曲線，見(jiàn)圖10，根據(jù)式(1)計(jì)算得δq＝18.66×10⁶kj/m³(t＝180min)。

實(shí)施例4

按照實(shí)施例3的方法，不同的是，“加熱速度為30℃/min”替代“加熱速度為3℃/min”。

得到煤樣2的總水分產(chǎn)率、焦油產(chǎn)率和半焦產(chǎn)率，結(jié)果見(jiàn)表1。

根據(jù)電子天平、試樣測(cè)溫?zé)犭娕紲y(cè)定的數(shù)據(jù)繪制熱失重(tg)曲線，見(jiàn)圖11。

根據(jù)爐溫?zé)犭娕己驮嚇訙y(cè)溫?zé)犭娕紲y(cè)定的數(shù)據(jù)繪制tw-t和tc-t曲線，見(jiàn)圖11，根據(jù)式(1)計(jì)算得δq＝18.02×10⁶kj/m³(t＝180min)。

將實(shí)施例3與實(shí)施例4中得到的tg和tc-t曲線繪制于同一圖中，見(jiàn)圖12。可以看出含液化殘?jiān)纳駯|煤在不同升溫速率下熱失重性能及熱導(dǎo)性能的差異，由于實(shí)施例4中加熱速度快，同樣時(shí)間內(nèi)煤樣中心溫度更高，因此熱失重量也更大。

表1

從表1數(shù)據(jù)可以看到，實(shí)施例1-4中不同的煤熱解條件下，得到煤熱解產(chǎn)物的分布情況。

實(shí)施例5

本實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性的裝置及其方法。

將干燥好的黑山半焦(200±0.5g，記為m；顆粒直徑范圍為10±2mm)放入反應(yīng)器(反應(yīng)器筒體內(nèi)直徑為90mm，長(zhǎng)度為450mm；瓷球直徑為25mm，篩板上篩孔直徑為2mm)；記錄好焦炭的顆粒數(shù)；

放置爐溫?zé)犭娕己驮嚇訙y(cè)溫?zé)犭娕?；反?yīng)器的進(jìn)氣口連通co2氣瓶，反應(yīng)器的出氣口連通冷卻罐進(jìn)口；電子天平秤取試樣及反應(yīng)器初重；數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)中設(shè)置進(jìn)行熱反應(yīng)的程序控溫方式、加熱速度、停留時(shí)間、終溫和co2流量；其中加熱速度為30℃/min，終溫為1050℃，co2流量為0.6m³/h，熱反應(yīng)表壓壓力為0.1mpa。

開(kāi)始實(shí)驗(yàn)，電子天平連續(xù)記錄反應(yīng)器中殘余的黑山半焦的質(zhì)量(記為m3)，直至實(shí)驗(yàn)結(jié)束。

計(jì)算不同溫度下黑山半焦的反應(yīng)性，并繪制反應(yīng)性-溫度曲線，見(jiàn)圖13。

實(shí)施例6

本實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明的測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性的方法。

按照實(shí)施例5的方法，不同的是，用“呼倫貝爾半焦”替代“黑山半焦”。

計(jì)算不同溫度下呼倫貝爾半焦的反應(yīng)性，并繪制反應(yīng)性-溫度曲線，見(jiàn)圖13。

從圖13中繪制的黑山半焦和呼倫貝爾半焦的反應(yīng)性-溫度曲線可以看出，呼倫貝爾半焦以比黑山半焦有更好的反應(yīng)性，可以在低于1000℃達(dá)到98.5％的反應(yīng)性。

從實(shí)施例1-6和表1的數(shù)據(jù)可以看出，采用本發(fā)明裝置實(shí)施本發(fā)明方法，可以同時(shí)測(cè)定煤熱解反應(yīng)熱失重性能和熱導(dǎo)性能、也可以測(cè)定煤或焦炭的反應(yīng)性，這比現(xiàn)有的測(cè)量煤熱解反應(yīng)熱失重的裝置和測(cè)量煤熱解反應(yīng)熱導(dǎo)性能的裝置只能用兩套裝置分別測(cè)量熱失重性能和熱導(dǎo)性能便利了很多，既省去了一套實(shí)驗(yàn)裝置，又減少了試驗(yàn)次數(shù)，節(jié)省了實(shí)驗(yàn)時(shí)間，同時(shí)根據(jù)需要還可測(cè)定煤或焦炭的反應(yīng)性。事實(shí)上，本發(fā)明實(shí)驗(yàn)裝置集成了現(xiàn)有技術(shù)中三種不同實(shí)驗(yàn)裝置的功能，給需要不同實(shí)驗(yàn)的科研帶來(lái)了極大的便利，同時(shí)也為煤炭熱解綜合利用選擇合適的工藝路線和理想的操作參數(shù)提供重要的依據(jù)。